TW201516136A - 使用選擇脫瀝青、加氫處理及對真空蒸餾渣油轉化以得到汽油及輕烯烴之精製真空蒸餾渣油類型的烴饋料的方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種用於精製真空蒸餾渣油類型之重饋料之方法，其包含以下階段：a)藉由於萃取劑中單階段液體/液體萃取而對該饋料進行選擇脫瀝青之階段，該萃取係藉助於至少一種極性溶劑與至少一種非極性溶劑之混合物執行，以便獲得瀝青相及經脫瀝青油(DAO)相，該溶劑混合物中該極性溶劑與該非極性溶劑之比例係根據該饋料之性質、根據瀝青之所要產率及/或根據該DAO之所要品質來調整，該脫瀝青階段係在該溶劑混合物之次臨界條件下執行；b)對源自階段a)之該經脫瀝青油(DAO)相之至少一部分進行加氫處理之階段；d)在至少一個流體化床反應器中在允許得到汽油部分及/或輕烯烴部分之條件下對源自階段b)之流出物之至少一部分進行觸媒裂解之階段。

Description

使用選擇脫瀝青、加氫處理及對真空蒸餾渣油轉化以得到汽油及輕烯烴之精製真空蒸餾渣油類型的烴饋料的方法
本發明係關於用於精製允許加氫處理及對具有極高硫、瀝青質及金屬含量之饋料之轉化的真空蒸餾渣油類型的重烴饋料且用於最大化得到汽油及/或輕烯烴之新穎方法。
目標在於最大化得到汽油及/或輕烯烴之將固定床蒸餾渣油加氫處理單元(通常稱為「蒸餾渣油脫硫單元」或RDS)與蒸餾渣油流體化床觸媒裂解(RFCC)單元連接尤其受需要，此乃因離開RDS單元之餾分之低金屬含量及低康氏殘碳(Conradson carbon residue，CCR)允許RFCC單元之最佳化利用。低金屬含量在單元之操作成本(觸媒成本)方面允許經濟性，而低康氏碳含量使得可最大化離開RFCC單元之輕部分(汽油、烯烴等)之產率。將RDS加氫處理單元與蒸餾渣油流體化床觸媒裂解RFCC單元連接(下文中稱為RDS+RFCC方案)之優點在於：獲得具有增加之選擇性、具備良好品質且通常不需要後加氫處理或者需要比涉及代替RDS單元之轉化單元之方案之情形中不艱巨之後加氫處理之汽油及/或輕烯烴餾分。
RDS+RFCC方案與自真空蒸餾渣油類型的重饋料開始之汽油及/或輕烯烴之最大化產率之目標不相容。限制主要歸因於此類型之饋料在RDS單元之上游所需要之對進料之初步處理。事實上，真空蒸餾渣油類型的重饋料係難以處理且含有在不適合於RDS+RFCC方案之位準處之雜質(大於70ppm或甚至大於200ppm之金屬含量)之饋料。
自真空蒸餾渣油類型的重饋料開始，當前所使用之升級回收方案包含在諸如減黏單元、焦化單元、用於沸騰床氫轉化或甚至用於循環流體化床氫轉化之單元之轉化單元中轉化真空蒸餾渣油饋料之初步階段，後續接著對經裂解餾分加氫處理之專用階段。此等轉化單元造成沈積之未經轉化部分(焦炭、未經轉化油等)之管理或甚至傳出重部分之不穩定性之操作困難。此外，用於蒸餾渣油之轉化之前述單元具有針對於獲得柴油燃料餾分之轉化之選擇性。作為一結果，汽油及/或輕烯烴之產率係不利的。此外，離開轉化單元之輕餾分(汽油、煤油、柴油燃料)之性質具備不良品質且明確需要在將其發送至最終燃料池之前進行後處理。
申請者提議用於自真空蒸餾渣油類型的饋料開始得到汽油及/或輕烯烴(諸如丙烯)之最佳化方法。據發現，就執行真空蒸餾渣油饋料之預處理而言包含選擇脫瀝青階段，可能獲得相對於習用脫瀝青而改良的經脫瀝青油(「DAO」)之產率，同時維持供將DAO發送至RDS+RFCC單元之其充分品質且因此使得可最大化得到輕烯烴及汽油。本發明之方法中所使用之選擇脫瀝青階段允許對真空蒸餾渣油中含有之所謂的最終瀝青部分(亦即，具體而言含有難以進行精製方法之後續階段(RDS+RFCC)之結構之部分)之選擇移除。
根據本發明之方法之優點係其允許將已被預處理且因此經定性地調適以允許最大化得到輕烯烴及/或汽油之真空蒸餾渣油饋料定量地發送至RDS+RFCC單元。
本發明之目標
本發明係關於用於精製真空蒸餾渣油類型的重饋料之方法，該重饋料具有高於400℃之沸點、大於0.96之密度，相對於該饋料總重量大於4wt% C7瀝青質之C7瀝青質含量及/或相對於該饋料該總重量大於10wt% CCR之康氏碳含量，該方法包含以下階段：a)藉由於萃取劑中單階段液體/液體萃取而對該饋料進行選擇脫瀝青之階段，該萃取係藉助於至少一種極性溶劑與至少一種非極性溶劑之混合物執行，以便獲得瀝青相及經脫瀝青油(DAO)相，該溶劑混合物中該極性溶劑與該非極性溶劑之比例係根據該饋料之性質、根據瀝青之所要產率及/或根據該DAO之所要品質來調整，該脫瀝青階段係在該溶劑混合物之次臨界條件下執行，b)在含有至少一種加氫脫金屬觸媒之至少一個固定床反應器中在允許獲得具有減少金屬與康氏碳含量之流出物之條件下對源自階段a)之該經脫瀝青油(DAO)相之至少一部分進行加氫處理之階段，d)在至少一個流體化床反應器中在允許得到汽油部分及/或輕烯烴部分之條件下對來自階段b)之該流出物之至少一部分進行觸媒裂解之階段。
選擇脫瀝青之原理係基於藉由沈澱將石油蒸餾渣油分離成兩個相：i)所謂的「經脫瀝青油」相，亦稱為「油基質」或「油相」或者DAO(經脫瀝青油)；及ii)稱為「瀝青(asphalt)」或有時「瀝青(pitch)」之相。基於習用脫瀝青之方案在關於針對石油蒸餾渣油所設想之升級回收之產率及靈活性方面遭受限制。將溶劑或石蠟類型之溶劑混合物用於習用脫瀝青中尤其遭受對經脫瀝青油(DAO)之產率之限制，此增加了溶劑之分子量(高達C6/C7溶劑)且然後在每一饋料及每一溶劑所特有的臨限值處穩定下來。
根據本發明之選擇脫瀝青之階段a)使得可將重樹脂及瀝青質之極 性結構中之某些或所有極性結構進一步維持溶解於DAO油基質中，該等重樹脂及瀝青質在習用脫瀝青中係瀝青相之主要成分且並不難以進行下游升級回收階段。
有利地根據本發明，所使用之該極性溶劑係選自純芳香族或環烷-芳香族溶劑、包含雜元素之極性溶劑或其混合物或者富含芳香族之餾分，諸如來自FCC(流體觸媒裂解)之餾分、自煤、自生質或自生質/煤混合物衍生之餾分。
有利地根據本發明，所使用之該非極性溶劑包含以下溶劑：該溶劑包含具有大於或等於2，較佳地包含介於2與9之間的碳數目之飽和烴。純使用或呈混合物使用此等溶劑(舉例而言：烷烴及/或環烷之混合物或者石腦油類型之輕石油餾分)中。
有利地根據本發明，極性與非極性溶劑混合物之體積對該饋料之該重量之比率係介於1/1與10/1之間(以公升/千克表示)。
自原油之真空蒸餾獲得根據本發明之饋料。有利地根據本發明，該饋料係可源自含有雜質(尤其硫及金屬)之原油之真空蒸餾之重饋料或源自煤之直接液化之真空蒸餾渣油或者H-CoalTM真空蒸餾渣油或者源自木質纖維素生質單獨或在具有煤之混合物中直接液化之真空蒸餾渣油及/或原油之真空蒸餾渣油。
有利地根據本發明，在允許獲得具有減少之金屬含量、康氏碳含量及硫含量之液體流出物之條件下藉助主要提供加氫脫硫之至少一種觸媒及主要提供加氫脫金屬之至少一種觸媒來執行階段b)。
有利地根據本發明，以包含介於2MPa與35MPa之間的壓力、以包含介於300℃與500℃之間的溫度及包含介於0.1 h-1與5 h-1之間的每小時液體空間速度執行階段b)。
有利地根據本發明，源自階段b)之該流出物經受分離階段c)，從而使得可分離至少以下各項： ‧氣體部分；‧汽油餾分；‧柴油燃料餾分；‧真空蒸餾餾分；‧真空蒸餾渣油餾分。
有利地根據本發明，對包含至少一種真空蒸餾餾分及/或一種真空蒸餾渣油餾分之至少一種混合物執行階段d)。
饋料
根據本發明之方法之饋料係源自含有雜質(尤其硫及金屬)之原油之真空蒸餾的具有高於400℃、有利地高於450℃、較佳地高於480℃之沸點之重饋料。
根據本發明之方法之饋料可係源自所謂的習用原油(API度數>20°)、重原油(API度數介於10°與20°之間)或額外重原油(API度數<10°)之真空蒸餾渣油。
有利地根據本發明，該饋料係可源自含有雜質(尤其硫及金屬)之原油之真空蒸餾之重饋料或源自煤之直接液化之真空蒸餾渣油或者H-CoalTM真空蒸餾渣油或者源自木質纖維素生質單獨或在具有煤之混合物中直接液化之真空蒸餾渣油及/或來自原油之真空蒸餾渣油。
根據本發明之真空蒸餾渣油饋料之沸點高於400℃、較佳地高於450℃、更佳地高於480℃。
根據本發明之饋料具有：大於0.96、較佳地大於0.98、更佳地大於1.00之密度；-大於4% w/w(以C7瀝青質相對於該饋料之重量表示之百分比， 根據方法NF T60-115量測)、較佳地大於8% w/w、更佳地大於14% w/w之C7瀝青質含量；-及/或大於10% w/w(以CCR之重量相對於饋料之重量表示之百分比)、較佳地大於14% w/w、更佳地大於20% w/w之康氏碳(亦稱為CCR)。
有利地，根據本發明之饋料具有大於0.5% w/w(以硫之重量相對於饋料之重量表示之百分比)、較佳地大於2% w/w、更佳地大於4% w/w之硫含量；-及/或大於70ppm(以金屬之重量相對於饋料之重量表示之百萬分率)、較佳地大於100ppm、更佳地大於200ppm之金屬含量。
階段a)選擇脫瀝青
貫穿此文本，「根據本發明之溶劑混合物」之表達意指根據本發明之至少一種極性溶劑與至少一種非極性溶劑之混合物。
根據本發明之方法，重烴饋料經受在單個階段中執行之選擇脫瀝青之階段a)。選擇脫瀝青之該階段a)包含將該饋料帶入以與萃取劑中之至少一種極性溶劑與至少一種非極性溶劑之混合物接觸。極性溶劑及非極性溶劑之比例係根據饋料之性質、根據瀝青之所要萃取程度及/或根據DAO之所要品質來調整。
選擇脫瀝青之階段a)使得可將重樹脂及瀝青質之極性結構中之某些或所有極性結構進一步維持溶解於DAO油基質中，該等重樹脂及瀝青質在習用脫瀝青中係瀝青相之主要成分且並不難以進行下游升級回收階段。因此，選擇脫瀝青之階段a)使得可選擇何種類型之極性結構保持溶解在DAO油基質中。因此，選擇脫瀝青之階段a)使得可自饋料選擇性地萃取富含雜質及難以升級回收之化合物之所謂的最終瀝青部分。因此獲得可升級回收之DAO油，此外具有比習用脫瀝青之情況大之產率。
根據本發明之方法所萃取之瀝青相當於基本上由難分解多芳香族及/或雜原子分子結構組成之最終瀝青。瀝青之產率藉由以下關係與DAO油之產率相關：瀝青之產率=100-[DAO油之產率]
可在萃取塔中或在混合器-傾析器中執行選擇脫瀝青之階段a)。此階段係藉由單階段液體/液體萃取來執行。
在溶劑混合物之次臨界條件下(亦即，在低於溶劑混合物之臨界溫度之溫度下)執行階段a)中之液體/液體萃取。萃取溫度有利地介於50℃與350℃之間、較佳地介於90℃與320℃之間、更佳地介於150℃與310℃之間且壓力有利地介於0.1MPa與6MPa之間。
根據本發明之溶劑混合物之體積(極性溶劑之體積+非極性溶劑之體積)對饋料之重量之比率通常包含介於1/1與10/1之間、較佳地介於2/1至8/1之間(以公升/千克表示)。
階段a)中所使用之根據本發明之溶劑混合物係至少一種極性溶劑與至少一種非極性溶劑之混合物。
所使用之極性溶劑可係選自純芳香族或環烷-芳香族溶劑、包含雜元素之極性溶劑或其混合物。芳香族溶劑有利地選自：單芳香族烴，較佳為單獨或呈混合物之苯、甲苯或二甲苯；二芳香族或多芳香族；環烷烴-芳香族烴，諸如四氫化萘或茚烷；雜原子芳香族烴(含氧、含氮、含硫)或具有比飽和烴更具極性之特性之任何其他家族之化合物，舉例而言，二甲基亞碸(DMSO)、二甲基甲醯胺(DMF)、四氫呋喃(THF)。根據本發明之方法所使用之極性溶劑亦可係富含芳香族之餾分。根據本發明之富含芳香族之餾分可係(舉例而言)源自FCC(流體觸媒裂解)之餾分，諸如重汽油或LCO(輕循環油)。亦可提及在用或不用氫、用或不用觸媒進行熱化學轉化之後自煤、自生質或自生質/煤混合物(視情況連同殘餘石油饋料一起)衍生之餾分。較佳 地，所使用之極性溶劑係純單芳香族烴或呈具有另一芳香族烴之混合物之單芳香族烴。
所使用之非極性溶劑較佳地係包含飽和烴之溶劑，該等飽和烴具有大於或等於2、較佳地包含介於2與9之間的碳數目。純使用或呈混合物使用此等飽和烴溶劑(舉例而言：烷烴混合物及/或環烷混合物或者石腦油類型之輕石油餾分混合物)。
有利地，根據本發明之溶劑混合物之極性溶劑之沸點高於非極性溶劑之沸點。
根據本發明組合萃取之溫度條件與壓力條件，極性溶劑或溶劑及非極性溶劑或溶劑之比例變化構成了用於控制根據本發明之選擇脫瀝青之階段a)之真正關鍵。舉例而言，對於既定饋料，極性溶劑在溶劑混合物中之比例及/或本質極性越高，經脫瀝青油之產率越高，饋料之極性結構之一部分保持溶解及/或分散於DAO油相中。降低極性溶劑在混合物中之比例具有增加所收集之瀝青質相之量之效應。因此，無論饋料如何，根據本發明之選擇脫瀝青之階段a)皆使得可進行以下操作：選擇性地萃取富含雜質及難以進行精製方法之後續階段之化合物之所謂的最終瀝青部分，而使最不極性且並不難以進行本發明之方法之後續階段之重樹脂及瀝青質之極性結構之至少一部分處在溶解於油基質中。
有利地，極性溶劑在極性溶劑與非極性溶劑之混合物中之比例係包含介於0.1%與99.9%之間、較佳地介於1%與90%之間、更佳地介於1%與80%之間。
極性溶劑在極性溶劑與非極性溶劑之混合物中之百分比取決於饋料之性質，此乃因分子結構構成因饋料而異之饋料。並非所有饋料具有相同難分解特性。萃取瀝青之位準未必相同，此取決於饋料之性質。
饋料之性質亦取決於其起源：自煤衍生或生質類型之石油。
選擇脫瀝青之階段a)亦具有允許經脫瀝青油(DAO)之產率在如習用脫瀝青未曾開發之整個範圍內進行大量改良之優點。針對其所獲得之DAO油之產率已穩定在75%之既定饋料(藉助正庚烷萃取)，選擇脫瀝青使得可藉由調整極性溶劑及非極性溶劑之比例而涵蓋DAO油之產率之範圍75%至99.9%。無論饋料如何，在階段a)結束時DAO油之產率有利地包含介於50%與99.9%之間、較佳地介於75%與99.9%之間、更佳地介於80%與99.9%之間。
階段a)之實施藉由獲得尤其具有較低硫含量及較低金屬含量且較不富含康氏碳(CCR)之經脫瀝青油而改良開始饋料之性質之優點，此允許階段b)及c)中之較容易或較有效處理，從而最大化得到輕烯烴及汽油。
階段b)DAO油相之加氫處理
在固定床加氫處理之條件下執行源自階段a)之DAO油相之至少一部分之加氫處理之階段b)。在熟習此項技術者已知之條件下執行階段b)。
根據本發明，以包含介於2MPa與35MPa之間的壓力及包含介於300℃與500℃之間的溫度以及介於0.1 h-1與5 h-1之間的每小時液體空間速度，較佳地以包含介於10MPa與20MPa之間的壓力及包含介於340℃與420℃之間的溫度以及包含介於0.1h-1與2 h-1之間的每小時液體空間速度來執行階段b)。
就加氫處理(HDT)而言尤其意指加氫脫硫(HDS)之反應、加氫脫金屬之反應(HDM)，伴隨著氫化、加氫脫氧、加氫脫氮、加氫脫芳烴、加氫異構化、加氫脫烷、氫化裂解、加氫脫瀝青之反應及康氏碳之減少。
根據較佳變化形式，加氫處理階段包含：加氫脫金屬之第一階 段，其包含視情況在至少兩個加氫處理防護區之後的固定床加氫脫金屬之一或多個區；及加氫脫硫之第二後續階段，其包含固定床加氫脫硫之一或多個區，且其中在第一所謂的加氫脫金屬階段期間，在加氫脫金屬之條件下，將饋料及氫傳遞於加氫脫金屬觸媒上，然後在後續第二階段期間，在加氫脫硫之條件下，將來自第一階段之流出物傳遞於加氫脫硫觸媒上。在專利US 5,417,846中闡述稱為HYVAHL-FTM之此方法。
熟習此項技術者將易於理解，在加氫脫金屬階段中，主要執行加氫脫金屬之反應，但加氫脫金屬之反應同時亦係加氫脫硫之反應之一部分。此外，在加氫脫硫階段中，主要執行加氫脫硫之反應，但加氫脫硫之反應同時亦係加氫脫金屬之反應之一部分。
在根據本發明之較佳變化形式中，在固定床加氫脫硫之一或多個區中實施階段b)。
所使用之加氫處理觸媒較佳地係已知觸媒且通常係在載體上包含具有加氫脫氫功能之至少一種金屬或金屬化合物之粒狀觸媒。此等觸媒有利地係包含通常選自由鎳及/或鈷形成之群組之至少一種第VIII族金屬及/或至少一種第VIB族金屬(較佳地鉬及/或鎢)之觸媒。舉例而言，將使用在礦物載體上包含自0.5wt%至10wt%之鎳且較佳地自1wt%至5wt%之鎳(以氧化鎳NiO表示)及自1wt%至30wt%之鉬、較佳地自5wt%至20wt%之鉬(以氧化鉬MoO3表示)之觸媒。此載體將選自(舉例而言)由氧化鋁、二氧化矽、二氧化矽-氧化鋁、氧化鎂、黏土及此等礦物中之至少兩者之混合物所形成之群組。有利地，此載體含有其他摻雜化合物，尤其選自由氧化硼、氧化鋯、矽鈰石、二氧化鈦、磷酸酐及此等氧化物之混合物所形成之群組之氧化物。最通常使用氧化鋁載體，且極通常使用摻雜有磷及視情況摻雜有硼之氧化鋁載體。在存在磷酸酐P2O5時，其濃度小於10wt%。在存在三氧化二硼B2O5時， 其濃度小於10wt%。所使用之氧化鋁通常係γ或η氧化鋁。最通常以擠出物之形式使用此觸媒。第VIB族及第VIII族之金屬之氧化物之總含量通常係自5wt%至40wt%且通常係自7wt%至30wt%且以第VIB族之金屬(或若干金屬)對第VIII族之金屬(或若干金屬)之金屬氧化物表示之重量比率通常係20至1且最通常係10至2。
在包括加氫脫金屬階段(HDM)及然後加氫脫硫階段(HDS)之加氫處理階段之情形中，最通常使用適合於每一階段之特定觸媒。舉例而言，在專利EP113297、EP113284、US5,221,656、US5,827,421、US7,119,045、US5,622,616及US5,089,463中提及了不可用於HDM階段中之觸媒。加氫脫金屬觸媒較佳地用於可切換反應器中。舉例而言，在專利EP113297、EP113284、US6,589,908、US4,818,743或US6,332,976中提及了不可用於加氫脫硫階段中之觸媒。如專利FR2940143中所闡述，亦可能使用在加氫脫金屬階段及加氫脫硫階段之加氫脫金屬及加氫脫硫兩者中皆有活性之混合觸媒。在注入饋料之前，根據本發明之方法所使用之觸媒較佳地經受硫化作用處理(原位或非原位)。
階段c)源自階段b)之流出物之分離
有利地根據本發明，在階段b)期間所獲得之產物經受分離階段c)，有利地引起以下各項之回收：‧氣體部分；‧具有介於20℃與150℃之間的沸點之汽油餾分；‧具有介於150℃與375℃之間的沸點之柴油燃料餾分；‧真空蒸餾餾分(真空製氣油或VGO)；‧真空蒸餾渣油餾分(真空蒸餾渣油或VR)。
階段d)觸媒裂解
有利地，根據本發明之精製方法包含對包含有利地源自階段b)之 至少一種真空蒸餾餾分(VGO)及/或真空蒸餾渣油餾分(VR)之混合物執行之觸媒裂解之階段。有利地，該等餾分源自階段b)之後的先前分離階段c)。
在至少一個流體化床反應器中在熟習此項技術者眾所周知之觸媒裂解之習用條件下執行階段d)以便得到氣體部分、汽油部分、輕循環油(LCO)部分、重循環油(HCO)部分及漿體。
此階段係在目標在於得到較低分子量之烴產物之蒸餾渣油裂解之適合條件下以熟習此項技術者已知之習用方式執行。舉例而言，在專利文件US-A-4,695,370、EP-B-184517、US-A-4,959,334、EP-B-323297、US-A-4,965,232、US-A-5,120,691、US-A-5,344,554、US-A-5,449,496、EP-A-485259、US-A-5,286,690、US-A-5,324,696及EP-A-699224中闡述了可在此階段中用於流體化床裂解之情況之操作及觸媒之說明，考量將對其之說明併入於本發明中。
舉例而言，將在ULLMANS ENCYCLOPEDIA OF INDUSTRIAL CHEMISTRY(第A 18卷，1991年，第61頁至第64頁)中發現對觸媒裂解(流體化床中之觸媒使用之第一工業應用，該應用追溯至1936年(HOUDRY方法)或1942年)之簡要說明。通常使用包含基質、視情況添加劑及至少一種沸石之習用觸媒。沸石之量係可變的，但通常係自約3wt%至60wt%，通常係自約6wt%至50wt%且最通常係自約10wt%至45wt%。沸石通常分散於基質中。添加劑之量通常係自約0wt%至30wt%且通常係自約0wt%至20wt%。基質之量表示高達100wt%之補體。添加劑通常選自由週期表之第IIA族金屬之氧化物(諸如(舉例而言)氧化鎂或氧化鈣)、稀土氧化物及第IIA族金屬之鈦酸鹽所形成之群組。基質最通常係二氧化矽、氧化鋁、二氧化矽-氧化鋁、二氧化矽-氧化鎂、黏土或此等產物中之兩者或兩者以上之混合物。最常使用之沸石係沸石Y。以上升模式(上升管)或以下降模式(下降管)在大致垂直 反應器中執行裂解。
觸媒及操作條件之選擇取決於所需之產物隨所處理之饋料而變，如舉例而言在法國石油研究院(Institut Français du Pétrole)之評論文章(1975年11月至12月，第969頁至第1006頁)中所公開的M.MARCILLY之文章(第990頁至第991頁)中所闡述。通常以自約450℃至約600℃之溫度進行操作，其中在反應器中之滯留時間小於1分鐘，通常自約0.1秒至約50秒。
觸媒裂解之階段d)有利地係(舉例而言)根據由稱為R2R之申請者開發之方法之流體化床觸媒裂解之階段。此階段可在目標在於得到較低分子量之烴產物之裂解渣油之適合條件下以熟習此項技術者已知之習用方式執行。舉例而言，在專利文件US-A-4,695,370、EP-B-184517、US-A-4,959,334、EP-B-323297、US-A-4,965,232、US-A-5,120,691、US-A-5,344,554、US-A-5,449,496、EP-A-485259、US-A-5,286,690、US-A-5,324,696及EP-A-699224中闡述了可在此階段d)中用於流體化床裂解之情況之操作及觸媒之說明。
流體化床觸媒裂解反應器可運用上升流或下降流操作。儘管此並非係本發明之較佳實施例，但亦可設想在移動床反應器中執行觸媒裂解。
尤其較佳的觸媒裂解觸媒係含有通常與適合基質(舉例而言，氧化鋁、二氧化矽、二氧化矽-氧化鋁)形成混合物之至少一種沸石之觸媒。
根據本發明之方法提供各種優點，即：-升級回收包含高雜質含量之真空蒸餾渣油類型的饋料之可能性，-獲得具有高附加價值之產物(石腦油、輕烯烴等)之最大化產率、在RFCC單元之出口處之較好產物級別及RFCC觸媒裂解單元之觸 媒成本下降，-在RDS加氫處理單元中降低加氫脫金屬觸媒(HDM)之比例增加加氫脫硫觸媒(HDS)，此歸因於源自根據本發明之選擇脫瀝青之經脫瀝青油(DAO)中之金屬含量之降低。
-在工作於入口處之習用真空蒸餾渣油(除所謂的「重」饋料之外)時，在方法之出口處獲得殘餘部分中之極低位準之硫，從而構成具有高附加價值之燃料基質。
以下實例圖解說明本發明，但並不限制其範疇。
實例
以下實例係運用包含100wt%的阿拉伯重520+類型之真空蒸餾渣油之饋料A來執行。
實例1(比較)：焦化單元之利用
實例1構成習用上遇到此類型之蒸餾渣油之精製方案。熱轉化構成用於萃取可較易於升級回收之輕餾分(石腦油、煤油、製氣油)之僅有解決方案。蒸餾渣油轉化可由數個方法獲得：減黏、焦化、沸騰床氫轉化或者循環流體化床氫轉化。實例1給出了使用焦化單元來轉化饋料之細節。
在表3中給出了在焦化單元之出口處得到之餾分之產率(Yld，以重量百分比表示)、硫含量(S，以重量百分比表示)、金屬含量(Ni+V，以ppm為單位表示)及康氏碳含量(CCR，以重量百分比表示)。
*重焦化器製氣油
實例2(比較)：在連接之RDS+RFCC之預處理中利用習用脫瀝青單元
在實例2中使用相同饋料A，但引入了蒸餾渣油脫硫單元(RDS)。將習用脫瀝青單元(習用SDA)添加至RDS單元之上游以預處理饋料。
在表4及表5中給出了習用脫瀝青單元之操作條件及所獲得之經脫瀝青油(DAO)之產率及特性。所使用之溶劑係戊烷(C5)。
在表6中所展示之循環之開始之操作條件下在存在氫之情況下運用源自習用SDA脫瀝青之經脫瀝青油(DAO)來使用固定床RDS單元。
所使用之觸媒係由Axens公司在以下商業參考下出售之觸媒：HF 858及HT 438：HF 858：主要在HDM中具有活性之觸媒；HT 438：主要在HDS中具有活性之觸媒。
在表7中給出了在RDS單元之出口處得到之餾分之產率(Yld，以重量百分比表示)、硫含量(S，以重量百分比表示)、100℃處之黏度(cSt)、金屬含量(Ni+V，以ppm為單位表示)及康氏碳含量(CCR，以重量百分比表示)。
其中所消耗之氫表示1.30wt%之饋料。
與直餾蒸餾渣油之加氫處理相比，此連接賦予傳出產物(硫、金屬、CCR等)之良好品質以及經改良循環時間，但與所獲得之增益相比，初始饋料在瀝青中之30%之損失過於不利。
實例3(根據本發明)：在連接之RDS+RFCC之預處理中利用選擇脫瀝青單元
實例3對應於實例2，而僅有差異係根據本發明之選擇脫瀝青(選擇SDA階段a))係以與在實例2中饋料進入RDS單元之流動速率相同的饋料進入SDA單元之流動速率在RDS單元之上游使用。在與實例2中給出之操作條件相同之操作條件下使用RDS單元。
在表8及表9中給出了根據本發明之選擇SDA單元之操作條件及所獲得之經脫瀝青油(DAO)之產率及特性。以體積比率95/5使用非極性溶劑(庚烷)及極性溶劑(甲苯)之混合物。
在表10中所陳述之循環之開始之操作條件下在存在氫之情況下運用源自選擇SDA之經脫瀝青油(DAO)而使用RDS固定床加氫處理單元。
使用與實例2中相同之觸媒。
在表11中給出了在RDS單元之出口處得到之餾分之產率(Yld，以重量百分比表示)、硫含量(S，以重量百分比表示)、100℃處之黏度(cSt)、金屬含量(Ni+V，以ppm為單位表示)及康氏碳含量(CCR，以重量百分比表示)。
其中所消耗之氫表示1.50wt%之饋料。
可見該等產率極接近實例2中所獲得之產率，而產物品質相對於實例2中在相同操作條件下工作於DAO(C5)之情形而稍微降級。然而，此品質損失由容量增益極大地補償：選擇SDA之引入使得可在習用SDA之情形中萃取極小量之瀝青(5%)對比重損失(30%)。
在以下操作條件下將來自RDS單元之所得到之所有VGO以及35wt%之真空蒸餾渣油(VR)發送至RFCC單元：以525℃之溫度以在反應器中50秒之滯留時間而進行操作。在RFCC單元之出口處，存在得到具有48%之產率或23.5%的來自該方案之汽油總體產率(22.5% RFCC出口+1.0% RDS出口)之石油餾分以及小於100ppm之硫含量。將此與使用習用方案以直接轉化阿拉伯重蒸餾渣油之實例1相比，其中獲得8.8%的來自該方案之汽油總體產率以及大於8000ppm的此汽油之硫含量。
因此，根據本發明之方法使得可藉由選擇脫瀝青透過預處理而加氫處理且然後轉化具有對汽油及輕烯烴之經改良選擇性及經改良產品品質之阿拉伯重蒸餾渣油。

Claims (10)

  1. 一種用於精製真空蒸餾渣油類型之重饋料之方法，該重饋料具有高於400℃之沸點、大於0.96之密度、相對於該饋料總重量大於4wt% C7瀝青質之C7瀝青質含量及/或相對於該饋料總重量大於10wt% CCR之康氏(Conradson)碳含量，該方法包含以下階段：a)藉由於萃取劑中單階段液體/液體萃取對該饋料進行選擇脫瀝青之階段，該萃取係藉助於至少一種極性溶劑與至少一種非極性溶劑之混合物執行，以便獲得瀝青相及經脫瀝青油(DAO)相，該溶劑混合物中該極性溶劑與該非極性溶劑之比例係根據該饋料之性質、根據瀝青之所要產率及/或根據該DAO之所要品質來調整，該脫瀝青階段係在該溶劑混合物之次臨界條件下執行，b)在氫氣存在下在含有至少一種加氫脫金屬觸媒之至少一個固定床反應器中在允許獲得具有減少金屬與康氏碳含量之流出物之條件下對源自階段a)之該經脫瀝青油(DAO)相之至少一部分進行加氫處理之階段，d)在至少一個流體化床反應器中在允許得到汽油部分及/或輕烯烴部分之條件下對源自階段b)之該流出物之至少一部分進行觸媒裂解之階段。
  2. 如請求項1之方法，其中所使用之該極性溶劑係選自純芳香族或環烷-芳香族溶劑、包含雜元素之極性溶劑、或其混合物，或者富含芳香族化合物之餾分，諸如自FCC(流體觸媒裂解)獲得之餾分、自煤、自生質或自生質/煤混合物衍生之餾分。
  3. 如請求項1或2之方法，其中所使用之該非極性溶劑包含：包含 具有大於或等於2、較佳地介於2與9之間的碳數目之飽和烴的溶劑。
  4. 如請求項1或2之方法，其中該極性與非極性溶劑之混合物之體積對該饋料之重量之比率係介於1/1與10/1之間(以公升/千克表示)。
  5. 如請求項1或2之方法，其中該饋料係源自原油之真空蒸餾之饋料。
  6. 如請求項1或2之方法，其中該饋料具有大於0.5% w/w之硫含量(以硫之重量相對於該饋料之總重量表示之百分比)，及/或大於70ppm之金屬含量(以金屬之重量相對於該饋料之總重量表示之百萬分率)。
  7. 如請求項1或2之方法，其中在允許獲得具有減少金屬含量、康氏碳含量及硫含量之液體流出物之條件下藉助主要提供加氫脫硫之至少一種觸媒來執行階段b)。
  8. 如請求項1或2之方法，其中在包含介於2MPa與35MPa之間的壓力、包含介於300℃與500℃之間的溫度及包含介於0.1 h-1與5 h-1之間的每小時液體空間速度下執行階段b)。
  9. 如請求項1或2之方法，其中使來自階段b)之該流出物經受分離階段c)，從而能夠分離至少以下各項：氣體部分；汽油餾分；柴油燃料餾分；真空蒸餾餾分；真空蒸餾渣油餾分。
  10. 如請求項9之方法，其中對包含至少一種真空蒸餾餾分及/或一種真空蒸餾渣油餾分之至少一種混合物執行階段d)。
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