CN1387942A - 高吸附性能硅酸钛吸附剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高吸附性硅酸钛吸附剂的制备方法,制备原料的反应摩尔配比为Si/Ti为8~20,醇盐/水/聚乙二醇为1/5~15/2.0×10-3~5.0×10-3;步骤包括:(1)溶胶的制备:先让硅醇盐/乙醇溶液部分水解,然后升温加入钛醇盐/乙醇溶液,让其完全水解,再加入高分子添加剂聚乙二醇使其缩聚并陈化制成溶胶;(2)超细孔球形硅酸钛的制备:溶胶经无油成型技术制成水凝胶,经洗涤、干燥及筛分后制成纳米结构球形硅酸钛。一种由上述方法制得的吸附剂的使用方法,为将高吸附性能硅酸钛用于制造除湿轮转芯。本高吸附性硅酸钛吸附剂吸附性能好、再生温度低、机械强度高、节能节材效果显著。

Description

高吸附性能硅酸钛吸附剂的制备方法及其应用
(一)技术领域
本发明属吸附式气体干燥净化技术,特别涉及一种用于吸附式气体干燥净化过程的高吸附性能硅酸钛吸附剂的制备方法及其应用。
(二)背景技术
吸附式气体干燥净化技术因在低品位能源利用和环境保护方面的优势显著而成为可持续性发展的技术之一。在吸附式气体干燥净化技术中,吸附剂是决定吸附性能的关键,吸附器按种类可区分为固定床吸附器和旋转吸附器,从吸附剂的实用性来选择,用于固定床吸附器的吸附剂一般为硅胶、铝胶、分子筛等,但硅胶、铝胶抗压碎强度低,遇水易炸裂、破碎,使干燥塔压力降上升,进而会堵塞管道;分子筛的吸附性能好,但再生温度高;而目前用于旋转吸附器中的吸附剂仅限于氯化锂、硅胶和分子筛等高吸附性能物质,氯化锂的吸湿性好,再生温度低,但对周边金属设备具有腐蚀性;分子筛适合于低露点深度除湿,但再生温度高(250℃以上);硅胶性能介于二者之间,适用于常规除湿和低露点深度除湿,但对于深度除湿效果并不显著,且现有深度除湿装置存在着在低湿度范围内除湿效率低,设备体积大,能耗高等问题。纳米技术的出现使合成吸附性能好、机械强度高、再生温度低的吸附剂材料,从而生产出体积小、能耗低的高效深度除湿设备出现新的转机。
(三)发明内容
本发明的目的在于克服现有吸附剂材料抗压碎强度低、再生温度高、在低湿范围除湿量小、除湿能力低的缺点,研究开发一种具有吸附量大、再生温度低和机械强度高的高吸附性能硅酸钛吸附剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种由上述制备方法生产的高吸附性能硅酸钛吸附剂的使用方法。
本发明的技术目的通过下述技术方案实现:本高吸附性能硅酸钛吸附剂的制备原料的反应摩尔配比为Si/Ti为8~20,醇盐/水/聚乙二醇(PEG-600)为1/5~15/2.0×10-3~5.0×10-3,其中醇盐包括硅醇盐如正硅酸乙酯(TEOS)、正硅酸甲酯(TMOS)以及钛醇盐如钛酸四丁酯(TBtOT)、钛酸异丙酯(TiPrOT);硅醇盐、钛醇盐的选择及配比是以二者的水解、缩聚速率相匹配为前提的,一般来说,在相同的pH值和反应温度下,硅醇盐水解速率慢,钛醇盐水解速率快,因此,采用在低温下先让硅醇盐水解,然后在较高温度下加入钛醇盐,使二者同时水解,利用其协同水解关系,在相近的水解速率下,达到分子水平的整合;同时利用不同单体水解速率的不同,以及在硅醇盐、钛醇盐固定的前提下,利用二者的配比,即同一体系不同浓度关系,协调各自的水解速率,以达到硅醇盐/钛醇盐的优化组合及配比;发明人通过反复试验证明硅醇盐/钛醇盐摩尔比为10~15时,硅酸钛具有最大吸附量。
利用上述原料制备本高吸附性能硅酸钛吸附剂的方法包括下述步骤:(1)溶胶的制备:先让硅醇盐/乙醇溶液部分水解,然后升温加入钛醇盐/乙醇溶液,让其完全水解,再加入高分子添加剂聚乙二醇使其缩聚并陈化制成溶胶;(2)超细孔球形硅酸钛的制备:溶胶经无油成型技术制成水凝胶,经洗涤、干燥及筛分后制成纳米孔径的球形硅酸钛。
更具体地,所述溶胶的制备可包括如下的步骤:在冰水浴下取5.0×10-2~0.1mol/L酸与去离子水混合后滴入质量分数为33~50%的硅醇盐/乙醇溶液中,反应20~40分钟后,升温到30~50℃,按Si/Ti摩尔比为8~20,加入质量分数为33~50%钛醇盐/乙醇溶液,搅拌混合,继续滴加酸溶液使其充分水解,当进一步反应60~90分钟后,加入占总醇盐摩尔分数0.2~0.5%的聚乙二醇(PEG-600),继续反应40~60分钟,在室温25℃下陈化1~10天即可形成稳定溶胶。
所述超细孔径球形硅酸钛的制备可包括如下的步骤:采用无油成型技术,调节pH值使溶胶在空气中固化成水凝胶,经洗涤,在110~130℃温度下干燥16~20小时,然后进行筛分,并将筛分后合乎粒度要求的胶粒进行二次干燥,干燥温度120~150℃,干燥时间20~24小时,水分控制在2%以下,即制备出纳米孔径的球形硅酸钛。
一种由上述制备方法生产的高吸附性能硅酸钛吸附剂的使用方法,具体为将上述高吸附性能硅酸钛用于气体干燥净化领域的固定床吸附器,包括如下步骤:将本硅酸钛吸附剂填充于固定床吸附器中。
一种由上述制备方法生产的高吸附性能硅酸钛吸附剂的使用方法,具体为将上述高吸附性能硅酸钛用于制造用于气体干燥净化领域的旋转吸附器,包括如下步骤:将制备上述高吸附性能硅酸钛工艺过程中的溶胶浸渍在旋转吸附器上,经凝胶、洗涤、干燥、焙烧处理制成固体硅酸钛旋转吸附器。
更为具体地,上述使用方法可包括如下步骤:将制备上述高吸附性能硅酸钛工艺过程中的溶胶浸渍在陶瓷转芯上,调节pH值制成凝胶;经洗涤后干燥,升温范围为室温~150℃,升温速率为4~10℃/10分钟;恒温干燥3~7小时,然后进行焙烧,升温范围为150~400℃,升温速率为8~20℃/分钟,恒温焙烧2~6小时处理制成固体硅酸钛除湿轮转芯。
本发明与现有的同类型吸附剂相比具有如下的优点及效果:(1)吸附量大:由于本发明硅酸钛吸附剂为纳米孔径的细孔球形,具有尺寸小、比表面积大及量子尺寸效应和表面效应,使得本硅酸钛吸附剂的物理性质与常规材料不同,出现许多新的特性,高比表面积、低孔径、高强度及多微孔结构特性使得吸附量提高一倍,吸附量达72.5%,使用此种纳米结构的硅酸钛吸附剂的除湿轮具有较低的转速,相应的转动除湿轮的能量要求低及传输能损失小;(2)吸附/解吸速率快:本发明方法所制备的纳米结构的硅酸钛吸附剂,改变了固体吸附剂微孔界面的物理化学性质,有效地强化了分子扩散过程,使得传热传质速率增大,当温度从27℃增加到77℃时,本发明的解吸速率比细孔硅胶快11.4%;(3)再生温度低;由于采用较低的温度即可对除湿轮转芯进行再生(一般可降低40℃左右),不仅大大地节省了再生所需热能,而且扩大了低品位再生热源的利用范围;(4)机械强度高,本发明吸附剂中含TiO2金属氧化物,提高了吸附剂的韧性、抗压碎强度,遇水不易炸裂,磨耗率降低,吸附剂工作周期增大;(5)节能节材效果显著;由于采用本发明方法制备的吸附剂吸附性能提高,使得吸附剂用量和吸附器用材减少,所以采用本吸附剂可使固定床体积缩小15~35%、除湿轮转芯体积缩小18~28%、能耗降低20~35%,节材节能效果非常显著。
(四)附图说明
图1利用本发明方法制备的硅酸钛吸附剂在温度为298K时的等温吸附曲线图。
图2是利用本发明方法制备的硅酸钛吸附剂与细孔硅胶、4A分子筛在温度为298K时的等温吸附曲线比较图。
图3为利用本发明方法制备的硅酸钛吸附剂在温度为298K,水蒸气分压为3.0Kpa条件下的等温吸附速率图。
图4为水蒸气分压为12.5KPa下利用本发明方法制备的硅酸钛吸附剂与细孔硅胶、4A分子筛解吸速率的比较图。
(五)具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步具体的描述,但本发明的实施方式并不限于此。
实施例1
选用原材料为:正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸四丁酯(TBtOT)、乙醇、聚乙二醇(PEG-600)、水、硝酸,具体步骤为:(1)在冰水浴下,在装有磁力搅拌器、滴液漏斗及回流装置的500mL烧瓶中,加入40%TEOS乙醇溶液250g(0.481mol),取26mL 0.1mol/L硝酸与30.3mL去离子水(水/醇盐摩尔比为6)均匀混合于滴液漏斗中缓慢地滴入烧瓶中,反应30分钟后,升温至45℃,按Si/Ti=12,加入40%TBtOT乙醇溶液34.1g(4.01×10-2mol),搅拌均匀,继续滴加余下的酸溶液使其充分水解,当进一步反应80分钟后,加入1.25gPEG-600(2.08×10-3mol),继续反应50分钟,冷却至室温。在25℃下陈化7天即可形成稳定溶胶;(2)采用无油成型技术,调节pH值使溶胶在空气中固化成水凝胶,经90℃去离子水洗涤凝胶过滤至滤液pH=7为止,在110~130℃温度下干燥16~20小时,然后进行筛分,筛分后合乎粒度要求的胶粒进行二次干燥,干燥温度120~150℃,干燥时间20~24小时,水分控制2%以下,即制备出纳米孔径颗粒状硅酸钛;(3)将溶胶浸渍在蜂窝状陶瓷转芯上,调节pH值成凝胶,经90℃去离子水洗涤凝胶过滤至滤液pH=7为止,干燥,升温范围室温~150℃,升温速率为4~10℃/10分钟,恒温干燥3~7小时,焙烧升温范围为150~400℃,升温速率为8~20℃/分钟,恒温焙烧2~6小时处理制成固体硅酸钛除湿轮转芯。
实施例2
选用原材料为:正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸四丁酯(TBtOT)、乙醇、聚乙二醇(PEG-600)、水、硝酸,具体步骤为:(1)在冰水浴下,在装有磁力搅拌器、滴液漏斗及回流装置的500mL烧瓶中,加入40%TEOS乙醇溶液250g(0.481mol),取26mL 0.1mol/L硝酸和67.8mL去离子水(水/醇盐摩尔比为10)均匀混合于滴液漏斗中缓慢地滴入烧瓶中,反应30分钟后,升温至45℃,按Si/Ti=12,加入40%TBtOT乙醇溶液34.1g(4.01×10-2mol),搅拌均匀,继续滴加余下的酸溶液使其充分水解,当进一步反应80分钟后,加入1.25gPEG-600(2.08×10-3mol),继续反应50分钟,冷却至室温。在25℃下陈化7天即可形成稳定溶胶;(2)采用无油成型技术,调节pH值使溶胶在空气中固化成水凝胶,经90℃去离子水洗涤凝胶过滤至滤液pH=7为止,在110~130℃温度下干燥16~20小时,然后进行筛分,筛分后合乎粒度要求的胶粒进行二次干燥,干燥温度120~150℃,干燥时间20~24小时,水分控制2%以下,即制备出纳米孔径颗粒状硅酸钛;(3)将溶胶浸渍在蜂窝状陶瓷转芯上,调节pH值成凝胶,经90℃去离子水洗涤凝胶过滤至滤液pH=7为止,干燥,升温范围室温~150℃,升温速率为4~10℃/10分钟,恒温干燥3~7小时,焙烧升温范围为150~400℃,升温速率为8~20℃/分钟,恒温焙烧2~6小时处理制成固体硅酸钛除湿轮转芯。
实施例3
选用原材料为:正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸四丁酯(TBtOT)、乙醇、聚乙二醇(PEG-600)、水、硝酸,具体步骤为:(1)在冰水浴下,在装有磁力搅拌器、滴液漏斗及回流装置的500mL烧瓶中,加入40%TEOS乙醇溶液250g(0.481mol),取26mL 0.1mol/L硝酸和114.7mL去离子水(水/醇盐摩尔比为15)均匀混合于滴液漏斗中缓慢地滴入烧瓶中,反应30分钟后,升温至45℃,按Si/Ti=12,加入40%TBtOT乙醇溶液34.1g(4.01×10-2mol),搅拌均匀,继续滴加余下的酸溶液使其充分水解,当进一步反应80分钟后,加入1.25gPEG-600(2.08×10-3mol),继续反应50分钟,冷却至室温。在25℃下陈化7天即可形成稳定溶胶;(2)采用无油成型技术,调节pH值使溶胶在空气中固化成水凝胶,经90℃去离子水洗涤凝胶过滤至滤液pH=7为止,在110~130℃温度下干燥16~20小时,然后进行筛分,筛分后合乎粒度要求的胶粒进行二次干燥,干燥温度120~150℃,干燥时间20~24小时,水分控制2%以下,即制备出纳米孔径颗粒状硅酸钛;(3)将溶胶浸渍在蜂窝状陶瓷转芯上,调节pH值成凝胶,经90℃去离子水洗涤凝胶过滤至滤液pH=7为止,干燥,升温范围室温~150℃,升温速率为4~10℃/10分钟,恒温干燥3~7小时,焙烧升温范围为150~400℃,升温速率为8~20℃/分钟,恒温焙烧2~6小时处理制成固体硅酸钛除湿轮转芯。
实施例4
选用原材料为:正硅酸甲酯(TMOS)、钛酸四丁酯(TBtOT)、乙醇、聚乙二醇(PEG-600)、水、硝酸,具体步骤为:(1)在冰水浴下,在装有磁力搅拌器、滴液漏斗及回流装置的500mL烧瓶中,加入40%TMOS乙醇溶液183g(0.481mol),取26mL 0.1mol/L硝酸和67.8mL去离子水(水/醇盐摩尔比为10)均匀混合于滴液漏斗中缓慢地滴入烧瓶中,反应30分钟后,升温至45℃,按Si/Ti=12,加入40%TBtOT乙醇溶液34.1g(4.01×10-2mol),搅拌均匀,继续滴加余下的酸溶液使其充分水解,当进一步反应80分钟后,加入1.25gPEG-600(2.08×10-3mol),继续反应50分钟,冷却至室温。在25℃下陈化7天即可形成稳定溶胶;(2)采用无油成型技术,调节pH值使溶胶在空气中固化成水凝胶,经90℃去离子水洗涤凝胶过滤至滤液pH=7为止,在110-130℃温度下干燥16-20小时,然后进行筛分,筛分后合乎粒度要求的胶粒进行二次干燥,干燥温度120~150℃,干燥时间20~24小时,水分控制2%以下,即制备出纳米孔径颗粒状硅酸钛;(3)将溶胶浸渍在蜂窝状陶瓷转芯上,调节pH值成凝胶,经90℃去离子水洗涤凝胶过滤至滤液pH=7为止,干燥,升温范围室温~150℃,升温速率为4~10℃/10分钟,恒温干燥3~7小时,焙烧升温范围为150~400℃,升温速率为8~20℃/分钟,恒温焙烧2~6小时处理制成固体硅酸钛除湿轮转芯。
实施例5
选用原材料为:正硅酸甲酯(TMOS)、钛酸异丙酯(TiPrOT)、乙醇、聚乙二醇(PEG-600)、水、硝酸,具体步骤为:(1)在冰水浴下,在装有磁力搅拌器、滴液漏斗及回流装置的500mL烧瓶中,加入40%TMOS乙醇溶液183g(0.481mol),取26mL 0.1mol/L硝酸和67.8mL去离子水(水/醇盐摩尔比为10)均匀混合于滴液漏斗中缓慢地滴入烧瓶中,反应30分钟后,升温至45℃,按Si/Ti=12,加入40%TiPrOT乙醇溶液28.5g(4.01×10-2mol),搅拌均匀,继续滴加余下的酸溶液使其充分水解,当进一步反应80分钟后,加入1.25g PEG-600(2.08×10-3mol),继续反应50分钟,冷却至室温。在25℃下陈化7天即可形成稳定溶胶;(2)采用无油成型技术,调节pH值使溶胶在空气中固化成水凝胶,经90℃去离子水洗涤凝胶过滤至滤液pH=7为止,在110~130℃温度下干燥16~20小时,然后进行筛分,筛分后合乎粒度要求的胶粒进行二次干燥,干燥温度120~150℃,干燥时间20~24小时,水分控制2%以下,即制备出纳米孔径颗粒状硅酸钛;(3)将溶胶浸渍在蜂窝状陶瓷转芯上,调节pH值成凝胶,经90℃去离子水洗涤凝胶过滤至滤液pH=7为止,干燥,升温范围室温~150℃,升温速率为4~10℃/10分钟,恒温干燥3~7小时,焙烧升温范围为150~400℃,升温速率为8~20℃/分钟,恒温焙烧2~6小时处理制成固体硅酸钛除湿轮转芯。
实施例6
选用原材料为:正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸异丙酯(TiPrOT)、乙醇、聚乙二醇(PEG-600)、水、硝酸,具体步骤为:(1)在冰水浴下,在装有磁力搅拌器、滴液漏斗及回流装置的500mL烧瓶中,加入40%TEOS乙醇溶液250g(0.481mol),取26mL 0.1mol/L硝酸和67.8mL去离子水(水/醇盐摩尔比为10)均匀混合于滴液漏斗中缓慢地滴入烧瓶中,反应30分钟后,升温至45℃,按Si/Ti=12,加入40%TiPrOT乙醇溶液28.5g(4.01×10-2mol),搅拌均匀,继续滴加余下的酸溶液使其充分水解,当进一步反应80分钟后,加入1.25g PEG-600(2.08×10-3mol),继续反应50分钟,冷却至室温。在25℃下陈化7天即可形成稳定溶胶;(2)采用无油成型技术,调节pH值使溶胶在空气中固化成水凝胶,经90℃去离子水洗涤凝胶过滤至滤液pH=7为止,在110~130℃温度下干燥16~20小时,然后进行筛分,筛分后合乎粒度要求的胶粒进行二次干燥,干燥温度120~150℃,干燥时间20~24小时,水分控制2%以下,即制备出纳米孔径颗粒状硅酸钛;(3)将溶胶浸渍在蜂窝状陶瓷转芯上,调节pH值成凝胶,经90℃去离子水洗涤凝胶过滤至滤液pH=7为止,干燥,升温范围室温~150℃,升温速率为4~10℃/10分钟,恒温干燥3~7小时,焙烧升温范围为150~400℃,升温速率为8~20℃/分钟,恒温焙烧2~6小时处理制成固体硅酸钛除湿轮转芯。
实施例7
选用原材料为:正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸四丁酯(TBtOT)、乙醇、聚乙二醇(PEG-600)、水、硝酸,具体步骤为:(1)在冰水浴下,在装有磁力搅拌器、滴液漏斗及回流装置的500mL烧瓶中,加入40%TEOS乙醇溶液250g(0.481mol),取26mL 0.1mol/L硝酸与30.3mL去离子水(水/醇盐摩尔比为6)均匀混合于滴液漏斗中缓慢地滴入烧瓶中,反应30分钟后,升温至45℃,按Si/Ti=10,加入40%TBtOT乙醇溶液40.9g(4.81×10-2mol),搅拌均匀,继续滴加余下的酸溶液使其充分水解,当进一步反应80分钟后,加入1.27gPEG-600(2.12×10-3mol),继续反应50分钟,冷却至室温。在25℃下陈化7天即可形成稳定溶胶;(2)采用无油成型技术,调节pH值使溶胶在空气中固化成水凝胶,经90℃去离子水洗涤凝胶过滤至滤液pH=7为止,在110~130℃温度下干燥16~20小时,然后进行筛分,筛分后合乎粒度要求的胶粒进行二次干燥,干燥温度120~150℃,干燥时间20~24小时,水分控制2%以下,即制备出纳米孔径颗粒状硅酸钛;(3)将溶胶浸渍在蜂窝状陶瓷转芯上,调节pH值成凝胶,经90℃去离子水洗涤凝胶过滤至滤液pH=7为止,干燥,升温范围室温~150℃,升温速率为4~10℃/10分钟,恒温干燥3~7小时,焙烧升温范围为150~400℃,升温速率为8~20℃/分钟,恒温焙烧2~6小时处理制成固体硅酸钛除湿轮转芯。
实施例8
选用原材料为:正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸四丁酯(TBtOT)、乙醇、聚乙二醇(PEG-600)、水、硝酸,具体步骤为:(1)在冰水浴下,在装有磁力搅拌器、滴液漏斗及回流装置的500mL烧瓶中,加入40%TEOS乙醇溶液250g(0.481mol),取26mL 0.1Mmol/L硝酸与30.3mL去离子水(水/醇盐摩尔比为6)均匀混合于滴液漏斗中缓慢地滴入烧瓶中,反应30分钟后,升温至45℃,按Si/Ti=15,加入40%TBtOT乙醇溶液27.3g(3.21×10-2mol),搅拌均匀,继续滴加余下的酸溶液使其充分水解,当进一步反应80分钟后,加入1.23g PEG-600(2.05×10-3mol),继续反应50分钟,冷却至室温。在25℃下陈化7天即可形成稳定溶胶;(2)采用无油成型技术,调节pH值使溶胶在空气中固化成水凝胶,经90℃去离子水洗涤凝胶过滤至滤液pH=7为止,在110~130℃温度下干燥16~20小时,然后进行筛分,筛分后合乎粒度要求的胶粒进行二次干燥,干燥温度120~150℃,干燥时间20~24小时,水分控制2%以下,即制备出纳米孔径颗粒状硅酸钛;(3)将溶胶浸渍在蜂窝状陶瓷转芯上,调节pH值成凝胶,经90℃去离子水洗涤凝胶过滤至滤液pH=7为止,干燥,升温范围室温~150℃,升温速率为4~10℃/10分钟,恒温干燥3~7小时,焙烧升温范围为150~400℃,升温速率为8~20℃/分钟,恒温焙烧2~6小时处理制成固体硅酸钛除湿轮转芯。
对上述实施例1-3所制备的硅酸钛吸附剂材料进行等温吸附特性测定。图1为不同原料配比所得硅酸钛吸附剂在298K时的等温吸附曲线,由图1可以看出,采用本发明所制备的硅酸钛吸附剂具有很高的吸附性能,并以采用实施例2所合成的硅酸钛吸附性能较好,吸附量达72.5%。图2示出了包括本硅酸钛吸附剂在内的不同吸附剂的等温吸附曲线,由图可见,本硅酸钛吸附剂的吸附性能明显好于硅胶、分子筛等同类型吸附剂。图3为硅酸钛吸附剂吸附速率曲线,可见硅酸钛吸附剂具有很高的吸附速率,硅酸钛吸附水分约需1小时达到平衡,前10分钟吸附速率较快。图4示出了包括本硅酸钛吸附剂在内的不同吸附剂的解吸速率,由图4比较可知当温度从27℃增加到77℃时,本发明的硅酸钛吸附剂解吸速率比细孔硅胶快11.4%,且明显高于分子筛,这就表明,硅酸钛吸附剂具有较低的再生温度。
综上所述,利用用本发明方法所制备的高吸附性硅酸钛吸附剂的吸附量大、吸附/解吸速率快、再生温度低、机械物理强度高、节能节材效果显著,吸附性能参数明显优于同类型吸附剂。

Claims (8)

1、一种高吸附性能硅酸钛吸附剂的制备方法,其特征在于:制备原料的反应摩尔配比为Si/Ti为8~20,醇盐/水/聚乙二醇为1/5~15/2.0×10-3~5.0×10-3;制备方法包括下述步骤:(1)溶胶的制备:先让硅醇盐/乙醇溶液部分水解,然后升温加入钛醇盐/乙醇溶液,让其完全水解,再加入高分子添加剂聚乙二醇使其缩聚并陈化制成溶胶;(2)超细孔球形硅酸钛的制备:溶胶经无油成型技术制成水凝胶,经洗涤、干燥及筛分后制成纳米孔径球形硅酸钛。
2、根据权利要求1所述的高吸附性能硅酸钛吸附剂的制备方法,其特征在于:所述醇盐包括硅醇盐及钛醇盐。
3、根据权利要求2所述的高吸附性能硅酸钛吸附剂的制备方法,其特征在于:硅醇盐/钛醇盐的摩尔比为10~15。
4、根据权利要求1所述的高吸附性能硅酸钛吸附剂的制备方法,其特征在于所述溶胶的制备包括如下的步骤:在冰水浴下取5.0×10-2~0.1mol/L酸与去离子水混合后滴入质量分数为33~50%的硅醇盐/乙醇溶液中,反应20~40分钟后,升温到30~50℃,按Si/Ti摩尔比8~20,加入质量分数为33~50%钛醇盐/乙醇溶液,搅拌混合,继续滴加酸溶液使其充分水解,当进一步反应60~90分钟后,加入占总醇盐摩尔分数0.2~0.5%的聚乙二醇,继续反应40~60分钟,在室温下陈化1~10天即可形成稳定溶胶。
5、根据权利要求1所述的高吸附性能硅酸钛吸附剂的制备方法,其特征在于所述超细孔球形硅酸钛的制备包括如下的步骤:采用无油成型技术,调节pH值使溶胶在空气中固化成水凝胶,经洗涤,在110~130℃温度下干燥16~20小时,然后进行筛分,并将筛分后合乎粒度要求的胶粒进行二次干燥,干燥温度120~150℃,干燥时间20~24小时,水分控制在2%以下,即制备出纳米孔径球形硅酸钛。
6、一种高吸附性能硅酸钛吸附剂的使用方法,其特征在于:将硅酸钛吸附剂填充于固定床吸附器中。
7、一种高吸附性能硅酸钛吸附剂的使用方法,其特征在于:将高吸附性能硅酸钛用于制造旋转吸附器,包括如下步骤:将制备高吸附性能硅酸钛过程中的溶胶浸渍在旋转吸附器上,经凝胶、洗涤、干燥处理制成固体硅酸钛旋转吸附器。
8、根据权利要求7所述的高吸附性能硅酸钛吸附剂的使用方法,其特征在于包括如下步骤:将制备高吸附性能硅酸钛过程中的溶胶浸渍在蜂窝状陶瓷转芯上,调节pH值制成凝胶;经洗涤后干燥,升温范围为室温~150℃,升温速率为4~10℃/10分钟;恒温干燥3~7小时,然后进行焙烧,升温范围为150~400℃,升温速率为8~20℃/分钟,恒温焙烧2~6小时处理制成固体硅酸钛除湿轮转芯。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100352540C (zh) * 2005-04-06 2007-12-05 华南理工大学 钛改性硅胶吸附块体的制备方法
CN101962192A (zh) * 2010-09-16 2011-02-02 华南理工大学 高吸附性多孔二氧化硅吸附剂及其制备方法与应用
CN101972627A (zh) * 2010-10-29 2011-02-16 华南理工大学 稀土改性分子筛除湿吸附剂纸片及其制备方法
CN104903253A (zh) * 2013-01-09 2015-09-09 巴斯夫公司 锶及铯特异性离子交换介质
CN107552010A (zh) * 2017-09-28 2018-01-09 陕西海恩得工贸有限公司 一种硅酸钛壳聚糖吸附剂的制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100352540C (zh) * 2005-04-06 2007-12-05 华南理工大学 钛改性硅胶吸附块体的制备方法
CN101962192A (zh) * 2010-09-16 2011-02-02 华南理工大学 高吸附性多孔二氧化硅吸附剂及其制备方法与应用
CN101972627A (zh) * 2010-10-29 2011-02-16 华南理工大学 稀土改性分子筛除湿吸附剂纸片及其制备方法
CN101972627B (zh) * 2010-10-29 2012-05-30 华南理工大学 稀土改性分子筛除湿吸附剂纸片及其制备方法
CN104903253A (zh) * 2013-01-09 2015-09-09 巴斯夫公司 锶及铯特异性离子交换介质
US9744518B2 (en) 2013-01-09 2017-08-29 Basf Corporation Method of removing strontium cations from a water stream using an amorphous titanium silicate
CN107552010A (zh) * 2017-09-28 2018-01-09 陕西海恩得工贸有限公司 一种硅酸钛壳聚糖吸附剂的制备方法

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