CN1390896A - 高密度可录数字光盘红光染料薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高密度可录数字光盘红光染料薄膜的制备方法，所用的染料是由2－氨基噻唑经重氮化与3－二丙氨基苯酚偶合获得的杂环单偶氮金属镍螯合物。制备薄膜设备中的加料手是由单片机控制的步进电机驱动。加料手的驱动速度随盘基径向位置变化分为第一、第二两个区域，两个区域的长度和加料手转速变化可以进行调节。加料手运动方向从盘基内侧到盘基外侧。盘片旋涂分为加料、均胶和干燥三个阶段。由于本发明的红光染料薄膜的制备方法中，采用步进电机驱动加料手，比在先技术中采用离心湿法中用汽缸驱动加料手所获得的染料薄膜均匀性提高了2－3倍。本发明的制备方法所获得的染料薄膜均匀性小于1％。
Description
技术领域：
本发明属于一种高密度可录数字光盘红光染料薄膜制备方法，具体是关于适用于红光波段(630-650nm)可录数字多用光盘的记录材料高均匀性薄膜的旋涂制备方法。
背景技术：
光盘存储技术的研究和开发主要方向是不断提高存储密度和传输速率，目前的产品已发展到第二代以单面容量为4.7GB为主流的DVD(Digital VideoDisk)系列，DVD由于缩短了激光波长(由0.78μm到0.65μm)，提高了数值孔径(NA由0.45到0.6)，减小了伺服槽间距(由1.60μm到0.74μm)，使5英寸光盘的存储容量由650MB提高到4.7GB(单面单层)。DVD光盘分为只读式(ROM，Video)和可记录式两大类，可录式DVD又分为有机一次写入光盘(DVDRecordable)和无机可擦重写光盘(DVD-RAM，DVD-RW，DVD+RW)，只读式光盘用于批量化的电子出版，可录式光盘用于信息的随机存储，好比出版行业的书籍和纸张。只读式DVD(DVD-ROM)和DVD视盘(DVD-Vedio)已经得到推广和使用，市场同时需要多功能的DVD产品即可录DVD，在DVD系列家族成员中仅有DVD-R记录后的数据格式和记录点形貌与DVD-ROM完全相同，可以在DVD-ROM驱动器和DVD-Video播放机上使用。随着DVD-ROM驱动器和DVD-Video播放机的普及和DVD-R刻录机价格的降低，DVD-R具有巨大的市场潜力，有望在今后逐渐取代目前使用的CD-R产品。
DVD-R呈三明治多层膜结构，首先在带有预刻槽和预刻时间码凹坑的聚碳酸脂(PC)盘基上用匀胶设备旋涂一层厚度均匀的染料膜，染料膜层制备完成后再溅射镀上一层金属膜(Ag/Au)，最后用紫外固化的方法与另一相同厚度的空白盘基粘合起来。染料膜是DVD-R记录层，所以染料膜制备是DVD-R制造关键技术，染料膜层的质量直接影响材料性能的实现和评价，并决定了盘片的最终性能，DVD-R染料膜层制备在先技术中采用离心旋转湿法的涂布方法，但由于DVD-R盘基轨道间距小(0.74μm)，且带有预刻时间码凹坑，对膜层均匀性和台、槽膜层厚度差别有更高的要求，原来CD-R湿法涂布技术已经不能适用于DVD-R。
发明内容：
本发明目的在于提供一种能成功用于红光波段(630-650nm)记录DVD-R存储材料较高均匀性薄膜的制备方法。
本发明选用的DVD-R的存储材料即染料膜层的材料是杂环单偶氮金属镍螯合物，偶氮染料由2-氨基噻唑经重氮化与-二丙氨基苯酚偶合得到。易溶于四氟丙醇，溶解度(质量体积比)大于3％。染料薄膜的制备分为以下几个步骤：
<1>用电光分析天平称量150-300mg的上述染料，加入10ml四氟丙醇中；
<2>将上述溶液放在超声池中用超声波震荡溶解2小时，然后分别用孔径0.5μm和0.2μm的微型过滤器进行过滤，过滤好的溶液转移到贮液瓶中；
<3>将上述贮液瓶中的溶液加在置于旋涂设备中的盘片上制成薄膜，，加料手由单片机控制的步进电机驱动，加料手的驱动速度随盘基径向位置变化分为第一区域1和第二区域2(图1所示)，两个区域的长度和加料手转速变化可以进行调节，一般第一区域1的长度为5-10mm，加速度为100-200mm/s2；第二区域2的长度为10-15mm，加速度为80-120mm/s2，加料手运动方向从盘基内侧到盘基外侧，加料量0.2ml，盘片旋涂过程分为加料、均胶和干燥三个阶段，加料时，盘片转速200转/分；均胶转速1000转/分，时间4秒；干燥转速3500转/分，时间2秒。
上述制备好的薄膜，在室温和正入射条件下用紫外-可见分光光谱仪，测量最大吸收波长下不同半径处的吸光度(图2)，从半径25mm到55mm，每隔5mm测量一次，共7次，计算七次吸光度测量值的平均偏差(ΔAav)，薄膜的均匀性用二倍的吸光度平均偏差比吸光度平均值(2*ΔAav/Aav)来表示，上述本发明制备的染料薄膜的均匀性小于1％。在染料膜溅射镀上一层银反射层，与另一空白基片粘合，用DVDR-T650，综合测试仪，测量整个空白盘片的反射率。如图4，盘片反射率分布趋于均匀，进一步验证了上述方法制备高均匀有机染料薄膜的有效性。
与在先技术相比，在先技术采用传统的旋转离心湿法的涂布方法中，加料手由汽缸驱动，用调节气体流量的方式改变汽缸运动的快慢，图3是用传统的方法所获得染料膜层吸光度的测量值，染料膜层的均匀性为2-3％。制成DVD-R光盘后，测得的反射率分布如图5，呈馒头峰形分布，在内圈和外圈反射率低。本发明提供的用于DVD-R存储材料高均匀性薄膜制备方法，将旋涂设备中加料手由原来的汽缸驱动，改造成步进电机驱动，从而实现加料手的可变速控制，显著提高了记录染料层薄膜的均匀性，薄膜均匀性提高了2-3倍，同时所制成的DVD-R光盘反射率分布更加均匀，能有效提高DVD-R的质量。
附图说明：
图1为本发明所用旋涂设备中步进电机驱动的加料手驱动速度随盘基径向位置变化的两个区域示意图。
图2为本发明加料手采用步进电机驱动的染料膜层的吸光度分布
图3为在先技术中加料手采用气缸驱动染料膜层的吸光度分布
图4为本发明的加料手采用步进电机驱动制备的DVD-R盘片反射率分布
图5为在先技术加料手用气缸驱动制备的DVD-R盘片反射率分布
具体实施方式：
如上述的具体做法
实施例1：
<1>称取上述偶氮染料150mg，加入10ml四氟丙醇中；
<2>将上述溶液放在超声池中用超声波震荡溶解2小时，然后分别用孔径0.5μm和0.2μm的微型过滤器进行过滤，过滤好的溶液转移到贮液瓶中；
<3>旋涂设备中加料手运动的第一区域1长度5mm，加速度100mm/s2；第二区域2长度10mm，加速度80mm/s2；加料量0.2ml；加料转速200转/分，均胶转速1000转/分，时间4s，干燥转速3500转/分，时间2s。染料薄膜的均匀性为0.83％。
实施例2：
<1>称取上述偶氮染料200mg，加入10ml四氟丙醇中；
<2>同上；
<3>旋涂设备中加料手运动的第一区域1长度10mm，加速度150mm/s2；第二区域2长度15mm，加速度100mm/s2；加料量0.2ml；加料转速200转/分，均胶转速1000转/分，时间4s，干燥转速3500转/分，时间2s。染料薄膜的均匀性为0.91％。
实施例3：
<1>称取上述偶氮染料300mg，加入10ml四氟丙醇中；
<2>同上；
<3>旋涂设备中加料手运动的第一区域1长度10mm，加速度200mm/s2；第二区域2长度15mm，加速度120mm/s2；加料量0.2ml；加料转速200转/分，均胶转速1000转/分，时间4s，干燥转速3500转/分，时间2s。染料薄膜的均匀性为0.97％。
Claims (1)
1、一种高密度可录数字光盘红光染料薄膜的制备方法，具体地制备方法是：
<1>首先称量150-200mg的由2-氨基噻唑经重氮化与3-二丙氨基苯酚偶合获得的杂环单偶氮金属镍螯合物，加入10ml四氟丙醇中；
<2>将上述溶液放在超声池中用超声波震荡溶解2小时后，先后用孔径0.5μm和0.2μm的微型过滤器进行过滤，滤好后的溶液放入贮液瓶中；
其特征在于：
<3>将上述贮液瓶中的溶液加在置于旋涂设备中的盘基上制成薄膜，旋涂设备中的加料手是由单片机控制的步进电机驱动，加料手的驱动速度随盘基径向位置变化分为第一区域(1)和第二区域(2)，两个区域的长度和加料手转速变化可以进行调节，第一区域(1)的长度为5-10mm，加速度为100-200mm/s2；第二区域(2)的长度为10-15mm，加速度为80-120mm/s2，加料手运动方向从盘基内侧到盘基外侧，加料量0.2ml，盘片旋涂过程分为加料、均胶和干燥三个阶段，加料时，盘片转速200转/分；均胶转速1000转/分，时间为4秒；干燥转速3500转/分，时间2秒。
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