CN1334865A - 阳离子颗粒及其制取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含有吸附在水不溶性高吸附性材料上的阳离子表面活性剂水溶液的阳离子颗粒。该水不溶性高吸附性材料优选具有约140ml/100g至约400ml/100g的油吸附能力(用苯二酸二丁酯)。还叙述了制备阳离子颗粒的方法。阳离子颗粒可掺入到颗粒洗涤剂组合物中。
Description
发明领域
本发明涉及一种阳离子表面活性剂颗粒，含有这种阳离子颗粒的粉状洗涤剂组合物以及制造它的方法。
发明背景
近来，洗涤剂工业界对“压实”型即具有低体积用量的洗衣洗涤剂有相当大兴趣。为了推进这些被称为低用量洗涤剂的生产，付出了很大努力生产高密度洗涤剂，例如密度600克/升或更高。现在这种低用量的洗涤剂有很大的需求，因为它们保护资源并能以小包装出售，对消费者更方便。然而，现代洗涤剂产品究竟要被压实到何种程度还未确定。事实上，很多消费者，特别是在发展中国家，继续喜好在其各自的洗衣操作中采用较高的用量水平。因此，生产现代洗涤剂组合物的领域需要能灵活改变最终组成的最终密度。
目前，在生产洗涤剂粒物的过程中采用的物料的相对数量和类型已被限定了。例如，在合成的洗涤剂组合物中表面活性剂很难达到高水平，而这一特性能以更有效的方式推进洗涤剂的生产。阳离子表面活性剂是一种普通的表面活性剂和助表面活性剂，用于洗涤剂组合物中，它通常可以液体形式得到。一般而言，洗涤剂组合物将包含一种或多种形式的表面活性剂，它们被设计用来疏松和脱除不同种类的污垢和污渍。
基于前面所述，需要一种阳离子表面活性剂材料能以容易的方式合成入粉状洗涤剂组合物中。现已存在的工艺还没有一种能提供本发明所具有的所有的优点和利益。
发明摘要
本发明涉及一种阳离子颗粒，含有阳离子表面活性剂水溶液，该溶液被吸附于一种不溶于水的高吸附力的材料上。一种制造这种阳离子颗粒的方法也在此描述。本发明的这些及其他特点、方面和优点对那些已读过本公开而熟悉该项工艺的人来说是表现地很明显。
详细描述
虽然本说明书已给出结论，并且权利要求书已明确指出和特别强调了本发明所涉及的保护内容，相信通过细心阅读以下对本发明的详细描述可以更好地了解它。在这一详细说明中，所有的百分数，比率，比例都是按重量计，所有温度以摄氏温标表示，分子量为重量平均分子量，而小数是以点(.)表示的，另有指明者除外。
这里所用“包含”一词意思是：其它的步骤和其它的配料在不影响最后结果时可以被增加进去。这一词涵盖了“由...组成”和“主要由...组成”这些词语的意义。
所有这里引用的参考文献以其整体结合在本文中作为参考，引用任何参考文献并不是承认确定其可作为相对本发明的现有技术。
本发明涉及一种含有阳离子表面活性剂水溶液的阳离子颗粒，该水溶液被吸附于一种不溶于水的高吸附力的材料上。将阳离子表面活性剂作成粉状从各方面的因素看都是有利的，因为阳离子表面活性剂一般是以液体溶液形式得到的。例如，在非塔式方法加工粉状洗涤剂组合物时，液体的阳离子表面活性剂可能由于它的过量水分使混合物在集聚时发粘。再有，阳离子颗粒可被制成一种比其液体形式活性更高的颗粒，这一颗粒在制造一种粉状洗涤剂成分时能给配方提供变化的余地。还有，本发明的阳离子颗粒用在洗涤水中有很好的分散性和溶解性。
本发明通过提供一种能用来生产粉状洗涤剂组合物的阳离子颗粒可满足前面所述的本领域中的需要，即可灵活改变最后组合物的最终密度。
这里使用的词“平均停留时间”指以下定义：
平均停留时间(小时)＝质量(千克)/物料通过流量(千克/小时)。
阳离子表面活性剂溶液
本发明的阳离子颗粒含有一种阳离子表面活性剂水溶液，这种阳离子表面活性剂溶液以其重量计至少有约70％的水，约40％至约60％较好，更好是约50％至约60％。阳离子表面活性剂水溶液中的阳离子有效成分的数量至少为约30％，约40％至60％较好，更好是约40％至50％。
阳离子表面活性剂优先选用由阳离子酯类表面活性剂、阳离子单烷氧基胺表面活性剂、阳离子双烷氧基胺表面活性剂及其混合物构成的一组物质。季铵表面活性剂优先选用单C1-C30，更好是C6-C16的氮-烷基或链烯基铵表面活性剂，这里氮的其余位置上可由甲基、羟乙基、或羟丙基取代。
适用的阳离子表面活性剂包括以R4R5R6R7N+X-形式代表的水溶性季铵化合物，这里R4是有10至20，更好12至18个碳原子的烷基，而R5、R6和R7各自为C1至C7的烷基，甲基更好；X-是一种阴离子，例如氯离子。这种三甲基铵化合物的例子包括C12-14烷基三甲基氯化铵和椰子烷基三甲基硫酸甲酯铵。
适用的阳离子表面活性剂还有一种阳离子胆碱酯类四元表面活性剂，它最好是具有表面活性的包含至少一个酯链(即-COO-)和至少一个阳离子电荷基团的水中可分散的化合物。适用的阳离子酯类表面活性剂，包括胆碱酯表面活性剂例如已公开于美国专利4,228,042,4,239,660和4,260,529。
优先采用的阳离子酯类表面活性剂是由以下分子式代表的：这里R1是一个C5-C31线型的或分支型烷基、烯基或烷芳基链或M-.N+(R6R7R8)(CH2)s；X和Y各选自：COO、OCO、O、CO、OCOO、CONH、NHCO、OCONH和NHCOO，这里X或Y至少有一个是COO、OCO、OCOO、OCONH或NHCOO基团；R2、R3、R4、R6、R7和R8各选自一组基团，包括：有1-4个碳原子的烷基、烯基、羟烷基、羟烯基和烷芳基；而R5分别是H或C1-C3烷基；m、n、s和t的值各自处于0-8的范围；b的值处于0-20的范围；a、u和v的值各自是0或1并有附加条件是u或v中至少其一为1；这里M是一种平衡阴离子。
R2、R3和R4各选自CH3和-CH2CH2OH。
M优先选自这一组，包括：卤素、甲基硫酸盐、硫酸盐、和硝酸盐，甲基硫酸盐、氯、溴或碘更好。
优先选用的水中可分散的阳离子酯类表面活性剂是有如下分子式的胆碱酯：这里R1是一个C11-C19的线型或分支型烷基链。
特别愿选用的胆碱酯类包括：硬脂酰胆碱酯季甲基卤化铵(R1＝C17烷基)、棕榈酰胆碱酯季甲基卤化铵(R1＝C15烷基)、肉豆蔻酰胆碱酯季甲基卤化铵(R1＝C13烷基)、月桂酰胆碱酯季甲基卤化铵(R1＝C11烷基)、椰油酰基胆碱酯季甲基卤化铵(R1＝C11-C13烷基)、(动物)脂酰基胆碱酯季甲基卤化铵(R1＝C15-C17烷基)以及它们的任何混合物。
上述列出的特别愿选用的胆碱酯可在一种酸催化剂存在下用所需链长的脂肪酸和二甲基氨基乙醇直接酯化而制成。反应产物然后被甲基卤化物季碱化，反应最好在乙醇、丙二醇或最好是脂肪醇的乙氧基化物等溶剂中进行，例如具有乙氧基化度为每摩尔3-50个乙氧基的C10-C18脂肪醇乙氧基化物，生成所需阳离子物质。它们也可在酸催化剂存在下用所需链长的长链脂肪酸和2-卤代乙醇一起直接酯化而制成。反应产物然后以三甲胺季碱化，生成所需的阳离子物。
另一种适用的阳离子酯类表面活性剂有以下结构的分子式，这里d是0-20。这些阳离子酯类表面活性剂最好在洗衣的洗涤条件下能够水解。
这里可使用的阳离子表面活性剂也包括烷氧基季铵(AQA)表面活性化合物，(以下称为“AQA化合物”)其分子式如：
这里R1是一个线型或分支型烷基或烯基，包含约8个至18个碳原子，更好是10-16个碳原子，最好是10-14个碳原子；R2是含有1-3个碳原子的烷基，最好是甲基；R3和R4可各自变化，从氢(最好)、甲基和乙基中选择；X-是一种阴离子例如氯、溴、甲基硫酸盐、硫酸盐或类似能提供中和电性的离子。A和A’可各自变化并各选自C1-C4烷氧基，特别是乙氧基(即-CH2CH2O-)、丙氧基、丁氧基和乙氧基/丙氧基的混合物；p是从0至约30，更好是1至约4，q是从0至约30，更好是1至约4，最好是约4；p和q都为1更好。也可见Procter&Gamble公司1979年5月30日出版的：EP2,084，其中描述了这里也适用的一类阳离子表面活性剂。
当AQA化合物中的烃取代基R1是C8-C11，特别是C10时，与更长链的物质相比，特别是在冷水条件下，洗衣粉粒的溶解性有提高。因此，C8-C11类AQA表面活性剂为某些配制者喜用。用于制备洗衣洗涤剂组合物成品的AQA表面活性剂的重量用量从约0.1％至约5％，典型的是从约0.45％至约2.5％。
根据以上所述，下面对这里采用的AQA表面活性剂做一非限定的、具体的说明。应了解：遵照对常用的乙氧基化非离子表面活性剂的共同做法，这里对AQA表面活性剂注出的烷氧基化度是按平均值报告的。这是因为乙氧基化反应一般都得出具有不同的乙氧基化度的物质的混合物。这样，报告的总EO值并非整数，例如“EO2.5”、“EO3.5”如此等等就并非不常见了。
(命名) R1 R2 ApR3 A′qR4
AQA-1 C12-C14 CH3 EO EO
(也可称为椰子甲基EO2)
AQA-2 C12-C16 CH3 (EO)2 EO
AQA-3 C12-C14 CH3 (EO)2 (EO)2
(椰子甲基EO4)
AQA-4 C12 CH3 EO EO
AQA-5 C12-C14 CH3 (EO)2 (EO)3
AQA-6 C12-C14 CH3 (EO)2 (EO)3
AQA-7 C8-C18 CH3 (EO)3 (EO)2
AQA-8 C12-C14 CH3 (EO)4 (EO)4
AQA-9 C12-C14 C2H5 (EO)3 (EO)3
AQA-10 C12-C18 C3H7 (EO)3 (EO)4
AQA-11 C12-C18 CH3 (丙氧基) (EO)3
AQA-12 C10-C18 C2H5 (异丙氧基)2 (EO)3
AQA-13 C10-C18 CH3 (EO/PO)2 (EO)3
AQA-14 C8-C18 CH3 (EO)15* (EO)15*
AQA-15 C10 CH3 EO EO
AQA-16 C8-C12 CH3 EO EO
AQA-17 C9-C11 CH3 -EO3.5平均 -
AQA-18 C12 CH3 -EO3.5平均 -
AQA-19 C8-C14 CH3 (EO)10 (EO)10
AQA-20 C10 C2H5 (EO)2 (EO)3
AQA-21 C12-C14 C2H5 (EO)5 (EO)3
AQA-22 C12-C18 C3H7 丁氧基 (EO)2
AQA-23 C8-C10 CH3 CH3 CH2CH2OH
------
*乙氧基，在尾端可选择用甲基或乙基封端。
这里优先选用的双乙氧基化阳离子表面活性剂可从Akzo Nobel化学公司得到，商品名为ETHOQUAD。
这里特别优先选用的-AQA化合物有以下分子式：
其中R1是C10-C18烃基和其混合物，优先选用C10、C12、C14烷基和其混合物，X是任何方便的能提供电平衡的阴离子，优先用氯。参看上面标出的一般AQA结构，因在这优先选用的化合物中R1来自椰子(C12-C14烷基)部分脂肪酸，R2是甲基，而ApR3和A’qR4各是单乙氧基，这种优先选用的化合物在上表中被称为“CocoMeEO2”或“AQA-1”。
这里其它优先选用的AQA化合物包括有以下分子式的化合物：
其中R1是C10-C18烃基，优先选用C10-C14烷基，各自独立地p取1至约3，q取1至约3，R2是C1-C3烷基，优先选用甲基，X是阴离子，特别是氯。
前面所述类型的其它化合物还包括：其中乙氧基(CH2CH2O)单元(EO)被丁氧基(Bu)、异丙氧基[CH(CH3)CH2O]和[CH2CH(CH3)O]单元(i-Pr)或正丙氧基单元(Pr)、或EO和/或Pr和/或i-Pr单元的混合物所取代的那些化合物。
更多的阳离子表面活性剂已有描述，例如，在“表面活性剂科学丛书第4卷，阳离子表面活性剂”；“工业表面活性剂手册”中。这些参考文献中描述的适用的阳离子表面活性剂类别包括：酰胺四元化合物(季铵)(即Lexquat AMG&Schercoquat CAS)、缩水甘油醚四元化合物(即Cyostat609)、羟烷基四元化合物(即Dehyquart E)、烷氧丙基四元化合物(即Tomah Q-17-2)、多丙氧基四元化合物(EmcolCC-9)、环烷基铵化合物(即吡啶或咪唑啉四元化合物)和/或苯烷氧基(benzalkonium)四元化合物。
高吸附性材料
本发明的阳离子颗粒也包含一种水不溶性高吸附性材料。这种水不溶性高吸附性材料是一种具有油吸附值(使用邻苯二酸二丁酯)优选地在约140毫升/100克至约400毫升/100克，更优选地在约200毫升/100克至约300毫升/100克。
这种高吸附性材料最好选自下组物质：硅铝酸盐、沉淀二氧化硅、无定形二氧化硅、滑石和它们的混合物。
特别优先选用的是硅铝酸钠和无定形沉淀二氧化硅。一个无定形沉淀二氧化硅的实例是一种多孔的亲水性二氧化硅(商标SIPERNAT225)，可在DeGussa公司得到。另一个沉淀二氧化硅的实例是白碳黑，例如硅酸钙合成无定形二氧化硅(商标Carplex)，可在Shionogi公司得到。
在一种优先选用的阳离子颗粒中高吸附性材料与阳离子表面活性剂的有效成分的比例在形成该颗粒时为约1∶3至约1∶1，优选地在约1∶2至约1∶1。这里吸附的意思是：高吸附性材料被涂以阳离子表面活性剂溶液，和/或高吸附性材料被阳离子表面活性剂溶液浸渍。
制成的阳离子颗粒平均粒径优选大于约100微米，更优选约100微米至约1000微米，更优选约150微米至约650微米。
一种优先选用的制成的阳离子颗粒有以下组成，按阳离子颗粒的重量百分数计：阳离子表面活性剂有效成分在约30％至约65％；水分含量在约3％至约15％；而其余部分是高吸附性材料。可选择地包括填充剂和阴离子表面活性剂。
一种阳离子颗粒的实施方案还附加地包括一些阴离子表面活性剂。如果包括，则阴离子表面活性剂的有效成分与阳离子表面活性剂的有效成分之比约为1∶10至约1∶30，优选的约1∶15至约1∶25。以制成的阳离子颗粒的重量百分数计，阴离子表面活性剂的含量优选的是约1％至约5％。当然，阴离子表面活性剂可以一种辅助清洗剂分附加地包含在最终的洗涤剂组合物中。虽然不想被理论所限，但可认为：在阳离子颗粒中加入小量的阴离子表面活性剂使阳离子颗粒获得自由流动的特性并使其表面粘性更小。
阳离子颗粒也可选择地包含一种填充剂，例如苏打粉、其它硅酸盐和/或硫酸盐。
附加的洗涤剂组合物成分
阳离子颗粒可以配制在洗涤剂组合物中。这种洗涤剂组合物在这里可以选择地包括其它己知的洗涤剂洁净成分，有：烷氧基化多羧酸盐、漂白化合物、增亮剂、螯合剂、脱泥土/抗再沉淀剂、防染料转移剂、酶、酶稳定体系、纤维软化剂、聚合类污垢松脱剂、聚合类分散剂、泡沫抑制剂。这种洗涤剂组合物也可以包括另一些配料，有：载体、助水溶性剂、加工助剂、染料或颜料。优先选用的洗涤剂组合物有宽范围的密度，例如从约300克/升至约1000克/升，特别是对于高密度洗涤剂集聚物，例如从约600克/升至约850克/升。
阳离子颗粒可以被用来配制成洗涤剂组合物。在这种洗涤剂组合物中的阳离子颗粒的数量，以最终洗涤剂组合物的重量计：优选地占约0.5％至约30％，更优选地占约0.5％至约10％。
方法
制造本发明中的这种阳离子颗粒的方法的优选实例在以下被描述。在以喷雾干燥的工艺制造这种阳离子颗粒的一种方法中，阳离子表面活性剂溶液、高吸附性材料和可选择使用的阴离子表面活性剂和填充剂被混合并搅拌形成一种基本上均匀的混合物。这种混合物然后被喷射进一个塔中，阳离子颗粒就在这里制成。在以集聚的工艺制造这种阳离子颗粒的另一种方法中，阳离子表面活性剂溶液被加入到高吸附性材料中并在一个混合器中搅拌，生成一种湿粉粒，或称集聚物。然后这粉粒被干燥，比如在流化床干燥器中，生成阳离子颗粒的成品。
实例
以下实例进一步描述和说明了本发明范围内的实施方案。给出这些实例仅以说明为目的而不认作是对本发明的限定，因为在不脱离本发明的精神和范围情况下它能够有很多变化。
在一个实施方案例子里，阳离子表面活性剂溶液(30-70％有效成分)、无定形沉淀二氧化硅、可选择的碳酸钠、可选择的直链烷基苯磺酸钠和水被加入一个搅拌混合釜中混合。然后混合物被加入一喷雾塔，生成了具有约150微米的阳离子颗粒。喷雾塔的干燥温度是约160℃至170℃。
在另一个实施方案例子里，以100千克/小时将无定形沉淀二氧化硅加入一个混合器中，比如Loedige KM混合器，在混合进行中以250千克/小时将阳离子表面活性剂溶液从一点或多点加入。计算出二氧化硅在混合器中平均停留时间是约1-10分钟，然后将从混合器中取出的湿粉粒加入流化床干燥器中，在这里水分被约100℃至150℃，优选的约115℃至130℃的热空气带走。得到的阳离子颗粒平均粒径为约100至1000微米，优选350至650微米。集聚颗粒成品无须辅助配料即可自由流动。
以下实例表明了本发明的阳离子颗粒组成：
| 实例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 阳离子表面活性剂A(％) | 50 | 50 | 50 | - | - |
| 阳离子表面活性剂B(％) | - | - | - | 50 | 50 |
| SIPERNAT 22S (％) | 35 | - | 35 | 40 | 35 |
| Carplex 80D (％) | - | 40 | - | - | - |
| NaLAS (％) | 2 | - | - | - | 2 |
| 苏打粉 (％) | 8 | 5 | 10 | - | 8 |
| 水 (％) | 5 | 5 | 5 | 10 | 5 |
阳离子表面活性剂A＝C12-14二甲基羟乙基氯化铵溶液
阳离子表面活性剂B＝C8-10二甲基羟乙基氯化铵溶液
应明确：这里描述的实例和实施方案仅以说明为目的，熟悉此工艺的人可对其提出各种修正和改变，不会脱离它的精神和范围。
Claims (10)
1.一种阳离子颗粒，含有吸附在水不溶性高吸附性材料上的一种阳离子表面活性剂水溶液，其中制成的阳离子颗粒至少有约30％的阳离子有效成分。
2.权利要求1中的阳离子颗粒，其中的高吸附性材料在使用邻苯二甲酸二丁酯时具有油吸附值从约140毫升/100克至约400毫升/100克。
3.权利要求2中的阳离子颗粒，其中的高吸附性材料与阳离子表面活性剂的有效成分之比是从约1∶3至约1∶1。
4.权利要求2中的阳离子颗粒，其中的高吸附性材料是选自硅铝酸盐、沉淀二氧化硅、无定形二氧化硅、滑石和它们的混合物。
5.权利要求2中的阳离子颗粒，其中制成的阳离子颗粒的水含量以重量百分数计，在约3％至约15％。
6.权利要求2中的阳离子颗粒，其中这种阳离子颗粒还包含一种阴离子表面活性剂，阴离子表面活性剂的有效成分与阳离子表面活性剂有效成分之比约为1∶10至约1∶30。
7.权利要求2中的阳离子颗粒，其中制成的阳离子颗粒中的阳离子有效成分为约30％至约65％，且其中的高吸附性颗粒是沉淀二氧化硅和/或无定形二氧化硅。
8.一种包含权利要求1中的阳离子颗粒的洗涤剂组合物，其中洗涤剂组合物的密度是从约300克/升至约1000克/升。
9.一种制造阳离子颗粒的方法，包括：
a.将一种阳离子表面活性剂水溶液与一种水不溶性高吸附性材料混合，其中高吸附性材料被涂以阳离子表面活性剂溶液，和
b.将由(a)得到的混合物喷射入一个塔内生成一种阳离子颗粒，其平均粒径大于约100微米。
10.一种制造阳离子颗粒的方法，包括：
a.将一种阳离子表面活性剂水溶液与一种水不溶性高吸附性材料在一混合器中混合，平均停留时间为从约1至10分钟以生成集聚物，和
b.将由(a)得到的集聚物在干燥器中干燥制成一种阳离子颗粒，其平均粒径大于约100微米。
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