CN1373124A - N－苯基氨基乙腈的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种N－苯基氨基乙腈的生产方法。包括1),备料:按摩尔比苯胺∶甲醛∶气体氢氰酸=1∶0.8～1.2∶0.8～3备料,且准备酸催化剂,气体氢氰酸百分比浓度为4～45%;2),将苯胺加入反应釜中,然后加入重量为甲醛总重量的0～80%的甲醛,用酸催化剂调节pH=1～7,在10～90℃温度下匀速通入气体氢氰酸,与甲醛反应,待甲醛接近消耗完时,陆续流加剩余甲醛,同时继续通入气体氢氰酸;3),反应终了加入适量水冷却搅拌结晶得N－苯基氨基乙腈。将1中所得水相合并,往水相中鼓入空气并用苛性碱吸收,加氧化剂氧化,再经生化处理合格后排放。本方法可减少使用氢氰酸的危险性,减少设备投资,降低生产成本。
Description
技术领域：
本发明涉及的是一种N-苯基氨基乙腈的生产方法。
背景技术：
合成N-苯基氨基乙腈，已有方法有如下几种：
1)，氰化钠法：专利申请号CN971045054.0公开了一种“N-苯基氨基乙酸盐制造工艺”，采用苯胺、氰化钠、甲醛、在镁盐(氯化镁或硫酸镁)存在下，生成N-苯基氨基乙腈。
2)，液体氢氰酸法：德国专利DE3,010,511，2,621,450、2,621,728，2,625,935，日本专利JP591210,052，JP56,141251，等采用苯胺、甲醛、液体氢氰酸为原料，同时滴加甲醛、氢氰酸、经反应，萃取、结晶得N-苯基氨基乙腈，收率80～95％，含量92～98％。
3)，羟基乙腈法：英国专利BP1119,256，采用氢氰酸与甲醛先反应生成羟基乙腈，然后与苯胺缩合得N-苯基氨基乙腈。
氰化钠法，从参与反应的原子来看，不经济，要附产氯化钠等，操作危险性大，工艺繁琐。
液体氢氰酸法，操作危险性大，为了得到液体氢氰酸，需要制冷系统，设备投资少、成本较高，不经济。
羟基乙腈法，反应步骤长，操作繁琐，含氰尾气较难处理，并且需要大量冷量和蒸汽，设备投资大，成本较高。
发明内容：
本发明的目的为是了克服以上不足，提供一种可减少使用氢氰酸的危险性，减少设备投资，降低生产成本的N-苯基氨基乙腈的生产方法。
本发明的目的是这样来实现的：
本发明方法包括如下步骤：
1)，备料：按摩尔比苯胺∶甲醛∶气体氢氰酸＝1∶0.8～1.2∶0.8～3备料，且准备酸催化剂，气体氢氰酸百分比浓度为4～45％；
2)，将苯胺加入反应釜中，然后加入重量为甲醛总重量的0～70％的甲醛，用酸催化剂调节pH＝1～7，酸催化剂用量为甲醛总量的0.05～3％，在10～90℃温度下匀速通入气体氢氰酸，与甲醛反应，待甲醛接近消耗完时，陆续流加剩余甲醛，同时继续通入气体氢氰酸；
3)，反应终了加入适量水冷却搅拌结晶得N-苯基氨基乙腈。
氢氰酸气体可以是安氏法气体氢氰酸，轻油裂解法气体氢氰酸，丙烯腈附产气体氢氰酸，BMA法气体氢氰酸。
上述的方法中所得水相合并，往水相中鼓入空气并用苛性碱吸收，加氧化剂氧化，再经生化处理合格后排放，氧化剂可采用氯气、空气、高锰酸钾、双氧水、漂白粉等。
上述的苛性碱为氢氧化钠、氢氧化钾。
上述的催化剂酸为无机酸或有机酸。
上述的催化剂酸采用硫酸、盐酸、磷酸、醋酸、甲酸、苯甲酸、固体酸。
在本发明生产方法中甲醛在酸催化剂作用下与苯胺反应生成席夫碱
然后与氢氰酸(HCN)加成反应生成N-苯基氨基乙腈
采用本发明方法大大降低了使用氢氰酸的危险性，用气体氢氰酸生产N-苯基氨基乙腈，收率和质量均好，降低了生产成本。本方法应用于2000t/a生产装置取得成功。工艺操作条件合理，设备简单，投资少。具有高原子反应经济性，只附产水。
具体实施方案：
实施例1：
将1500kg苯胺(工业品)加入反应釜内，搅拌下，10～30℃加入800kg甲醛(工业品)，用硫酸调pH＝2～3，于80～90℃匀速通入气体氢氰酸(气体氢氰酸百分比浓度为4～10％，其余为空气及惰性气体)，到甲醛接近消耗完毕时，再流加518kg甲醛，同时继续通入气体氢氰酸。反应终了时将物料打入萃取罐用水萃取二次后再打入结晶釜。加入适量水冷却搅拌结晶，离心得N-苯基氨基乙腈2049.2kg，含量98.5％，收率95.2％。
废水处理：将水相合并，水相中含少量氢氰酸、苯胺及其衍生物等。往水相中鼓入空气赶出大部分氢氰酸并用氢氧化钠吸收，然后加漂白粉等氧化剂氧化，再经过生化处理合格后排放。
实施例2：
将1500kg苯胺加入反应釜内，搅拌下，10～15℃加入1000kg甲醛，用磷酸调pH＝1.5～2.5，于85～90℃匀速通入气体氢氰酸(气体氢氰酸百分比浓度为10～35％，其余为空气及惰性气体)，到甲醛接近消耗完毕时，再流加275kg甲醛，同时继续通入气体氢氰酸。反应终了时将物料打入萃取罐用水萃取二次后再打入结晶釜。加入适量水冷却搅拌结晶，离心得N-苯基氨基乙腈2060.5kg，含量98.8％，收率95.6％。
废水处理同实施例1。
实施例3：
将1500kg苯胺加入反应釜内，搅拌下，50～60℃加入1250kg甲醛，用醋酸调pH＝1～3，于75～90℃匀速通入气体氢氰酸(气体氢氰酸百分比浓度为35～45％，其余为空气及惰性气体)，到甲醛接近消耗完毕时，再流加318kg甲醛，同时继续通入气体氢氰酸。反应终了时将物料打入萃取罐用水萃取二次后再打入结晶釜。加入适量水冷却搅拌结晶，离心得N-苯基氨基乙腈2075.3kg，含量99.6％，收率96.5％。
废水处理同实施例1。
Claims (5)
1、N-苯基氨基乙腈的生产方法，其特征在于包括如下步骤：
1)，备料：按摩尔比苯胺∶甲醛∶气体氢氰酸＝1∶0.8～1.2∶0.8～3备料，且准备酸催化剂，气体氢氰酸百分比浓度为4～45％；
2)，将苯胺加入反应釜中，然后加入重量为甲醛总重量的0～70％的甲醛，用酸催化剂调节pH＝1～7，酸催化剂用量为甲醛总量的0.05～3％。在10～90℃温度下匀速通入气体氢氰酸，与甲醛反应，待甲醛接近消耗完时，陆续流加剩余甲醛，同时继续通入气体氢氰酸；
3)，反应终了加入适量水冷却搅拌结晶得N-苯基氨基乙腈。
2、根据权利要求1所述的N-苯基氨基乙腈的生产方法，其特征在于将1中所得水相合并，往水相中鼓入空气并用苛性碱吸收，加氧化剂氧化，再经生化处理合格后排放。
3、根据权利要求2所述的N-苯基氨基乙腈的生产方法，其特征在于苛性碱为氢氧化钠、氢氧化钾。
4、根据权利要求1或2或3所述的N-苯基氨基乙腈的生产方法，其特征在于催化剂酸为无机酸或有机酸。
5、根据权利要求4所述的N-苯基氨基乙腈的生产方法，其特征在于催化剂酸采用硫酸、盐酸、磷酸、醋酸、甲酸、苯甲酸、固体酸。
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