CN1357402A - 催化剂过滤器、其制备方法以及用以处理废气的方法 - Google Patents

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Abstract

一种催化剂过滤器,包括二氧化钛催化剂纤维和至少一层聚合物纤维的无纺织物,其可同时由废气中除去灰尘和氮氧化物,具有高催化活性,并且甚至在振摇过滤器以便将氢氧化钙和灰尘摇落后也可保持这种高催化活性。

Description

催化剂过滤器、其制备方法 以及用以处理废气的方法
发明领域
本发明涉及一种催化剂过滤器、其制备方法以及用它来处理废气的方法。
背景技术
已知有一种具有除去氮的化合物功能的过滤器，用单一的装置能够除去由用于城市垃圾、污泥或者工业废料的焚烧炉、锅炉、柴油发动机等产生的废气中的灰尘和氮氧化物(NOx)。提出了包括含二氧化钛和氧化钒的催化剂纤维的过滤器作为这类过滤器(见JP-A-5-184923、JP-A-1-2587846(相应于US 5 051391)等)。
通常，振动过滤器以从过滤器除去收集的物质，特别是摇落氢氧化钙(熟石灰)和灰尘。但是，对于JP-A-5-184923中公开的过滤器，在振动时，特别是在过滤器脉冲(pulsated)振动时，催化剂纤维本身也落了下来，从而过滤器的催化活性趋于降低。此外，对于其它出版物公开的过滤器，由于催化剂纤维包括负载在二氧化钛纤维上的氧化钒颗粒，即使催化剂纤维本身不从过滤器脱落，但氧化钒颗粒从催化剂纤维脱落，从而使过滤器的催化活性趋于降低。
发明概述
本发明的一个目的是提供一种催化剂过滤器，其可以单一装置从废气中除去灰尘和氮氧化物，具有高催化活性，并且甚至在振动过滤器以摇落氢氧化钙和灰尘时也保持高催化活性。
本发明的另一个目的是提供一种生产这种催化剂过滤器的方法。
本发明的再一个目的是提供一种用这类过滤器处理废气的方法。
因此，本发明提供一种催化剂过滤器，其包括二氧化钛催化剂纤维和至少一层聚合物纤维的无纺织物。
另外，本发明提供一种生产本发明的催化剂过滤器的方法，包括下列步骤：将二氧化钛催化剂纤维和聚合物纤维分散在一种溶剂中(例如水，等)得到纤维的分散体，由纤维的分散体形成一薄片，从而得到催化剂过滤器。
本发明还提供一种生产本发明催化剂过滤器的方法，包括将二氧化钛催化剂纤维置于聚合物纤维无纺织物上的步骤。
在一个优选的实施方案中，通过粘附、用纱线编织或用纤维缠绕将催化剂过滤器中的无纺织物和二氧化钛催化剂纤维固定在一起。
另外，本发明还提供一种处理废气的方法，包括使废气通过本发明的催化剂过滤器。
附图说明
图1是本发明过滤器的第一个实施方案的横截面图。
图2是本发明过滤器的第二个实施方案的横截面图。
图3是本发明过滤器的第三个实施方案的横截面图。
图4是本发明有纱布(scrim)的过滤器的第四个实施方案的横截面图。
图5是本发明有纱布过滤器的第五个实施方案的横截面图。
图6是本发明有纱布过滤器的第六个实施方案的横截面图。
图7是本发明有纱布过滤器的第七个实施方案的横截面图。
发明详述
本发明的催化剂过滤器包括二氧化钛催化剂纤维和至少一层聚合物纤维无纺织物。
用于本发明的二氧化钛催化剂纤维可以是已知的。例如，可使用如JP-A-11-5036和JP-2000-220038-A中所述的含有至少一种选自钒、钨、铝、砷、镍、锆、钼、钌、镁、钙和铂元素的金属、金属氧化物和配位化合物的二氧化钛催化剂纤维。
使用根据本发明的二氧化钛催化剂纤维可防止催化剂从过滤器脱落，从而可长时间保持催化活性。
即使当在本发明过滤器中二氧化钛催化剂纤维的重量(每单位面积)增加时，过滤器可达到高过滤速率而不增加过滤器的压力损失。
根据本发明，在催化剂过滤器中使用二氧化钛催化剂纤维可减少用于固定催化剂纤维的粘合剂等的量或避免使用它们。因此，可抑制由于粘合剂等造成的催化剂活性降低，并因此有效地利用催化剂固有的活性。可采用造纸方法等将二氧化钛催化剂纤维加工成片状。
优选二氧化钛催化剂纤维含有至少50重量％二氧化钛和至少5重量％氧化钒，纤维长度至少50μm，纤维直径为2μm-100μm，通过氮气吸收方法测量的孔隙率至少0.05cm3/g。二氧化钛催化剂纤维的比表面积至少为10m2/g，优选20-300m2/g。在二氧化钛催化剂纤维中，孔直径至少10埃(1nm)的孔的孔隙率至少为0.02cm3/g，孔直径的峰在10-300埃(1-30nm)，优选10-100埃(1-10nm)。
二氧化钛催化剂纤维例如可通过将钛的醇盐(例如乙醇钛、正丙醇钛、异丙醇钛、正丁醇钛、异丁醇钛、仲丁醇钛、叔丁醇钛等)在醇(例如乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇等)中溶解，水解醇盐形成含二氧化钛的淤浆，将钒化合物(例如三乙氧基氧钒、三异丙氧基氧钒、三正丙氧基氧钒、三正丁氧基氧钒等)溶解在淤浆中得到纺丝粘稠物，然后将纺丝粘稠物纺丝得到前体纤维，焙烧前体纤维制备。
用于本发明的无纺织物包括聚合物纤维。由于二氧化钛催化剂纤维留存在无纺织物层中，本发明的催化剂过滤器可达到高尘埃收集效率同时保持高透过性或低压力损失，并进一步保持催化活性，因为无纺织物防止了在振动过滤器摇落氢氧化钙和灰尘时二氧化钛催化剂纤维的脱落。
聚合物纤维的例子包括聚酰胺纤维、聚丙烯纤维、聚酯纤维、丙烯酸纤维、芳族聚酰胺纤维、氟树脂纤维、聚醚酰亚胺纤维、聚酰亚胺纤维、聚苯硫醚纤维、聚酮纤维等。用于本发明的无纺织物可包括这些纤维中的一种或两种或多种。
聚合物纤维与二氧化钛催化剂纤维的重量比优选为20∶1至1∶1以使催化剂过滤器具有好的加工性能和长期的形状稳定性。
含有聚合物纤维的无纺织物可用任何常规的方法制备，例如树脂粘合方法，包括用树脂将聚合物纤维粘合；针刺方法，包括用针盘绕聚合物纤维；热结合我方法，包括将聚合物纤维热结合；水冲压方法，包括用高压液体射流盘绕聚合物纤维，等。
在本发明的催化剂过滤器中，优选将二氧化钛催化剂纤维留存在无纺织物层中，或介于至少两层无纺织物之间。在这种情况下，即使当催化剂过滤器安装在脉冲振动催化剂过滤器以除去过滤器收集的灰尘的装置上时也可以防止催化剂(催化剂纤维和/或催化剂成分)脱落。
本发明催化剂过滤器的一些典型例子如附图1、2和3所示。图1的催化剂过滤器包括聚合物纤维2的无纺织物4和无纺织物4的一个表面上负载的二氧化钛催化剂纤维1。图2的催化剂过滤器包括二氧化钛催化剂纤维1和聚合物纤维2的无纺织物5，其中二氧化钛催化剂纤维1存在于聚合物纤维的无纺织物层中。图3的催化剂过滤器包括聚合物纤维2的无纺织物4、二氧化钛催化剂纤维1的层和另一层聚合物纤维2的无纺织物4，它们以这样的顺序重叠。
本发明的催化剂过滤器可包括一纱布，其为聚合物纤维的纺织织物。有所述纱布的催化剂过滤器的一些典型例子如附图4-7所示。图4的催化剂过滤器包括聚合物纤维2的无纺织物4、纱布3、二氧化钛催化剂纤维1的层、另一层聚合物纤维的无纺织物4，它们以这样的顺序重叠。图5的催化剂过滤器包括聚合物纤维2的无纺织物4、纱布3和其中含有二氧化钛催化剂纤维纤维1的聚合物纤维2的无纺织物5。图6的催化剂过滤器包括第一聚合物纤维2的无纺织物4、第一纱布3、聚合物纤维2的第二无纺织物4、其中含有二氧化钛催化剂纤维1的聚合物纤维2的无纺织物5、第三聚合物纤维2的无纺织物4、第二纱布3和第四聚合物纤维2的无纺织物4，它们以这样的顺序重叠。图7的催化剂过滤器包括第一聚合物纤维2的无纺织物4、纱布3、其中含有二氧化钛催化剂纤维1的聚合物纤维2的无纺织物5、第二聚合物纤维2的无纺织物4，它们以这样的顺序重叠。
本发明的催化剂过滤器可用下述方法制备：
例如，图4的催化剂过滤器可这样生产：用针刺法生产两片聚合物纤维无纺织物，在一片无纺织物的一个表面上以纱布、二氧化钛催化剂纤维和另一片无纺织物的顺序叠放，用针刺将它们结合在一起。
生产本发明催化剂过滤器的其它方法的例子包括用树脂将二氧化钛催化剂纤维和无纺织物粘合的方法；用针使无纺织物的聚合物纤维缠绕二氧化钛催化剂纤维的方法；用纱线编织二氧化钛催化剂纤维和无纺织物的方法；热结合二氧化钛催化剂纤维和无纺织物的方法；用喷射的高压水流缠绕二氧化钛催化剂纤维和无纺织物的聚合物纤维的方法。或者，可在生产聚合物纤维的无纺织物步骤中用二氧化钛催化剂纤维和聚合物纤维一起生产催化剂过滤器，从而二氧化钛催化剂纤维留存在生产的无纺织物层中。另外，可首先用梳理方法将聚合物纤维整形，在整形后的聚合物纤维上放置二氧化钛催化剂纤维和任选的纱布，然后用针刺方法将聚合物纤维和二氧化钛催化剂纤维盘结在一起。
在本发明中使用的聚合物纤维的无纺织物可包括一种聚合物纤维、或两种或多种聚合物纤维。当催化剂过滤器中存在两层或多层无纺织物时，无纺织物层中聚合物纤维的种类可以相同或彼此不同。
当催化剂过滤器有纱布时，在纱布的一侧收集灰尘的无纺织物的厚度优选大于在纱布对侧的无纺织物的厚度。当对侧的无纺织物的厚度小时，可降低压力损失而不使催化剂过滤器的灰尘收集效率和催化效率降低。
根据本发明的催化剂过滤器的无纺织物可进一步包括无机纤维，诸如氧化铝纤维、二氧化硅纤维、氧化锆纤维、玻璃纤维等。无机纤维的使用可增加得到的催化剂过滤器的机械强度和耐热性。可以与将二氧化钛纤维分布在无纺织物上相同的方法将无机纤维分布到无纺织物上。例如，将无机纤维、二氧化钛纤维和聚合物纤维分散在水中，然后用造纸方法加工成片状。从而，得到包括无机纤维的本发明的催化剂过滤器。
当采用干法(同时用干法收集灰尘并脱氮)同时除去灰尘和氮氧化物时，本发明的催化剂过滤器可达到极好的效果。此外，本发明的催化剂过滤器可用于除去危险物质，例如氯化氢、硫氧化物、有机的氯化物(例如二氧芑)等，它们由用于城市垃圾、污泥或者工业废料的焚烧炉、锅炉、柴油发动机等产生。
如上所述，本发明的催化剂过滤器可用单一装置除去灰尘和氮氧化物，并且具有高催化活性并可保持这种高催化活性，因为甚至在振摇过滤器以便将氢氧化钙和灰尘摇落时也可以防止催化剂的脱落。
甚至增加每单位面积二氧化钛催化剂纤维的重量，本发明的催化剂过滤器也可进行高速过滤而不增加过滤器的压力损失。
此外，当本发明的催化剂过滤器具有这样的结构，即，二氧化钛催化剂纤维存留在无纺织物层，或二氧化钛催化剂纤维层位于无纺织物层之间，过滤器可保持高催化活性，因为在脉冲振动过滤器时，二氧化钛催化剂纤维不从过滤器脱落。
用于生产本发明的催化剂过滤器的方法可容易地制备催化剂过滤器，该过滤器具有高催化活性，并且通过甚至在脉冲振动过滤器以摇落氢氧化钙和灰尘时防止二氧化钛催化剂纤维从过滤器脱落而保持高催化活性。
根据本发明处理废气的方法，可同时有效地除去灰尘和氮氧化物。
实施例
本发明通过下列实施例详细说明，其不对本发明的范围构成任何形式的限定。
脱落试验和脱氮试验进行如下：脱落试验：
从催化剂过滤器切下直径10cm的圆片，用热固性树脂硬化圆片的外围得到样品。然后，用3kg/cm2(0.3MPa)压力的空气脉冲喷射流振动样品1000次。从试验前后样品重量的差异计算脱落的物质的量。脱氮试验：
过滤面积22cm2的催化剂过滤器置于内径53mm的玻璃管末端并与玻璃管垂直。然后，将含有100ppm NO、100ppm NH3、10％O2、20％H2O和其余为N2的测试气体加热到200℃，从玻璃管的开口端以2.2L/min的流速通向有过滤器的末端。从通过玻璃管前后NO浓度的差异计算脱氮率。
在实施例中，单位“旦”是纤维直径的指标，表示每9000m纤维的重量(g)。1英寸是2.45cm。
实施例1
制备二氧化钛催化剂纤维
异丙醇钛(由Wako Pure Chemical Industries，Ltd.得到的超纯试剂)(300.0g)和乙酰乙酸乙酯(由Wako Pure Chemical Industries，Ltd.得到的保证试剂)(55.0g)溶于异丙醇(由Wako Pure Chemical Industries，Ltd.得到的保证试剂)(73.6g)，在氮气气氛下将得到的溶液回流1小时得到原料A。
另外，将纯水(36.0g)与异丙醇(324.8g)混合得到含有10重量％水的醇A。
然后，在搅拌下将醇A加入原料A中，在氮气气氛下加热得到的混合物，蒸发异丙醇，水解异丙醇钛。将混合物回流1小时后，进一步加热混合物并蒸发异丙醇浓缩直到Ti浓度达到3.46×10-3mol/g，得到聚合物淤浆。调节水解速率使得蒸发异丙醇的速度和加入异丙醇的速度基本相同，加入时间为130分钟。
向得到的聚合物淤浆中加入四氢呋喃(由Wako Pure Chemical Industries，Ltd.得到的保证试剂)(362g)，得到的混合物回流1小时以便将淤浆中所含的聚合物溶于四氢呋喃。然后，向四氢呋喃溶液中加入三乙氧基氧钒(由High PurityChemicals Co.，Ltd.获得)(51.2g)，得到的混合物再回流1小时，得到聚合物溶液。加入的三乙氧基氧钒的量使得通过喷丝和煅烧聚合物得到的二氧化钛催化剂纤维中所含钒的含量以氧化钒计为21重量％。
用孔径3μm的氟树脂末过滤器过滤上面得到的聚合物溶液。然后，加热滤液并以蒸发浓缩异丙醇和四氢呋喃，得到喷丝浆液(200g)。得到的喷丝浆液保持在40℃，在40℃、60％RH用压力20kg/cm2(2.0MPa)的氮气从直径50μm的喷嘴中挤入空气中，得到的纺丝物质以70m/min的速度缠绕，得到前体纤维。得到的前体纤维用蒸汽在85℃、95％RH(蒸汽分压：0.053MPa)的恒温恒湿容器中处理15小时，然后在500℃空气中煅烧1小时，得到二氧化钛催化剂纤维。
上述得到的二氧化钛催化剂纤维是连续纤维，纤维直径15μm，以BET法测得的比表面积为65m2/g，用氮气吸收方法测定的孔隙率(孔直径至少10埃的孔)为0.18cm3/g。
根据X-射线衍射分析，二氧化钛催化剂纤维由锐钛矿的二氧化钛组成，未发现任何锐钛矿以外的二氧化钛。
当用扫描电子显微镜观察二氧化钛催化剂纤维时，在外表面未发现趋向脱落的氧化钒颗粒。
无纺织物A的制备
聚酰亚胺纤维(商品名：P84；2旦；60mm短纤维；由TOYO BOSEKISALES，Inc.获得)用针刺法加工得到无纺织物A，每单位面积的重量为200g/m2。
纱布A的制备
聚酰亚胺纤维(商品名：P84；960旦；480长丝纱；由TOYO BOSEKISALES，Inc.获得)以12/10纱/英寸(经线/纬线)的纺织密度平织得到单位面积重量100g/m2的纱布A。
催化剂过滤器的制备和评价
将纱布A置于无纺织物A上。然后，在纱布A上堆积如上得到的已经被切成约3cm长度的二氧化钛催化剂纤维而制成一个纤维层，其用量使得纤维密度达到150g/m2。此外，在二氧化钛催化剂纤维层上放置另一无纺织物A，并针刺得到的这些层。
此后，用平面加热轧光机调整这些层的厚度，这些层在300℃加热处理30秒，然后用煤气烧毛机烧毛处理得到催化剂过滤器。
如上得到的催化剂过滤器进行脱落试验。脱落量小于3％。用上述相同方法得到的催化剂过滤器进行脱氮试验。脱氮率为70％或更高。
已经进行了脱落试验的催化剂过滤器再进行脱氮试验，脱氮率为70％或更高。尽管在脱落试验中用空气脉冲喷射振动过滤器，但是在脱落试验后催化剂过滤器的脱氮率没有降低。
实施例2
无纺织物B的制备
将用与实施例1相同的方法得到的并已经切成约3cm长度的二氧化钛催化剂纤维(150重量份)、聚酰亚胺纤维(商品名：P84；长丝直径：20μm；纤维长度：约5mm；由TOYO BOSEKI SALES，Inc.获得)(100重量份)、用针叶树制备的硫酸盐纸浆(67重量份)分散在水中，用造纸方法进行处理得到无纺织物B，每单位面积重量为317g/m2。在无纺织物B中每单位面积二氧化钛催化剂纤维的重量为150g/m2。
催化剂过滤器的制备和评价
将用实施例1的方法制备的纱布A和无纺织物B依次置于用实施例1的方法制备的无纺织物A上，针刺得到的这些层。
此后，用平面加热轧光机调整这些层的厚度，所述层用煤气烧毛机烧毛处理得到催化剂过滤器。
如上得到的催化剂过滤器进行脱落试验。脱落量小于3％。用上述相同方法得到的催化剂过滤器进行脱氮试验。脱氮率为70％或更高。
已经进行了脱落试验的催化剂过滤器再进行脱氮试验。脱氮率为70％或更高。
实施例3
无纺织物C的制备
将用实施例1的方法制备的无纺织物A、用实施例1的方法制备的纱布A和另一无纺织物A依次放置，针刺得到的这些层。此后，用平面加热轧光机调整这些层的厚度，这些层在300℃加热处理30秒，然后用煤气烧毛机烧毛处理得到无纺织物C，每单位面积重量为500g/m2。
催化剂过滤器的制备和评价
将无纺织物C、实施例2的方法制备的无纺织物B和另一无纺织物C依次放置，随后使用氟树脂纤维(商品名：PROFILEN；400旦；由Lenzing获得)通过加软衬料后缝制得到的层得到催化剂过滤器。
如上得到的催化剂过滤器进行脱落试验。脱落量小于3％。用上述相同方法得到的催化剂过滤器进行脱氮试验。脱氮率为70％或更高。
已经进行了脱落试验的催化剂过滤器再进行脱氮试验。脱氮率为70％或更高。
实施例4
无纺织物D的制备
将聚酰亚胺纤维(商品名：P84；2旦；60mm短纤维；由TOYO BOSEKISALES，Inc.获得)(40重量份)和氟树脂纤维(商品名：PROFILEN；平均2.4旦；纤维长度：60mm；由Lenzing获得)(60重量份)混合并用针刺处理得到无纺织物D，每单位面积重量为200g/m2。
纱布B的制备
氟树脂纤维(商品名：PROFILEN；400旦；40长丝纱；捻线S 100T/M；由Lenzing获得)以25/25纱/英寸(经线/纬线)的纺织密度平织得到单位面积重量100g/m2的纱布B。
催化剂过滤器的制备和评价
将用实施例2的方法制备的无纺织物D、纱布B、无纺织物B和另一无纺织物D依次放置，针刺得到的这些层。然后，用平面加热轧光机调整这些层的厚度，这些层用煤气烧毛机烧毛处理得到催化剂过滤器。
如上得到的催化剂过滤器进行脱落试验。脱落量小于3％。用上述相同方法得到的催化剂过滤器进行脱氮试验。脱氮率为70％或更高。
已经进行了脱落试验的催化剂过滤器再进行脱氮试验。脱氮率为70％或更高。

Claims (8)

1.催化剂过滤器，包括二氧化钛催化剂纤维和至少一层聚合物纤维的无纺织物。
2.根据权利要求1的催化剂过滤器，其中所述的二氧化钛催化剂纤维留存在至少一层聚合物纤维的无纺织物中。
3.根据权利要求1的催化剂过滤器，其包括至少两层聚合物纤维的无纺织物和至少一层所述二氧化钛催化剂纤维层，至少一层二氧化钛催化剂纤维层介于至少两层无纺织物之间。
4.根据权利要求1的催化剂过滤器，其中所述的聚合物纤维是至少一种选自聚酰胺纤维、聚丙烯纤维、聚酯纤维、丙烯酸纤维、芳族聚酰胺纤维、氟树脂纤维、聚醚酰亚胺纤维、聚酰亚胺纤维、聚苯硫醚纤维和聚酮纤维的纤维。
5.生产催化剂过滤器的方法，包括步骤：
将二氧化钛催化剂纤维和聚合物纤维分散在一种溶剂中得到纤维的分散体和由纤维的分散体形成一薄片，从而得到催化剂过滤器。
6.生产催化剂过滤器的方法，包括将二氧化钛催化剂纤维置于聚合物纤维无纺织物上的步骤。
7.根据权利要求6的方法，其中所述的无纺织物和所述的二氧化钛催化剂纤维通过粘合、用纱线编织或用纤维缠绕而固定在一起。
8.处理废气的方法，包括将废气通过根据权利要求1的催化剂过滤器。
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