CN1373105A - 一种ptc陶瓷发热体的制备方法 - Google Patents

一种ptc陶瓷发热体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1373105A
CN1373105A CN 02115671 CN02115671A CN1373105A CN 1373105 A CN1373105 A CN 1373105A CN 02115671 CN02115671 CN 02115671 CN 02115671 A CN02115671 A CN 02115671A CN 1373105 A CN1373105 A CN 1373105A
Authority
CN
China
Prior art keywords
slurry
premixed liquid
initiator
burning
catalyzer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 02115671
Other languages
English (en)
Other versions
CN1164523C (zh
Inventor
周东祥
胡云香
龚树萍
黎步银
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Huazhong University of Science and Technology
Original Assignee
Huazhong University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Huazhong University of Science and Technology filed Critical Huazhong University of Science and Technology
Priority to CNB021156719A priority Critical patent/CN1164523C/zh
Publication of CN1373105A publication Critical patent/CN1373105A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1164523C publication Critical patent/CN1164523C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

一种陶瓷发热体的制备方法,依次包括预热处理:将所有原料按配方计量,混合研磨,再在1100－1200℃预烧;冷却后再将预烧物球磨,得到预烧粉料;浆料制备:将预烧粉料、预混液和消泡剂混合制备浆料,浆料的固含量为45－50vol%;注模成型:其中催化剂为四甲基乙二胺,引发剂为过硫酸铵水溶液;以及湿坯干燥、有机物排除和陶瓷烧成过程。本发明首先成功地将凝胶注模成型工艺应用于BaTiO3基PTC陶瓷发热体的制备,有机聚合物含量低,使得有机物排除和陶瓷制品的烧成同时进行,因而排除周期短,陶瓷成品率高。

Description

一种PTC陶瓷发热体的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷制备技术领域，具体地说，它涉及一种陶瓷发热体的制备方法，尤其是复杂形状的BaTiO3基PTC陶瓷发热体的制备方法。
背景技术
目前，形状复杂的BaTiO3基PTC陶瓷发热体，如蜂窝状发热体，主要由热压注成型和挤制成型工艺制备。这两种成型工艺存在以下不足：成型时须分别使用大量有机粘结剂和塑化剂；粘结剂和塑化剂的排除周期长，能耗高；粘结剂和塑化剂排除时，陶瓷坯体容易变形、开裂、坍塌，废品率高。
USP5028362、CN1237564A、CN1246465A、CN1263812A、CN1272473A等提供了一种利用丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺等有机单体交联聚合形成凝胶来成型陶瓷的方法，这种方法被称为凝胶注模成型(Gelcasting)。凝胶注模成型工艺有许多优点，如：有机物含量低；有机物容易排除，且排除时对陶瓷坯体影响小；成型坯体强度高；可成型复杂形状等。尽管凝胶注模成型有很多优点，但在上述专利和现有技术中并未涉及凝胶注模成型工艺在BaTiO3基PTC陶瓷发热体制备上的应用。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种陶瓷发热体的制备方法，该方法将凝胶注模成型工艺应用于制备复杂形状BaTiO3基PTC陶瓷发热体，以克服现有的热压注成型和挤制成型方法制备陶瓷发热体存在的不足。
为实现上述发明目的，一种陶瓷发热体的制备方法，依次包括下述过程：原料预烧处理，浆料制备、注模成型、湿坯干燥、有机物排除和陶瓷烧成；其中所述原料预烧处理过程为：将BaTiO3基PTC陶瓷原料按配方计量，混合研磨，然后在1100-1200℃进行预烧处理；冷却后再将预烧物球磨，得到预烧粉料；所述浆料制备过程为：将预烧粉料、预混液和消泡剂混合制备浆料，浆料的固含量为45-50vol％；预混液为有机单体、偶联剂、分散剂的水溶液；有机单体为丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺，偶联剂为亚甲基双丙烯酰胺，分散剂为聚丙烯酸或聚甲基丙烯酸的铵盐，有机单体和偶联剂一起占预混液的质量比为7.5-15％，有机单体和偶联剂的质量比为18∶1-28∶1；分散剂相对于预烧粉料的质量比为0.3-0.6％，调整预混液的pH值至7-10；所述注模成型过程中所使用的催化剂为四甲基乙二胺，引发剂为过硫酸铵水溶液。
本发明首先成功地将凝胶注模成型工艺应用于BaTiO3基PTC陶瓷发热体的制备。根据本发明提供的方法制备的复杂形状PTC陶瓷坯体中有机聚合物含量低，通常小于5％，而热压注成型和挤制成型坯体中有机聚合物含量一般在20％左右。本发明由于有机聚合物含量低，有机物的排除和陶瓷制品的烧成可同时进行，这样使得排除周期短；并且陶瓷成品率高。
具体实施方式
实施例1：
(1)原料预烧处理：将BaCO3、PbO、TiO2、Nb2O5、SiO2、Mn(NO3)2按(Ba0.7Pb0.3)Ti1.01O3+2mol％SiO2+0.15mol％Nb2O5+0.03mol％Mn(NO3)2计量1000g球磨混合后，于1150℃保温2小时预烧合成，再将预烧料球磨36小时，得到预烧粉料。
(2)浆料制备：在54ml水中加入16ml 10％聚甲基丙烯酸铵盐(pH值为9)、9.2g丙烯酰胺、0.4g亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀，得到预混液。在预混液中加入373g预烧粉料和1ml正辛醇，球磨混合12小时，得到浆料。
(3)注模成型：将浆料在真空下脱气处理后，边搅拌边依次加入5滴四甲基乙二胺和8滴3％过硫酸铵水溶液，将浆料慢慢浇入蜂窝陶瓷用模具腔中，浆料将凝固成型。
(4)湿坯干燥：脱模后在室内环境下放置8小时，再于110℃下干燥4小时。
(5)有机物排除和陶瓷烧成：将干燥后的坯体进行烧成，200-500℃下升温速度为2℃/min，在1300℃下保温0.5小时，有机物排除和陶瓷烧成同时进行，随炉冷却后即得到蜂窝状PTC陶瓷发热体。
实施例2：
(1)原料预烧处理：将BaTiO3、PbO、TiO2、Nb2O5、Al2O3、SiO2、Mn(NO3)2按(Ba0.8Pb0.2)Ti1.01O3+2mol％SiO2+1mol％Al2O3+0.15mol％Nb2O5+0.03mol％Mn(NO3)2计量1000g球磨混合后，于1170℃保温2小时预烧合成，再将预烧料球磨36小时，得到预烧粉料。
(2)浆料制备：在50ml水中加入20ml 10％聚丙烯酸铵盐(pH值为8.2)、12g甲基丙烯酰胺、0.5g亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀，得到预混液。在预混液中加入420g预烧粉料，球磨混合20小时，得到浆料。
(3)注模成型：将浆料在真空下脱气处理后，边搅拌边依次加入8滴四甲基乙二胺和4滴5％过硫酸铵水溶液，将浆料慢慢浇入蜂窝陶瓷用模具腔中，浆料将凝固成型。
(4)湿坯干燥：脱模后在室内环境下放置8小时，再于110℃下干燥4小时。
(5)有机物排除和陶瓷烧成：最后将干燥后的坯体进行烧成，200-500℃下升温速度为1℃/min，在1300℃下保温0.5小时，随炉冷却后即得到蜂窝状PTC陶瓷发热体。
上述制备方法中的注模成型、湿坯干燥、有机物的排除和陶瓷烧成可以采用现有技术提供的其它工艺步骤，不局限于上述实施例中所采用的方法。但在注模成型过程中所使用的催化剂选用四甲基乙二胺、引发剂选用过硫酸铵水溶液可有利于实现本发明的技术效果。
本发明旨在提供一种复杂形状的PTC陶瓷的制备方法，关于PTC陶瓷的组成配方不属于本发明的内容。本发明可采用现有的PTC陶瓷的各种组成配方来制备所需形状的PTC陶瓷发热体。

Claims (2)

1.一种PTC陶瓷发热体的制备方法，依次包括下述过程：
(1)原料预烧处理：将BaTiO3基PTC陶瓷原料按配方计量，混合研磨，然后在1100-1200℃进行预烧处理，冷却后再将预烧物球磨，得到预烧粉料；
(2)浆料制备：将预烧粉料、预混液和消泡剂混合制备浆料，浆料的固含量为45-50vol％，其中预混液为有机单体、偶联剂、分散剂的水溶液，有机单体为丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺，偶联剂为亚甲基双丙烯酰胺，分散剂为聚丙烯酸或聚甲基丙烯酸的铵盐，有机单体和偶联剂一起占预混液的质量比为7.5-15％，有机单体和偶联剂的质量比为18∶1-28∶1；分散剂相对于预烧粉料的质量比为0.3-0.6％，调整预混液的pH值至7-10；
(3)注模成型：所使用的催化剂为四甲基乙二胺，引发剂为过硫酸铵水溶液；
(4)湿坯干燥；
(5)有机物排除和陶瓷烧成。
2.根据权利要求1所述的PTC陶瓷发热体的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中预烧时间为0.5-2小时，预烧物球磨时间为24-36小时；
步骤(2)中球磨混合时间为10-20小时，用氨水调整预混液的pH值，消泡剂为正辛醇，用量为预混液的0-0.5％；
步骤(3)为：将浆料在真空下进行脱气处理直至无气泡冒出，再在搅拌的情况下先后滴入催化剂和引发剂，然后将浆料慢慢浇入无孔模具腔中；或者先在搅拌的情况下先后滴入催化剂和引发剂，然后在真空下将浆料浇注到模具腔中；浆料在模腔中凝固成型，催化剂为四甲基乙二胺，引发剂为1-10％的过硫酸铵水溶液，催化剂和引发剂用量根据环境温度及所希望的从引入引发剂到浆料开始凝固这段时间长短来决定，一般地，催化剂用量为0-0.4滴/ml预混液，引发剂用量为0.01-1.00滴/ml预混液；
步骤(4)为：将成型坯体脱模后，分两步进行干燥，首先将湿坯在温度为20-80℃、湿度为70-90％的环境下干燥至坯体停止收缩为止，再将坯体在高于100℃的环境下干燥至恒重；
步骤(5)为：有机物排除温度为200-500℃，升温速度为1-3℃/min，陶瓷烧成的温度根据发热体性能来定。
CNB021156719A 2002-04-01 2002-04-01 一种ptc陶瓷发热体的制备方法 Expired - Fee Related CN1164523C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB021156719A CN1164523C (zh) 2002-04-01 2002-04-01 一种ptc陶瓷发热体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB021156719A CN1164523C (zh) 2002-04-01 2002-04-01 一种ptc陶瓷发热体的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1373105A true CN1373105A (zh) 2002-10-09
CN1164523C CN1164523C (zh) 2004-09-01

Family

ID=4743791

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB021156719A Expired - Fee Related CN1164523C (zh) 2002-04-01 2002-04-01 一种ptc陶瓷发热体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1164523C (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100454443C (zh) * 2006-06-28 2009-01-21 华东微电子技术研究所合肥圣达实业公司 正温度系数陶瓷用环保无铅表层银浆及其制备方法
CN102531572A (zh) * 2010-12-13 2012-07-04 王强 一种温度补偿高频微波电容器介质材料
CN102531573A (zh) * 2010-12-13 2012-07-04 王强 一种掺杂改性过的温度补偿高频微波电容器介质材料
CN101514107B (zh) * 2009-03-13 2013-01-02 中国科学院上海硅酸盐研究所 提高凝胶浇注成型陶瓷浆料稳定性的混合引发体系和使用方法
CN102872919A (zh) * 2012-09-27 2013-01-16 浙江天蓝环保技术股份有限公司 一种蜂窝状scr脱硝催化剂的制备工艺
CN106348733A (zh) * 2016-08-25 2017-01-25 南京时恒电子科技有限公司 一种高精度ntc材料及其制造方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100454443C (zh) * 2006-06-28 2009-01-21 华东微电子技术研究所合肥圣达实业公司 正温度系数陶瓷用环保无铅表层银浆及其制备方法
CN101514107B (zh) * 2009-03-13 2013-01-02 中国科学院上海硅酸盐研究所 提高凝胶浇注成型陶瓷浆料稳定性的混合引发体系和使用方法
CN102531572A (zh) * 2010-12-13 2012-07-04 王强 一种温度补偿高频微波电容器介质材料
CN102531573A (zh) * 2010-12-13 2012-07-04 王强 一种掺杂改性过的温度补偿高频微波电容器介质材料
CN102872919A (zh) * 2012-09-27 2013-01-16 浙江天蓝环保技术股份有限公司 一种蜂窝状scr脱硝催化剂的制备工艺
CN102872919B (zh) * 2012-09-27 2014-04-16 浙江天蓝环保技术股份有限公司 一种蜂窝状scr脱硝催化剂的制备工艺
CN106348733A (zh) * 2016-08-25 2017-01-25 南京时恒电子科技有限公司 一种高精度ntc材料及其制造方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1164523C (zh) 2004-09-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108516818A (zh) 一种基于改进的Isobam凝胶体系制备YAG透明陶瓷的方法
CN104261794B (zh) 一种手工艺泥塑材料及其制备方法
CN101397210B (zh) 制备氮化硅陶瓷发热体的凝胶注模成型工艺方法
CN101654362B (zh) 一种氧氮化硅结合碳化硅高温陶瓷材料及其制备方法
CN102010204B (zh) 一种制备氮化硅结合碳化硅复合陶瓷的胶态成型工艺方法
CN101302110A (zh) 制备大尺寸陶瓷磨球的方法和成型用模具
CN106007763A (zh) 一种制备全晶须结构莫来石蜂窝陶瓷载体的方法
CN103771863A (zh) 通过缓慢调节pH值控制高价反离子固化陶瓷浆料的方法
CN1164523C (zh) 一种ptc陶瓷发热体的制备方法
CN106747480A (zh) 一种利用温控缓释助烧剂中金属离子固化陶瓷浆料的方法
CN109678478A (zh) 一种质轻、高强度和低热导率的钙长石多孔陶瓷材料及其制备方法
CN101204830B (zh) 用于陶瓷注浆成型的改进的石膏模具及其制作方法
CN113307633B (zh) 一种快速烧结多孔陶瓷的制备方法
CN102584249B (zh) 一种薄壁陶瓷坩埚的制备方法
CN114133212A (zh) 一体成型软石砖及其制备工艺
CN101857443B (zh) 制备大尺寸陶瓷磨球的方法
CN104085041A (zh) 一种大尺寸陶瓷素坯的制备方法
CN101423397A (zh) 一种控制陶瓷浆料固化进程的方法
CN102924077A (zh) 用新型低毒凝胶浇注制备大尺寸氧化锌基靶材的方法
CN110078424A (zh) 一种快速脱模柔性饰面砖的制备方法
CN101700676B (zh) 一种凝胶注模技术中控制坯体变形性的方法
US5686037A (en) Method and raw ceramic mass for manufacturing building elements
CN100453505C (zh) 低膨胀钛酸铝陶瓷导液管的制备方法
CN104119080A (zh) 一种改进的陶瓷成型方法
CN1273407C (zh) 一种储热砖及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee