CN1389882A - 晶界层半导体陶瓷电容器制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电子元件技术领域,晶界层半导体陶瓷电容器按下列方法制成:①按照配方范围:0.95～1.05mol的SrCO3,0.95～1.05mol的TiO2,0.001～0.01mol的Nb2O5配制瓷料。②球磨成粉状,粒度<1um。③在1150℃～1250℃温度下煅烧。④在上述煅烧后的粉料中添加0.001～0.01mol的MnCO3及按上述煅烧后的粉料的重量比为0.5～5wt%的助熔剂PbO、Bi2O3、B2O3、CuO。⑤球磨成粉状,粒度<1um。⑥在球磨后的瓷料中,混合与其重量比为18～23wt%的聚乙烯醇溶液,然后轧膜成型。⑦冲片。⑧排胶。⑨在1210℃～1260℃温度下,在0.05～0.75mol的H2与0.95～0.25mol的N2混合流动气体中进行还原烧结4小时,然后将温度降至950℃～1100℃,在普通大气中处理30～60分钟。⑩被银电极。本发明原料成本低,总体工艺简单,低温一次烧成,介电性能参数优良,更重要的是它适宜产业化生产。
Description
技术领域：
本实用新型涉及电子元件技术领域，特指一种晶界层半导体陶瓷电容器制造方法。
背景技术：
迄今为止，国内外有关报道晶界层电容器瓷料，半导体绝缘化采用两次烧成，即第一步在H2与N2混合气体中半导体烧成，温度为1420℃，保温4小时；第二步在半导体化瓷片表面涂复氧化物料浆，经1050℃烧成氧化，工艺复杂，不宜产业化。国内清华大学已有专利申请(申请号：94104451.2)，清华大学主晶相制备采用的原材料为化学纯的草酸氧钛锶，价格较贵，助烧剂Sr(Li1/4Nb3/4)、LiCO3、Bi2O3、SiO2再添加SrCO3，配方复杂，成本高。在美国专利US6292355中公开的SrTiO3晶界层电容器，在烧制过程中添加的助烧剂为液相的BaO、CaO，烧结温度达1400℃，烧结温度要求高，对制备工艺及设备的要求高，生产成本也就高。
发明内容：
本发明的目的就在于提供一种晶界层半导体陶瓷电容器的新的制造方法，克服上述不足之处。
本发明是通过如下技术方案实现的：晶界层半导体陶瓷电容器制造方法，其特征在于该方法按下列步骤依次完成：
①按照配方范围：0.95～1.05mol的SrCO3，0.95～1.05mol的TiO2，0.001～0.01mol的Nb2O5配制瓷料。
②球磨成粉状，粒度＜1um。
③在1150℃～1250℃温度下煅烧。
④在上述煅烧后的粉料中添加0.001～0.01mol的MnCO3及按上述煅烧后的粉料的重量比为0.5～5wt％的助熔剂PbO、Bi2O3、B2O3、CuO。
⑤球磨成粉状，粒度＜1um。
⑥在球磨后的瓷料中，混合与其重量比为18～23wt％的聚乙烯醇溶液，然后轧膜成型。
⑦冲片。
⑧排胶。
⑨在1210℃～1260℃温度下，在0.05～0.75mol的H2与0.95～0.25mol的N2混合流动气体中进行还原烧结4小时，然后将温度降至950℃～1100℃，在普通大气中处理30～60分钟。
⑩被银电极。
本发明主晶相SrTiO3制备采用工业纯SrCO3与TiO2，成本低，助熔剂采用PbO、Bi2O3、B2O3、CuO，总体工艺简单，低温一次烧成，介电性能参数优于清华大学各项指标，更重要的是它适宜产业化生产。与美国专利US6292355中公开的SrTiO3晶界层电容器相比，在烧制过程中添加的助烧剂没有采用液相的BaO、CaO，采用了助熔剂PbO、Bi2O3、B2O3、CuO，烧结温度降低约200℃，对制备工艺及设备的要求降低，生产成本也就降低了。同时整体介电性能参数更加优良。
具体实施方式：
本发明晶界层半导体陶瓷电容器制造方法，具体实施方式按下列步骤依次完成：
①按照配方：1mol的SrCO3，1mol的TiO2，0.007mol的Nb2O5配制烧块。
②游星式球磨8小时，达到粒度＜1um。
③在1160℃温度下煅烧，形成主晶相SrTiCO3。
④在上述煅烧后的粉料中按配方：每100g的SrTiCO3添加0.4g的MnCO3及5g的助熔剂PbO、Bi2O3、B2O3、CuO。
⑤球磨24小时，粒度＜1um。
⑥按每100g球磨后的瓷料中，混合20g的聚乙烯醇溶液，然后轧膜成0.35mm厚的薄片。冲5.5mm。
⑦冲压成Φ5.5mm的圆片素坯。
⑧圆片素坯经排胶处理。
⑨将排胶后的圆片置于还原烧结炉中，通入30％的H2与70％的N2混合流动气体，在1250℃温度下还原烧结4小时，使晶粒长大并半导体化，然后将温度降至1050℃，在空气中氧化处理60分钟，进行晶界绝缘化。
⑩在瓷片两端被覆银浆，形成电极。
这样得到的晶界层瓷片电容器的各项介电性能为：
ε≈30000
tgδ≤0.015
ρv≥1010Ω·cm
αc≤±15％
Uj≥800v/mm
本发明主晶相SrTiO3制备采用工业纯SrCO3与TiO2，成本低，总体工艺简单，低温一次烧成，介电性能参数优于清华大学各项指标，更重要的是它适宜产业化生产。与美国专利US6292355中公开的SrTiO3晶界层电容器相比，在烧制过程中添加的助烧剂没有采用液相的BaO、CaO，采用了助熔剂PbO、Bi2O3、B2O3、CuO，烧结温度降低约200℃，对制备工艺及设备的要求降低，生产成本也就降低了。同时整体介电性能参数更加优良。
Claims (1)
1.晶界层半导体陶瓷电容器制造方法，其特征在于该方法按下列步骤依次完成：
①按照配方范围：0.95～1.05mol的SrCO3，0.95～1.05mol的TiO2，0.001～0.01mol的Nb2O5配制烧块。
②球磨成粉状，粒度＜1um。
③在1150℃～1250℃温度下煅烧。
④在上述煅烧后的粉料中添加0.001～0.01mol的MnCO3及按上述煅烧后的粉料的重量比为0.5～5wt％的助熔剂PbO、Bi2O3、B2O3、CuO。
⑤球磨成粉状，粒度＜1um。
⑥在球磨后的瓷料中，混合与其重量比为18～23wt％的聚乙烯醇溶液，然后轧膜成型。
⑦冲片。
⑧排胶。
⑨在1210℃～1260℃温度下，在0.05～0.75mol的H2与0.95～0.25mol的N2混合流动气体中进行还原烧结4小时，然后将温度降至950℃～1100℃，在普通大气中处理30～60分钟。
⑩被银电极。
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|---|---|---|---|---|
| CN100377775C (zh) * | 2002-09-03 | 2008-04-02 | 弗门尼舍有限公司 | 微胶囊的制备方法 |
| CN100406410C (zh) * | 2006-12-20 | 2008-07-30 | 北京科技大学 | 一种陶瓷烧成助熔剂 |
| CN105272362A (zh) * | 2015-11-10 | 2016-01-27 | 电子科技大学 | 晶界层半导体陶瓷片氧化剂涂覆料及其制备方法 |
| CN111908914A (zh) * | 2020-07-16 | 2020-11-10 | 广州天极电子科技有限公司 | 一种晶界层陶瓷材料、晶界层陶瓷基片的制备方法及其应用 |
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