CN1339427A - 松醇油及磷酸二氢钾联合制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种松醇油及磷酸二氢钾联合制备方法。其特征在于在带搅拌机和温度计的三口烧瓶中,加入3－5M磷酸150－250克，在搅拌下,加入松节油或桉叶头油200－250克,加入95%酒精15－30毫升,于40－80℃下反应5－8小时,静止,分相,分去酸水相用于下次配料,油相用水洗涤,分相后即得松醇油产品;酸水相经多次反复使用后,用氢氧化钾中和至pH4－5,得磷酸二氢钾溶液。本发明反应时间短,负反应少,水相与油相容易分离,而且分离出的酸水相经多次反复使用后,可使其与氢氧化钾反应生成磷酸二氢钾,用途极广,又解决了污染问题。
Description
本发明涉及化工技术领域，具体地说是用于选矿的起泡剂松醇油及化肥磷酸二氢钾联合制备方法。
起泡剂松醇油是选矿上常规使用的一种选矿药剂，也即指含松油醇的的油剂。目前主要是以松节油或桉叶头油为原料，用水合成法来生产。
从早期的文献(《合成香料与单离香料》中译本，P338)知道，松油醇的制造是将稀硫酸与蒎烯催化反应进行的，但由于水相与油相接触不良，所以制造松油醇的反应竟需数周之久，之后有一早期专利以丙酮作乳化剂，改善了水相与油相的接触，技术得到大大改观，时间缩短了，具体配方是：松节油∶32％硫酸(催化剂)∶丙酮(乳化剂)＝1000∶800∶500，于40-45℃反应9小时，可得含松油醇58.77％的松醇油。
之后国内外研究人员对乳化剂丙酮和催化剂进行了更多的研究，如文献(《中国农业百科全书》：森林工业卷P350)公开的流程是将乳化剂丙酮改为95％的酒精，其制备松油醇的配比是：松节油∶32％硫酸∶酒精＝10∶8∶3，于47-50℃反应6小时，经油、水相分离后，油相经中和、蒸馏回收酒精后，即得含松油醇50％左右的松醇油产品。
之后，在催化剂和乳化剂的研究方面，仍不断地有报导，如用离子交换树脂催化法制备松油醇(化学世界1987，6，P249)和萜品醇的制造方法(日本公开特许公报昭53-34748 1978，3，31)，用分子筛固体酸和杂多酸作催化剂的方法(“固体酸催化松节油水合制松油醇的研究”天然气化工1988，1 P45和“用杂多酸催化水合反应”触媒日刊Vol22，No.4，P223，1980)，还有以磷酸作催化剂(“蒎烯水合松油醇反应中的破乳工艺”广东化工1991，1，P27)、以平平加作乳化剂进行水合的方法，后来的相转移催化合成松油醇的方法等(“相转移催化法合成松油醇”，化学世界1995，1，P19)。
对于上述方法，以硫酸作催化剂，反应选择性较差，其它萜烃成份较多，所得产品松油醇含量偏低，同时对设备腐蚀性较大，废酸排放时还引起环境污染；用离子交换树脂的方法，则需添加较多的溶剂，也不利于工业化生产；用固体酸和杂多酸的方法，目前仅报导一些小试结果，但对这类固体酸催化剂品种的研制和筛选，以及经济评价尚待进一步研究；用磷酸作催化剂、用平平加-20作乳化剂的方法，反应时间长达24小时，而且油相与水相难于分相，需添加活性炭破乳才能分相，手续繁长，成本提高；相转移法是二步法，第一步先制得萜二醇，再做第二步脱水得松油醇，此法用以生产香料级松油醇是可以的，但对制造起泡剂松醇油在经济上成本过高。综上所述各种方法，都有其不足之处。
本发明的目的是提供一种避免污染、降低成本，并且在一个流程中获得两个有用产品的松醇油及磷酸二氢钾联合制备方法。
本发明是这样实现的：本发明是以松节油或桉叶头油(香料厂提取桉叶素时的低沸付产物)为原料，以磷酸为催化剂，以酒精为乳化剂。具体配比和工艺方法是：在带搅拌机和温度计的三口烧瓶中，加入3-5M磷酸150-250克，在搅拌下，加入松节油或桉叶头油200-250克，加入95％酒精15-30毫升，于40-80℃下反应5-8小时，静止，分相，分去酸水相用于下次配料，油相用水洗涤，分相后即得松醇油产品；酸水相经多次反复使用后，用氢氧化钾中和至PH4-5，得磷酸二氢钾溶液。
本发明反应时间短，付反应少，水相与油相容易分离，而且分离出的酸水相经多次反复使用后，可使其与氢氧化钾反应生成磷酸二氢钾，这是目前各种喷施肥的基本成份，用途极广，又解决了污染问题。
本发明能利用本省丰富的磷业资源、磷酸产量大的特点，虽其售价略比硫酸高点，但在本发明中可获得磷酸二氢钾得到补偿，在经济上极为合算，而且避免了污染问题。
图1为本发明的工艺流程图。
实施例1：
在带搅拌机和温度计的三口烧瓶中，加入4.0M磷酸200克，在搅拌下，加入松节油200克，加入95％酒精20毫升，于40-80℃下反应5-8小时，静止，分相，分去酸水相用于下次配料，油相用水洗涤，分相后即得松醇油产品；酸水相经多次反复使用后，用氢氧化钾中和至PH4.6，得磷酸二氢钾溶液。
实施例2：
在带搅拌机和温度计的三口烧瓶中，加入4.5M磷酸220克，在搅拌下，加入桉叶头油220克，加入95％酒精22毫升，于40-80℃下反应5-8小时，静止，分相，分去酸水相用于下次配料，油相用水洗涤，分相后即得松醇油产品；酸水相经多次反复使用后，用氢氧化钾中和至PH4.6，得磷酸二氢钾溶液。
Claims (1)
1、一种松醇油及磷酸二氢钾联合制备方法，其特征在于在带搅拌机和温度计的三口烧瓶中，加入3-5M磷酸150-250克，在搅拌下，加入松节油或桉叶头油200-250克，加入95％酒精15-30毫升，于40-80℃下反应5-8小时，静止，分相，分去酸水相用于下次配料，油相用水洗涤，分相后即得松醇油产品；酸水相经多次反复使用后，用氢氧化钾中和至PH4-5，得磷酸二氢钾溶液。
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| CN103990551A (zh) * | 2014-05-29 | 2014-08-20 | 西安建筑科技大学 | 一种锌硫矿物浮选分离抑制剂的制备方法及其应用 |
| CN108164395A (zh) * | 2018-01-15 | 2018-06-15 | 广西壮族自治区林业科学研究院 | 一种松油醇的合成方法及其应用 |
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