CN1370744A - 活性二氧化锰的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备活性二氧化锰的新方法。该方法以芳香羧酸锰盐和高锰酸盐为原料,采用流变相反应法,通过选择芳香羧酸锰盐的种类,控制锰盐与高锰酸盐的比例以及水的用量,反应温度等条件制备出流动性好、易分散和比表面积大、活性高的二氧化锰,其颗粒大小在10～300nm间。该产品可用于一次和二次电池的正极材料,也可以用于其他领域。

Description

活性二氧化锰的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备二氧化锰的方法，具体地说是一种制备超微活性二氧化锰的方法，属于无机新材料技术领域。
背景技术
活性二氧化锰可用于一次和二次电池的正极材料，也可以用于电化学和光化学反应的催化剂，还可以用于其他工业领域。
根据文献报道，现有制备二氧化锰的方法主要有以下几种：1、由无机酸锰盐和高锰酸钾(钠)介质中通过液相反应制备二氧化锰；2、由有机酸或有机酸锰盐(非芳香羧酸锰盐)与高锰酸钾(钠)水溶液，采用液相或凝胶溶胶法制备二氧化锰[Hui Cao，Steven L.Suib，J.Am.Chem.Soc.，1994，110，5334，H.P.Stadniychuk，M.A.Anderson，T.W.Chapman，J.Electrochem.Soc.，1996，143(5)：1629]；3、在酸性、碱性和中性介质中将高锰酸钾、钠还原制备二氧化锰[李亚栋，李成韦，李龙泉，高等学校化学学报，1997，18(9)：1436]；4、氧化氢氧化锰制备二氧化锰[Moore W G.US Patent，3414440，1965]；5、热分解法制备二氧化锰[Jpn Patent，81164017，1981]。
发明内容
为了简便、快捷且大量的得到高活性二氧化锰，本发明提供了一种新的制备方法。该方法条件温和，工艺过程简单，所得产品纯度高、流动性好、分散性好。
为实现本发明的目的所采取的技术措施是：
一种制备活性二氧化锰的方法：将芳香羧酸锰盐与高锰酸盐按摩尔比为1∶2.5～1∶0.5的比例研磨混合均匀，然后向上述混合物中加入0.5～1.5倍的水(重量比)，轻轻搅拌成流变相(即非液非固状态)，在室温至100℃下静置反应5～120分钟，加入去离子水搅拌后、过滤，用去离子水或有机溶剂洗涤，干燥即得活性二氧化锰。
根据本发明的技术方案，所述的芳香羧酸锰盐为一元或多元芳香羧酸锰盐。
根据本发明的技术方案，所述的高锰酸盐为高锰酸钾或高锰酸钠。
根据本发明的技术方案，所述的有机溶剂为乙醇、乙醚或丙酮等易挥发性有机溶剂。
根据本发明的技术方案，干燥温度为室温至500℃。干燥时间不超过10小时。
与现有技术相比较，采用本发明的技术方案所达到的有益效果：
本发明的制备方法工艺过程简单，条件温和，原料来源丰富、方便，且反应副产物可回收循环利用，制备过程无污染，适合于工业化生产。产品比表面积大100～300m2/g，活性高，流动性好，易分散，粒度在10～300nm间，适合于一次和二次电池的正极材料，也可以用于电化学和光化学反应的催化剂，还可以用于其他工业领域，因此，本发明的技术在电池、化学催化以及其它工业领域具有重要的应用前景。
具体实施方式
实施例1：
称取2.5克苯甲酸锰和0.9克高锰酸钾，充分研磨后，加入5mL去离子水，搅拌后于60℃下反应30分钟。加入适量的去离子水搅拌后过滤，用50℃去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗一次后，于120℃烘干，得到颗粒为30nm、比表面积为140m2/g的二氧化锰。
实施例2：
称取2.1克邻苯二甲酸锰和3.14克高锰酸钠，充分研磨后，加入4.2mL去离子水，搅拌后于90℃下反应70分钟。加入适量的去离子水搅拌后过滤，用70℃去离子水洗涤3次后，于120℃烘干，得到颗粒为200nm、比表面积为110m2/g的二氧化锰。

Claims (4)

1.一种制备活性二氧化锰的方法，其特征在于：将芳香羧酸锰盐与高锰酸盐按摩尔比为1∶2.5～1∶0.5的比例研磨混合均匀，然后向上述混合物中加入0.5～1.5倍重量的水，轻轻搅拌成流变相，在室温至100℃下静置反应5～120分钟，加入去离子水搅拌后、过滤，用去离子水或有机溶剂洗涤，干燥即得活性二氧化锰。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的芳香羧酸锰盐为一元或多元芳香羧酸锰盐。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的高锰酸盐为高锰酸钾或高锰酸钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为乙醇、乙醚或丙酮。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN1295154C (zh) * 2005-03-11 2007-01-17 华南师范大学 无定形二氧化锰的制备方法
CN101239311B (zh) * 2002-12-23 2011-07-27 科学与工业研究委员会 将氰基吡啶类化合物转化为烟酰胺类化合物的方法和其催化剂以及所述催化剂的制备方法
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