CN1340029A - 采用反向渗透从汽提酚酸性污水中除去有机和无机污染物的方法 - Google Patents

采用反向渗透从汽提酚酸性污水中除去有机和无机污染物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种采用反向渗透和pH调节从汽提酚酸性污水中除去硒的方法。该方法包括:(a)使所述的汽提酚酸性污水流过冷却系统,以降低所述汽提酚酸性污水的温度,并获得一种冷却的汽提酚酸性污水;(b)使所述冷却的汽提酚酸性污水流过空气浮选系统,以除去存在于其中的不溶污染物,并获得一种浮选汽提酚酸性污水;(c)使所述浮选汽提酚酸性污水流过砂过滤系统,以除去存在于其中的所有残留的不溶污染物,并获得一种过滤的酸性污水;(d)对所述的过滤酸性污水进行第一次pH调节,以稳定可溶有机污染物的溶解性,并获得一种pH调节的过滤酸性污水;(e)使所述的pH调节的过滤酸性污水流过软化剂,以除去存在于其中的二价和三价金属阳离子,并获得一种反向渗透酸性污水;(f)对所述的反向渗透酸性污水进行第二次pH调节,以重新稳定可溶有机污染物的溶解性,并获得一种pH调节的反向渗透酸性污水;和(g)使所述的pH调节的反向渗透酸性污水流入与反向渗透膜的高压侧面进行接触,以除去存在于其中的所有的硒,并从反向渗透膜的低压侧面回收具有降低浓度硒的反向渗透流出物。

Description

采用反向渗透从汽提酚酸性污水中 除去有机和无机污染物的方法
发明背景
本发明涉及一种用来从汽提酚的酸性污水中除去有机和无机污染物的方法。具体地说，本发明是涉及一种用来从汽提酚的酸性污水中除去无机污染物如硒的方法，是采用反向渗透和合适的pH调节进行的。
在炼油厂废水处理车间中的精炼厂废水物流，通常是由炼油车间内部的多种废水物流结合而形成的。炼厂废水物流通常含有许多调节有机和无机污染物存在于其中，它们被认为是一种对生物和健康有害的物质。由联邦和州机构公布的标准，在物流经处理进入到属于公共处理工厂之前，或是在排放到废水注入井之前，对存在于精炼废水物流污染物的数量，具体地说是硒的数量，已经作了严格的要求。
汽提酚的酸性污水是一种存在于所使用炼厂车间的废水物流，以形成炼厂废水物流。所述酸性污水通常含有高含量的硒，例如，含有高达至少炼厂废水物流中总硒含量的65％。业已经有多种方法用来从废水物流中除去硒。参见，例如，US4678584；US4915928；US4971702；US5322600；US5453201；US5591346和US5603838。但是，由于硒的最大浓度是存在于汽提酚的酸性污水之中，所以，在它与其它的废水物流结合形成炼厂废水物流之前，需要采用降低汽提酚酸性污水中硒浓度的方法，以降低所述酸性污水中的硒含量。
发明概述
根据本发明，提供一种用来处理含有包括硒和二价和三价金属阳离子的可溶的和不溶的有机和无机污染物的汽提酚酸性污水以降低存在于其中的硒浓度的方法，它包括：
a)使所述的汽提酚酸性污水流过冷却系统，以降低所述汽提酚酸性污水的温度，并获得一种冷却的汽提酚酸性污水；
b)使所述冷却的汽提酚酸性污水流过空气浮选系统，以除去存在于其中的不大于约1.0微米尺寸的不溶污染物，并获得一种浮选汽提酚酸性污水；
c)使所述浮选汽提酚酸性污水流过砂过滤系统，以除去存在于其中的所有残留的大于约1.0微米尺寸的不溶污染物，并获得一种过滤的酸性污水；
d)对所述的过滤酸性污水进行第一次pH调节，以稳定可溶有机污染物的溶解性，并获得一种pH调节的过滤酸性污水；
e)使所述的pH调节的过滤酸性污水流过软化剂，以除去存在于其中的二价和三价金属阳离子，并获得一种反向渗透酸性污水；
f)对所述的反向渗透酸性污水进行第二次pH调节，以重新稳定可溶有机污染物的溶解性，并获得一种pH调节的反向渗透酸性污水；和
g)使所述的pH调节的反向渗透酸性污水流入与反向渗透膜的高压侧进行接触，以除去存在于其中的所有的硒，并从反向渗透膜的低压侧回收具有降低硒浓度的反向渗透流出物。
使用反向渗透膜同时根据在前步骤进行合适的pH调节，就可在所述汽提酚酸性污水与其它存在于精炼废水处理车间的废水物流结合形成炼厂废水物流之前，获得一种具有显著降低水平的硒的汽提酚酸性污水。
附图的简要说明
图1所示为说明本发明方法的流程图。
优选实施例的描述
参见图1，本发明的汽提酚酸性污水10，通常将含有有机和无机污染物。所述有机污染物，例如，可为溶解的和乳化的烃类如苯、乙苯、甲苯、二甲苯、苯酚等。所述无机污染物，例如，可为盐类如氯化钠、硫酸钠、氯化钙、碳酸钙、磷酸钙、氯化钡、硫酸钡等，气体类如硫化氢、氨等，金属类如铜、镍、铅、锌、砷、钽、硒、氟、钼、钡、铁、钴、钨、镉、锶、钒、镁、铬、汞、硼等和氧化物。所述有机和无机污染物，通常地是以可溶形式和不溶形式存在的。一般地，所述汽提酚酸性污水具有相当高浓度的酚和硒。存在于汽提酚酸性污水10中的酚的浓度，通常范围在约190mg/L-200mg/L之间，存在于汽提酚酸性污水中硒的浓度通常范围在约5.0mg/L-5.7mg/L之间。
汽提酚酸性污水10的温度，通常是位于较高的温度，例如处于高于约150°F。因此，在使用的方法开始之初，降低所述汽提酚酸性污水10的温度是必要的，以防止如下所述的的反向渗透膜的结垢。所述汽提酚酸性污水10可通过使之流过冷却系统12而得到冷却，以获得一种冷却的汽提酚酸性污水14。冷却系统对本领域技术人员来说是已知的，例如，它可为一个热交换器。所述冷却系统12通常将会降低所述冷却的汽提酚酸性污水的温度到约100°F-125°F之间，优选降低温度到约105°F-115°F之间。
所述冷却的汽提酚酸性污水14接着流过空气浮选系统16，以便于除去存在于其中的不溶污染物和/或油滴，并获得浮选汽提酚酸性污水18。空气浮选系统是已知的，任意商业可得的空气浮选系统都可用于此处。
非必须地，所述浮选汽提酚酸性污水18可使之流到一个缓冲罐中。缓冲对于本领域技术人员来说是已知的，任意商业可得的缓冲罐都可采用。一般地，缓冲罐可控制浮选汽提酚酸性污水18在用于此处方法中的通过的流量，这样，如下所述，流过所述反向渗透膜的pH调节的反向渗透酸性污水的数量，是以所述反向渗透膜可通常处理的数量流过的。
所述浮选汽提酚酸性污水18流过砂过滤系统22，以除去存在于其中的所有残留的不溶污染物和/或油滴，例如，是采用砂过滤器。砂滤器的使用，对本领技术人员来说是已知的，任意商业可得的砂滤器都可用于此处。可用于此处的一个优选砂滤器系统是复式多介质砂过滤器系统，它可由U.S.Filter Corp.购得。一般地，所述砂过滤系统22除去至少约约1微米尺寸或更大尺寸的不溶污染物和/或油滴，获得一种过滤的酸性污水24。用于此处的砂滤器，通常可采用反洗流体便利地从所述砂滤器的砂床中释放和溶解所有截留的污染物和/或油滴，从而得到清洗。采用所述的反向渗透流出物作为反洗流体是特别有利的，在下文中将对它进行讨论，由于它具有高的pH值，例如，pH值大于约9，通常可使所述砂床得到彻底清洗。所述砂滤器接着可在通常的低砂床压力降下连续进行操作。
在从所述浮选汽提酚酸性污水18中过滤所有残留的不溶污染物和/或油滴之后，调节所述过滤的酸性污水24的pH值升高以稳定存在于其中的可溶有机污染物是必要的。所述过滤酸性污水24的pH可通过添加碱金属氢氧化物，例如，氢氧化钠到所述过滤酸性污水中，而进行调节。氢氧化钠是优选地用于此处。添加到所述过滤的酸性污水24中的氢氧化钠的数量，相对于每加仑的过滤酸性污水24，通常范围在约0.005-0.02磅的50％NaOH盐水。所述过滤酸性污水24的pH通常可提高约0.5pH单位至约2.5pH单位，优选地，可提高约1.0pH单位至约2.0pH单位，以获得一种pH调节的过滤酸性污水26。因此，所述pH调节的过滤酸性污水24的pH范围在约8.5-9.2之间，优选是在8.8-9.0之间。
在调节过滤的酸性污水24的pH值之后，除去存在于所述pH调节的过滤酸性污水26中的所有的二价阳离子如钡、钙、铁、镁等和/或三价阳离子，是必要的，这是通过使酸性污水26流过软化剂28而进行的。除去存在于其中的所有钙和镁阳离子是非常有利的，这样，如下所述，当所述pH调节的反向渗透酸性污水流过反向渗透膜时，钙基和镁基矿物数量就不会沉淀并污染所述的反向渗透膜。沸石软化剂、弱酸软化剂、有机螯合剂如四乙酸乙二胺(EDTA)、四乙酸羟基乙二胺(HEDTA)、氮基三乙酸(NTA)、N-二羟基乙基氨基乙酸、亚乙基二(羟基苯基氨基乙酸)(EHPG)等；它们的结合，或采用其它软化方法以除去二价和/或三价阳离子。弱酸软化剂是优选地用于此处之中。合适的弱酸化剂可为任意商业可得的弱酸软化剂，这对于本领域技术人员来说是已知的，如那些可从U.S.Filter Corp购得的软化剂。水垢抑制剂也可加入到其中以进一步降低结垢的可能性。
一般地，所述pH调节的过滤酸性污水26是流过弱酸软化剂28，以除去存在于其中的二价和/或三价阳离子，并获得得一种反向渗透酸性污水30。二价和/或三价阳离子在反向渗透酸性污水30中可降低到的浓度水平其变化范围，例如，对于来说，范围是在低于约0.1mg/L至低于约0.01mg/L的水平，对于镁来说，范围是在低于约0.1mg/L至低于约0.01mg/L的水平。
存在于反向渗透酸性污水30中所有残留可溶有机污染物，通常将会引起反向渗透膜的结垢，如下所述，当它们流过反向渗透膜时。因此，有必要调节所述反向渗透酸性污水30的pH，例如，至pH值范围到约9.5-11.0之间，优选是到约10.1-10.5之间，以重新稳定可溶的有机污染物，并获得一种pH调节的反向渗透酸性污水32。所述反向渗透酸性污水30的pH可通过添加氢氧化物或碱金属如氢氧化钠到反向渗透进料水30中而得到调节。氢氧化钠优选地用于此处。一般地，氢氧化钠的数量，相对于每加仑的反向渗透酸性污水30，其范围可在约0.005-0.02磅的50％NaOH盐水之间。
所述pH调节的反向渗透酸性污水32，接着与反向渗透膜34的高压侧面进行接触，以除去存在于其中所有的可溶污染物，并从所述反向渗透膜34的低压侧面回收一种反向渗透流出物36，从该膜34的高压侧面回收一种反向渗透保留物38。从所述pH调节的反向渗透进料水32中除去硒是非常有利的。本发明的反向渗透膜34可采用本领域已知的方法获得。所述膜34可为一种薄膜组合膜，它具有一个相对厚的非网纤维衬里层、一个多孔超过滤膜作为中间层和一个密集非孔的聚合物膜作为分离层。所述的可用于此处的反向渗透膜34，可从Desalination Systems，Inc.(Escondido，CA)购买得到。所述反向渗透膜34通常可以滤去约97.5-99.9％的氯化钠。
一般地，所述反向渗透膜34可采用已知的方法，成型为任意合适结构，如平板、中空纤维等。对于本领域的技术人员是易于理解的，平板可进一步成型为如螺旋形缠绕组件或板框式结构。用于此处的优选结构为螺旋缠绕组件。用于此处的具有螺旋缠绕组件结构的反向渗透膜34，通常其直径约为3英寸，长度约为40英寸。所述反向渗透膜34，在维持流过该膜34的压差约200-1000psig条件下，每分钟可处理约5加仑的pH调节反向渗透酸性污水32。满载操作可使用多个较大的膜，具有工业有效直径至少约8英寸和长度至少约60英寸。所述反向渗透膜34在满载操作时，在维持流过该膜34的压差约200-1000psig条件下，每分钟可处理约7.5加仑的pH调节反向渗透酸性污水32。
所述的从反向渗透膜34的低压侧面回收的反向渗透流出物36，硒的浓度是降低的。仍存在于反向渗透流出物36中的硒的浓度范围，例如，约为0.01-0.1，优选是低于约0.05。反向渗透流出物36的浊度通常是低于约0.2NTU，优选是低于约0.1NTU。以反向渗透流出物36形式回收的汽提酚酸性污水10的百分数，约为50-90％，优选约70-85％，更优选约为75-80％。反向渗透流出物36接着可与存在于处理车间的其它废水物流合并，形成炼厂废水物流。所述渗透保留物38可送回到本文所述方法的起始位置并与所述汽提酚酸性污水10合并。
下述的实施例是用来说明本发明的例证。
实施例
设立一套包括本发明方法的示范装置，用来处理Texaco’sBakersfield Refinery(BkP)的汽提酚酸性污水。处理工艺的目的是从所述的炼油厂的汽提酚酸性污水(PhSSW)物流中除去硒，使得在处理工艺末尾回收的反向渗透流出物，当它加入到精炼厂的总体废水物流中时，会导致该废水中的硒有很大程度的降低，从而使所述废水能够满足或超出在用于注入到位于California的ClassV(非有害的)处理井的测试阶段开始所建议的新标准的要求。所述建议的硒的限度为1.0mg/L。
由在1994年6月至1994年12月间进行的初始中试所得到的操作和分析数据，和在1995年3月至1995年6月间进行的所述方法的25天示范试验，是用来大体说明本发明所述的方法。
所述的示范装置除了空气浮选步骤之外，本发明的其它所有步骤都采用实施。用于这一步骤的空气浮选系统是在本发明人指导下处于实验室研究阶段。说明PhSSW中难溶污染物的试验可从溶液中沉淀出来，如果所述PhSSW是暴露在空气中并进行搅动。因此，可以认为，空气浮选系统通过沉淀这些污染物，它们接着可通过砂过滤系统而除去，可改进整体方法的操作，这样，它们就不可能会污染位于工艺下游的装置。尽管如此，但是，没有采用空气浮选系统的测试方法，将说明和证实本发明的所有权利要求。
在所述的示范试验中，所述PhSSW的温度是采用冷却系统降低至约110°F，以获得一种冷却的PhSSW。冷却的PhSSW接着连续地流过一个两级介质(MM)砂滤器，在该处大部分数量的不溶有机和无机污染都被过滤器的砂床所除去。在每12小时的操作末尾，将冷却的PhSSW转向到另一个交替过滤器，同时关闭弄脏的过滤器，并通过泵抽一部分为此目的而贮存的反向渗透流出物，向上流过所述的砂床(反洗)约15分钟，以除去截留在砂上的所有过滤的污染物而使其得到清洗。脏的反洗液泵压回到精炼厂的废水贮存罐中。所采用的反洗液的总体积，包括漂洗，约为PhSSW流量的3.5％。这一步骤可对每个过滤器交替地重复进行。
砂滤器基本上除去冷却的PhSSW中所有的不油和固体污染物，获得一种过滤的酸性污水。所述的软化水的浊度通常低于1.0NTU(悬液计测量的浊度单位)，经常地是低于0.5NTU。所述过滤后的酸性污水，接着调节其pH提高到约9.0，以稳定难溶的有机物，并获得一种pH调节的过滤酸性污水。所述pH调节的酸性污水，接着传送到一个双弱酸(WA)软化剂系统中，以降低其中硬度离子如钙、镁和其它二价阳离子的浓度，获得一种反向渗透酸性污水。反向渗透酸性污水的钙硬度降低到低于0.10mg/L。如果没有除去的话，则在高的pH下，当钙在所述反向渗透膜中得到浓缩，它就会以碳酸钙的形式从所述酸性污水中沉淀出来。所述WA软化剂根据需要，可采用与反向渗透流出物制得的5％HCl和4％NaOH溶液进行再生。额外的过滤也可在这些软化剂中进行，使得所述反向渗透酸性污水的浊度平均为0.2NTU。
可控流量的16.35NaOH(溶在反向渗透流出物中)溶液，注入到所述反向渗透酸性污水中，以提高并窑所述反向渗透酸性污水的pH在约10.0-10.2之间，获得一种pH调节的反向渗透酸性污水。Nalco7280结垢抑制剂注入到所述的pH调节反向渗透酸性污水中，是以约4.0mg/L酸性污水的比例加入的，作为防止可能结垢的预防剂。所述的pH调节酸性污水进入到所述反向渗透膜，约80％的酸性污水以反向渗透流出物的形式得到回收。所述pH调节酸性污水的pH，当它在进行处理从其中移走反向渗透流出物时，实际上是下降的。在已经移走约44％的反向渗透流出物之后，含有一种第二16.3％NaOH注入系统的反向渗透膜，它们可提高所述的pH值，这样，流出物就可维持其pH在约10.0-10.2之间。使用的NaOH的总量，相对于每加仑的pH调节反向渗透酸污水，平均为0.011磅的50％NaOH。在此较高pH下的操作，可显著地提高仍残留在该污水的可溶有机污染物的溶解性，当它们的深度在反向渗透处理过程中升高时，这可抑制它们发生沉淀。
从所述反向渗透膜回收的反向渗透保留物的较小内循环物流，转向流入到所述pH调节的反向渗透酸性污水(图1中未明确画出)，这样，流到所述反向渗透膜的所述酸性污水的流量，就可保持恒定不变，不会受回收的流出物的影响。对于110°F和9加仑/平方英尺·天的情形，所述反向渗透膜进料操作压力约为605psig。
回收的反向渗透流出物其中的硒大于98％已经被除去。具体地说，所述PhSSW中的硒(由原子吸收光谱测得)，由平均浓度约5.55mg/L降低到反向渗透流出物中的平均浓度约0.07 mg/L。由TCLP测定的硒从约5.3mg/L，降低到低于约0.01mg/L，这是这种测试的最低测量限度。在此处使用的方法中降低的其它污染物如下：总有机碳从约1457降低到约70mg/L，总硫化物从约103降低到约2.4mg/L。回收的反向渗透流出物的物流认为是清洁的，它足以可循环回到所述精炼处理水系统之中。
所述反向渗透膜可采用商业可得的高pH膜清洗溶液周期性进行清洗，接着用反向渗透流出进行漂洗。
一个分开的专用方法，接着对反向渗透废弃物进行试验，以从中除去浓缩的硒。这对于降低炼油厂最终废水中硒的含量是非常重要的。在该废弃物中的硒可从平均的约24.5降低到约0.64mg/L。硒以一种沉淀的淤泥形式进行回收。残留的废弃物将在炼厂废水处理系统中进行处理。作为本发明和分开的专用方法同时使用的结果，输送到炼厂废水处理厂的所述PhSSW中硒的总体降低水平，超过96％。
发明示范实验(1995年3月-4月)
80％回收-pH 10.1-DESAL SC2540FXP
污染物     PhSSW     RO进料     沉淀的保   再利用的
                                留物       流出物
Na         161.0     313.3      2401.0     39.9
Ca         10.0      ＜.05      0.24       ＜0.05
磷酸盐     10.0      9.7        27         5.3
氧化硅     10.8      0.0        0.0        0.0
Mg         0.06      ＜0.01     0.07       ＜0.01
Cl-       21.6      23.0       105.1      2.4
HCO3 -(1) 593.7     179.6      667.0      0.0
CO3 ＝(1) 200.4     1080.6     3725.0     115
OH-(1)    0.0       0.0        0.0        725
SO4 ＝    ＜2.0     ＜2.0      0.0        ＜2.0
硫化物     18.0      18.0       87.4       0.6
As         0.002     0.002      0.007      ＜0.002
Ba         ＜0.010   ＜0.010    ＜0.010    ＜0.010
R          0.0       1.123      1.615      1.000
Cr      0.015     0.015      0.0         ＜0.010
Fe      0.054     ＜0.060    0.290       ＜0.050
Hg      ＜0.0002  ＜0.0002   ＜0.0002    ＜0.0002
Mo      ＜0.050   ＜0.050    ＜0.050     ＜0.050
Se      5.550     5.199      25.640      0.070
Se(TCLP)5.300     4.750      0.0         ＜0.010
Sr      ＜0.050   ＜0.050    ＜0.050     ＜0.050
V       ＜0.050   ＜0.050    ＜0.050     ＜0.050
Zn      ＜0.050   ＜0.050    ＜0.050     ＜0.050
苯酚    194.0     194.0      848.4       29.8
NH3    205.0     205.0      296.7       182.0
O&G     103.3     103.3      505.3       2.4
TOC     1456.8    1456.8     6985.9      69.5
TDS     700.0     1398.0     12130.0     157.0(1)以mg/L表示的CaCO3

Claims (14)

1.一种用来处理含有包括硒和二价和三价金属阳离子的可溶的和不溶的有机和无机污染物的汽提酚酸性污水以降低存在于其中的硒浓度的方法，它包括：
a)使所述的汽提酚酸性污水流过冷却系统，以降低所述汽提酚酸性污水的温度，并获得一种冷却的汽提酚酸性污水；
b)使所述冷却的汽提酚酸性污水流过空气浮选系统，以除去存在于其中的不大于约1.0微米尺寸的不溶污染物，并获得一种浮选汽提酚酸性污水；
c)使所述浮选汽提酚酸性污水流过砂过滤系统，以除去存在于其中的所有残留的大于约1.0微米尺寸的不溶污染物，并获得一种过滤的酸性污水；
d)对所述的过滤酸性污水进行第一次pH调节，以稳定可溶有机污染物的溶解性，并获得一种pH调节的过滤酸性污水；
e)使所述的pH调节的过滤酸性污水流过软化剂，以除去存在于其中的二价和三价金属阳离子，并获得一种反向渗透酸性污水；
f)对所述的反向渗透酸性污水进行第二次pH调节，以重新稳定可溶有机污染物的溶解性，并获得一种pH调节的反向渗透酸性污水；和
g)使所述的pH调节的反向渗透酸性污水流入与反向渗透膜的高压侧面进行接触，以除去存在于其中的所有的硒，并从反向渗透膜的低压侧面回收具有降低硒浓度的反向渗透流出物。
2.权利要求1所述的方法，其中所述的冷却汽提酚酸性污水的温度约为105°F-115°F之间。
3.权利要求1所述的方法，其中所述的过滤酸性污水的pH是通过添加氢氧化钠而得到提高的。
4.权利要求1所述的方法，其中所述pH调节的过滤酸性污水的pH值约在8.5-9.2之间。
5.权利要求1所述的方法，其中所述的软化剂是选自由弱酸软化剂、分子筛软化剂和有机螯合剂所组成的组。
6.权利要求1所述的方法，其中所述的二价阳离子是选自由钙离子和镁离子所组成的组。
7.权利要求6所述的方法，其中所述的二价阳离子浓度是降低到低于0.1mg/L的钙和低于0.1mg/L的镁。
8.权利要求1所述的方法，其中所述反向渗透酸性污水的pH是通过添加氢氧化钠而得到提高的。
9.权利要求1所述的方法，其中所述的pH调节反向渗透酸性污水的pH值在约10.1-10.5之间。
10.权利要求1所述的方法，其中所述以反向渗透流出物形式回收的汽提酚酸性污水的百分数约在50-90％之间。
11.权利要求1所述的方法，其中所述以反向渗透流出物形式回收的汽提酚酸性污水的百分数约在75-80％之间。
12.权利要求1所述的方法，其中所述反向渗透流出物中硒的浓度是降低到低于0.01-0.1mg/L。
13.权利要求1所述的方法，其中所述反向渗透膜对于氯化钠的滤去百分数约在97.5-99％之间。
14.权利要求1所述的方法，其中所述砂过滤系统是采用一部分反向渗透流出物进行清洗的。
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