CN1354123A - 氟气发生器 - Google Patents

Abstract

一种氟气发生器,包括分解反应器,其设置于电炉的炉腔内,分解反应器的出气口与HF吸收器的进气口连通,HF吸收器的出气口经输气管道与气体冷却器、气体粉尘过滤器相接,所述粉尘过滤器的出气口接工作台。电炉与温控器相连接。本发明产生的氟气纯度高,反应迅速,成本低,操作、使用安全简便。

Description

氟气发生器

本发明是一种通过热分解法提供氟气的设备。具体涉及一种氟气发生器。其新生成的氟气不仅可作为准分子激光器的氟气气源，也适用于其他各种需要适量氟气特别是较高纯度氟气的实验及生产场合。

在氟化工中，氟气是非常重要的原料，它与其他物质反应生成的具有良好性能的氟化物正广泛应用于化工、核工业、电子、医药、农业等各种领域。氟化学的迅速发展，对氟气的获取方式及其纯度提出了更高的要求，如：在应用医学上正迅速发展的准分子激光器就需要安全、方便的高纯氟气源。目前，氟气主要是靠电解氟化氢的方法来获得。这种电解法不权需要昂贵的电解设备，复杂、危险的操作及维护程序，而且产生的氟气纯度不高。这对于仅需要少量高纯氟气的用户，如KrF准分子激光器等是非常不适合的。

通过稳定的过渡金属氟化物与强路易斯酸进行置换反应产生氟气，如，U.S.Pat.4,711,680，由于该反应是不可逆的，固体产物不能重复被适用，所以生产成本偏高。

由过渡金属氟化物KF.K₂NiF₆、Cs₂NiF₆、K₂MnF₆或CaNiF₆作为分解药品在高温下，如200～600℃，直接分解产生氟气的方法虽具有产生氟气纯度高、反应迅速、固体产物可重复使用的优点，但该方法仅为理论，在实际中应用该方法进行氟气制备的发生器尚未见任何报道。

本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种产生的氟气纯度高，反应迅速，成本低，操作、使用安全简便的氟气发生器。

本发明的设计方案如下：

一种氟气发生器，包括其内装有分解药品2的分解反应装置，其特殊之处在于：所述的分解反应装置为分解反应器1，其设置于电炉3的炉腔内，所述分解反应器1的出气口与HF吸收器4的进气口连通，HF吸收器4外部包有加热套5，HF吸收器4的出气口经输气管道19与气体冷却器11的进气口连通，所述气体冷却器11的出气口经输气管17与粉尘过滤器12的进气口连通，所述粉尘过滤器12的出气口接有与工作台连通的输气管18；所述输气管18上设置有控制阀13，所述电炉3和加热套5分别与温控器9和7相连接。

上述分解反应器1可包括反应器筒体20，其出口处设有与筒体20密封连接的密封端盖22，密封端盖22上设有与筒体20连通的出气管23，该出气管23外部设置有散热片25。

上述分解药品2可为KF.K₂NiF₆、Cs₂NiF₆、K₂MnF₆或CaNiF₆。

上述分解反应器1的出气管23外部可设置轴流风机8。

上述HF吸收器4可包括筒体28，其内封装有吸收剂27，两端端口分别设置有封装网29及密封端盖30，密封端盖30上设置有与筒体28连通的接头31，加热套5设置于筒体28外表面。

上述粉尘过滤器12可包括筒体34，其内设置有过滤器内芯35，其两端分别设置有密封端盖36，两密封端盖36上设有分别与内芯35和筒体34连通的接头40和37。

附图图面说明如下：

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明的分解反应器的结构示意图；

图3为本发明HF吸收器的结构示意图；

图4为本发明粉尘过滤器的结构示意图。

下面将结合附图对本发明作进一步详述：

参见图1，本发明主要包括分解反应器1，其设置于电炉3的炉腔内。分解反应器1内装有分解药品2，其可采用KF.K₂NiF₆、Cs₂NiF₆、K₂MnF₆或CaNiF₆等。电炉3可采用井式电炉、霸埚电阻炉等，炉温由温控器9控制。在200～400℃温度下分解药品迅速分解放出氟气。氟气进入分解反应的出气管时，在散热片和轴流风机8的作用下，灼热的分解气体迅速冷却。HF吸收器4被加热套5加热到80～150℃左右，其内的NaF可以吸收氟气中含的少量HF杂质气体。加热套5的温度可由温控器7控制。氟气由HF吸收器4的出口经输气管道19被送至冷却器11进行冷却。冷却器11由中心的通气管10和设于其外部的散热片16构成。在散热片16和轴流风机8的作用下，冷却后的氟气通过输气管17被送至粉尘过滤器12，以滤除氟气中所含固体微粒，至此，纯度可达到99.9％以上的氟气，通过输气管18可被送至工作台。本发明的输气管19上可安装控制阀6，输气管18上可设置压力表14及分设于压力表14两侧的控制阀13、15。

参见图2，分解反应器1的筒体20可采用镍、Monel合金或铝合金材料，其密封端盖22通过法兰21与筒体20固连。法兰21与端盖22可采用刀口密封的方式，在两者间设置铝箔或紫铜箔密封垫26。反应器1的出气管23的一端固定于端盖22上，另一端通过接头24与HF吸收器4连接。出气管23外表面上设置有散热片25，散热片25可采用铝合金薄片。

参见图3，HF吸收器4的筒体28由不锈钢材料制成，其内装有NaF吸收剂27，两端设有封装网29。封装网29可采用镍网或不锈钢网。例如，两端可分别采用60目的镍网。筒体28的两端口通过法兰33与密封端盖30连接，法兰33与密封端盖30亦可采用刀口密封方式，两者间的密封垫32可采用紫铜箔式铝箔等。两端的接头31分别固定于两密封端盖30上，出气端接头31的外端与输气管19相连接。

参见图4，粉尘过滤器12的筒体34可采用不锈钢材料，过滤器内芯35由镍粉末冶金而成，其过滤能力为0.01m³/min，能滤除直径大于0.3微米的固体微粒，过滤效率可达99.99％。粉尘过滤器12两端的密封端盖36通过法兰39与筒体34连接，密封端盖36与法兰39间设有密封垫38。粉尘过滤器12两端的接头37分别固定于两端的密封36上。

本发明的阀门均采用不锈钢高压阀门；压力表可采YTSG-60表。整个发生器装置各部分紧密连接，形成一个统一的密闭体系。运输或安装时发生器内部绝对压力小于0.1Mpa，使用时，将分解反应器加热到200～600℃左右，分解药品将迅速分解产生氟气。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

①由于采用KF.K₂NiF₆、Cs₂NiF₆、K₂MnF₆或CaNiF₆作为分解药品，因而可相对低的分解温度(200～600℃)时，产生较高的氟气压力，一般大于0.1Mpa，且反应迅速；②分解反应器采用镍、Monel合金或铝合金等材料制成，可有效地防止高温氟气对反应器壁的腐蚀。不但提高了氟气的产量，更提高了氟气的纯度；③用散热片及气体冷却管对高温氟气进行降温处理，大大降低了氟气的活性，减少了氟气对不锈钢通气管道、阀门及仪表的腐蚀使用；④氟气经过HF吸收器(80～150℃)后，可以除去其中的微量HF杂质，使气体更纯；经过粉尘过滤器，能有效除去气体中飘溢的细微固体粉尘；⑤采用本发明制出的氟气纯度在99.9％以上，且产生的氟气压力及产量可在一定范围内根据需要任意调节，适用面宽；⑥设备结构简单、体积小、重量轻、成本低、无污染，操作维护简单，使用方便，且由于该装置采用全密封休系设计，在不使用时其内部氟气绝对压力小于0.1Mpa，因而运输、使用安全可靠，并可与所用设备并放。

Claims (6)

1、一种氟气发生器，包括其内装有分解药品(2)的分解反应装置，其特征在于：所述的分解反应装置为分解反应器(1)，其设置于电炉(3)的炉腔内，所述分解反应器(1)的出气口与HF吸收器(4)的进气口连通，HF吸收器(4)外部设有加热套(5)，HF吸收器(4)的出气口经输气管道(19)与气体冷却器(11)的进气口连通，所述气体冷却器(11)的出气口经输气管(17)与粉尘过滤器(12)的进气口连通，所述粉尘过滤器(12)的出气口接有与工作台连通的输气管(18)，所述输气管(18)上设置有控制阀(13)；所述电炉(3)和加热套(5)分别与温控器(9)和(7)相连接。

2、如权利要求1所述的氟气发生器，其特征在于：所述的分解反应器(1)包括反应器筒体(20)，其出口处设有与筒体(20)密封连接的密封端盖(22)，密封端盖(22)上设有与筒体(20)连通的出气管(23)，该出气管(23)外部设置有散热片(25)。

3、如权利要求1或2所述的氟气发生器，其特征在于：所述的分解药品(2)为KF.K₂NiF₆、Cs₂NiF₆、K₂MnF₆或CaNiF₆。

4、如权利要求1或2所述的氟气发生器，其特征在于：所述分解反应器(1)的出气管(23)外部设置有轴流风机(8)。

5、如权利要求1或2所述的氟气发生器，其特征在于：所述的HF吸收器(4)包括筒体(28)，其内封装有吸收剂(27)，两端端口分别设置有封装网(29)及密封端盖(30)，密封端盖(30)上设置有与筒体(28)连通的接头(31)，所述加热套(5)设置于筒体(28)外表面。

6、如权利要求5所述的氟气发生器，其特征在于：所述的粉尘过滤器(12)包括筒体(34)，其内设置有过滤器内芯(35)，其两端分别设置有密封端盖(36)，两密封端盖(36)上设有分别与内芯(35)和筒体(34)连通的接头(40)和(37)。

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