CN1333199A - 一种直接氯化制二氯乙烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种直接氯化制二氯乙烷的方法和装置。原料氯气、原料乙烯和循环二氯乙烷分别从各自的入口进入设有内构件的管道反应器,氯气先被内构件边分割成小气泡边溶解于二氯乙烷,随后乙烯被内构件边分割成气泡边与含有氯气的二氯乙烷进行直接氯化反应,确保在反应区域,即气液界面乙烯与氯气以较为理想的摩尔配比进行反应。用于实现本发明方法的装置包括一个设有SKX和SV形式静态混合内构件的管道反应器。采用本发明的方法和装置,可强化气液传质,物料的压降较低,但气液之间的传质仍可保持较高的效率,显著地提高反应的选择性和反应速率,减小反应器体积。
Description
技术领域
本发明涉及二氯乙烷的生产方法，具体地说，涉及以乙烯和氯气为原料，生产二氯乙烷的方法。
背景技术
二氯乙烷(简称EDC)是一种重要的有机化工原料，热裂解后可获得氯乙烯，用于制备工程塑料，它的后继产品涉及到国民经济和国防建设的各个部门。在氯乙烯的生产过程中，乙烯和氯气反应生成二氯乙烷是该生产过程的关键。
欧洲专利，EP0112544、EP011203和EP0080098公开了一种由德国赫彻斯特股份公司开发的高温直接氯化技术，该技术以四氯化铁酸钠为催化剂，在一种鼓泡塔中进行氯化反应，该技术存在的主要缺陷是所选用的鼓泡反应器不太合理，由于乙烯与氯气的反应为快速反应，传质是关键控制步骤，而鼓泡反应器床层体积大，传质效果差：日本三井东压公司开发了一种在具有特殊气体分布器和填料层的鼓泡反应器中进行氯化反应的技术，该技术所存在的主要缺陷是：操作弹性小，气体分布器容易堵塞，从而降低了传质效果：文献：聚氯乙烯，2000，(3)：14和聚氯乙烯，1999，(2)：1报道了一种生产技术，该技术依靠虹吸自循环方式，简化了设备结构，但该方法需要庞大的冷却设备；
因此，提供一种氯乙烯生产过程中新的二氯乙烷的生产方法，是有关产业部门所十分期望的。
发明内容
本发明需要解决的技术问题之一在于公开一种以乙烯和氯气为原料，在管道反应器中进行反应，直接氯化制备二氯乙烷的方法，以克服现有技术所存在的气液传质效果差的缺陷；
本发明需要解决的技术问题之二是公开一种用于制备二氯乙烷的的带有静态混合构件的管道反应器，使乙烯和氯气的反应能在较为理想的条件下进行。
本发明的构思是这样的：
由于氯气与乙烯的反应为一种快速反应，强化传质速率对提高反应速率是相当重要的，本发明采用一种管道反应器，使氯气和乙烯在反应器中均被分割成小气泡，边分割边反应，以降低传质阻力，同时避免乙烯与氯气的返混，以提高反应的选择率和反应收率，简化设备结构和能耗。
下面将对本发明所说的方法和装置作详细的阐述。
本发明所说的方法包括如下步骤：
(1)原料氯气、原料乙烯和循环二氯乙烷分别从各自的入口进入设有内构件的管道反应器，氯气先被内构件边分割成小气泡边溶解于二氯乙烷，随后乙烯被内构件边分割成气泡边与含有氯气的二氯乙烷进行直接氯化反应，确保在反应区域，即气液界面乙烯与氯气以较为理想的摩尔配比进行反应，从而消除了该反应过程中由于传质速率较差而导致反应速率不高的缺陷；
(2)氯化反应的反应热使部分二氯乙烷汽化，从管道反应器流出的二氯乙烷气液混合物和不凝性气体进入气液分离器，气相部分进入冷凝器，冷凝后的二氯乙烷部分作为产品，送往后序的精制工段，部分回到汽液分离器，通过循环泵再次进入管道反应器。
采用本发明的方法，可强化气液传质，物料的压降较低，但气液之间的传质仍可保持较高的效率，显著地提高反应的选择性和反应速率，减小反应器体积。
附图说明
图1为该生产工艺的流程图。
图2为管道反应器的结构示意图。
具体实施方式
由图1可见，原料氯气、原料乙烯和通过循环泵6送来的二氯乙烷分别从各自的入口进入设有内构件的管道反应器1，氯气和乙烯在循环的二氯乙烷的溶液中直接氯化，生成二氯乙烷；
从管道反应器1流出的二氯乙烷气液混合物和不凝性气体通过管线2进入气液分离器5，气相部分通过管线3送入冷凝器4，不凝性气体放空，冷凝后的二氯乙烷部分作为产品，送往后序的精制工段，部分进入气液分离器5，通过循环泵6再次进入管道反应器1。
在本发明优选的方案中，反应温度为83～90℃，操作压力为0.1～0.12MPa，液体停留时间为3～20秒，液速为0.4～1米/秒，进入反应器的乙烯与氯气的摩尔比为：乙烯∶氯气＝1～1.5∶1，优选的为：乙烯∶氯气＝1～1.05∶1；气液比为1～5∶1，优选的气液比为1～1.05∶1。
为防止乙烯与氧气可能形成的爆炸因素，在冷凝器4上方充入氮气。
用于实现本发明方法的装置包括一个设有常规的静态混合内构件的管道反应器，优选采用一种由SKX和SV形式的内构件组合式而成的管道反应器。
由图2可见，所说的管道反应器包括相互连接的溶氯段7和反应段8。
所说的溶氯段7由固定在管道11中型号为SKX的第一内构件9和型号为SV的第二内构件10串接构成，氯气入口设置在第一内构件9处。
反应段8至少包括一个固定在管道11中型号为SKX的第一内构件9和型号为SV的第二内构件10，第二内构件10和第一内构件9相互串接，也可设有多个相互交替排列的第一内构件9和第二内构件10，第一个第二内构件10与溶氯段7中的第二内构件10相连接，乙烯入口设置在第一个第二内构件10处。
按照本发明，在反应段8的反应产物出口处，可优选设置型号为SV的第二内构件10。
上述的静态混合内构件以及SKX和SV构件为一种通用构件，在文献“M.Mutsakis，Chemical Engineering Progress，82,7.2(1986)”以及“石油化工设备，第24卷第2期，25～29”中对其进行了详细的描述，也可采用市售的产品，如中国启东混合器厂生产的产品。
按照本发明，溶氯段7的管径最好小于反应段8的管径。
以下将通过实施例对本发明的有关细节作进一步的说明。
实施例1
采用如图2所示的管道反应器，溶氯段长为0.5M，管径为0.07M，反应段2.7M，管径为0.1M。
反应的工艺条件如下：
乙烯进料量： 21.0(NM3/hr) 压力：0.18Mpa，
氯气气量： 22.0(NM3/hr) 压力：0.2 Mpa；
氮气气量： 8(NM3/hr)
循环液量： 16(M3/hr)
反应温度： 84℃
反应结果如下：(原料氯气浓度按97％计，乙烯浓度按99.95％计)
二氯乙烷浓度：99.67％(w/w) 出料量：90.87(kg/hr)
转化率：98.0％。
Claims (7)
1.一种直接氯化制二氯乙烷的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：氯气、乙烯和通过循环泵(6)送来的二氯乙烷分别从各自的入口进入设有内构件的管道反应器(1)，从管道反应器(1)流出的二氯乙烷气液混合物和不凝性气体通过管线(2)进入气液分离器(5)，气相部分通过管线(3)送入冷凝器(4)，冷凝后的二氯乙烷部分作为产品，送往后序的精制工段，部分进入气液分离器(5)，通过循环泵(6)再次进入管道反应器(1)，并在冷凝器(4)上方充入氮气，反应温度为83～90℃，操作压力为0.1～0.12Mpa。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，进入反应器(1)的乙烯与氯气的摩尔比为：乙烯∶氯气＝1～1.5∶1，气液比为1～5∶1，液体停留时间为3～20秒，液速为0.4～1米/秒。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，进入反应器(1)的乙烯与氯气的摩尔比为：乙烯∶氯气＝1～1.05∶1；气液比为1～1.05∶1。
4.用于实现权利要求1、2或3的方法的装置，其特征在于该装置包括一个设有静态混合内构件的管道反应器(1)。
5.如权利要求4所述的装置，其特征在于，管道反应器(1)为一种由型号为SKX和型号为SV的内构件组合式而成的管道反应器，该管道反应器(1)包括相互连接的溶氯段(7)和反应段(8)；
溶氯段(7)由固定在管道(11)中型号为SKX的第一内构件(9)和型号为SV的第二内构件(10)串接构成，氯气入口设置在第一内构件(9)处：
反应段(8)至少包括一个固定在管道(11)中型号为SKX的第一内构件(9)和型号为SV的第二内构件(10)，第二内构件(10)和第一内构件(9)相互串接，第一个第二内构件(10)与溶氯段(7)中的第二内构件(10)相连接，乙烯入口设置在第一个第二内构件(10)处。
6.如权利要求5所述的装置，其特征在于：在反应段(8)的反应产物出口处，设置型号为SV的第二内构件(10)。
7.如权利要求5或6所述的装置，其特征在于，溶氯段(7)的管径小于反应段
(8)的管径。
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| CN102531827A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-07-04 | 山东海化集团有限公司 | 干气直接氯化制备二氯乙烷的方法 |
| CN111659322A (zh) * | 2019-03-06 | 2020-09-15 | 浙江佳汇新材料有限公司 | 一种制备1,1,1,3-四氯丙烷的装置及工艺 |
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