CN1332746C - 一种气固反应设备 - Google Patents
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Abstract
一种气固反应设备，该设备包括一个反应釜，1个进料口和一个出气口，在反应釜的内部还有一个搅拌器，其中，出气口上安装有一个气固分离器，气固分离器的孔直径和孔隙率保证气体能通过而固体颗粒不能通过，搅拌器的搅拌杆伸出反应釜外，搅拌杆与反应釜接触的地方密闭，使反应釜不与外界连通。使用该反应设备进行气固反应，气体与固体颗粒接触反应更加均匀，避免了固体颗粒之间的聚结成致密块状物的现象，可以降低劳动强度，能减少环境污染，显著地降低了生产成本，易于进行大规模工业应用。
Description
技术领域
本发明是关于一种流体与固体颗粒反应的设备，更具体地说是关于一种气体与固体颗粒反应的设备。
背景技术
现有气固反应设备由一个反应管(或称作反应釜)和位于反应管两端的一个进气口和一个出气口组成。进行气固反应时，在反应釜的中间位置装入一个固体颗粒物料固定体床层，两头用瓷环或石英材料等填充物填充，以保证固体颗粒填充充实，固定地存在于反应器的中间段，并保证气体平稳、均匀地流过固体颗粒。与固体颗粒发生反应的气体或携带与固体颗粒发生反应的物质的气体在通过固体颗粒床层时，与固体颗粒发生反应。未反应的气体和反应生成的废气经出气口排出。
现有气固反应设备具有明显的缺点。例如，在现有气固反应设备中进行气固反应时，由于固体颗粒床层中的固体颗粒是静止的，不能移动，而固体颗粒传质及传热性质较差。在放热反应时，热量不易迅速扩散，造成在固定床层中，产生较大的反应温度梯度，使固体颗粒与气体的反应不均匀，得到的固体产品性质不均匀。更严重的情况下，易产生局部过热，固体颗粒床层的温差高达200℃，使有些固体颗粒本身的结构遭到破坏。在吸热反应时，易产生局部骤冷，不能及时补充热量，这样就使部分固体颗粒与气体的反应不完全，也使得到的固体产品性质不均匀。
在反应过程中，有些固体颗粒如颗粒直径为5微米以下的超细粉，由于静电作用和其本身的性质决定，易于聚结成致密的块状物。有的气固反应生成的物质(如Y型沸石与四氯化硅反应脱除的铝化合物)具有粘结剂的作用，也容易使固体颗粒聚结成致密的块状物。大量致密块状物的形成，一方面使形成的块状物粘结在反应釜的壁上，造成产品损失并需要清理器壁。另一方面，致密块状物的生成使气体与固体接触变的不均匀，得到的产品的性质也不均匀。再例如，在现有气固反应设备中进行气固反应时，由于固体颗粒是一个静止的固定床层，两端必须有填充物填充，这样就造成了固体颗粒拆卸的不方便，还要对固体颗粒和填充物进行分离，不仅劳动强度大，而且固体颗粒的输送和从反应设备中卸出根本不易实现自动化。特别是，当固体颗粒是具有腐蚀性和刺激性气味的超细粉物料时，由于装卸不便，易污染环境，易损坏操作人员身体健康。
也是由于固体颗粒是一个静止的固定床层，与固体颗粒发生反应的气体或携带与固体颗粒发生反应的物质的气体必须是流动的气体，这样与固体颗粒发生反应的气体、作为携带反应物质的携带气体和反应物质的消耗量很大，含有未反应的气体和反应产生的废气，或者含有作为携带反应物质的携带气体、未与固体发生反应的反应物质和反应后产生的废气物质的处理量很大。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的上述缺点，提供一种新的，气固反应能均匀进行，气固反应条件易于控制，固体颗粒不易聚结成块的气固反应设备。
本发明提供的设备包括一个反应釜1，1个进料口2和一个出气口3，其中，在反应釜1的内部还包括一个搅拌器4，出气口3上安装有一个气固分离器5，气固分离器5所含孔的孔直径和孔隙度保证气体能通过而固体颗粒不能通过，搅拌器4的搅拌杆伸出反应釜)外，搅拌杆与反应釜1接触的地方密闭，使反应釜1不与外界连通。
由于本发明提供的设备中包括一个搅拌，固体颗粒在搅拌下，均匀翻滚，不仅克服了使用固定床层传质、传热性能差，气固反应条件不易控制，反应温度不均匀，易造成局部过热或过冷的缺点，也使气体与固体颗粒接触反应更加均匀，因此，可以得到性质更均匀的固体颗粒产品。特别是，当固体颗粒为直径5微米以下的超细粉或纳米级颗粒时，采用本发明提供的设备，配之以本发明所述的螺旋带式搅拌器4，固体物料能很好的上下翻滚混合，避免了固体颗粒之间的聚结成致密块状物的现象。
采用本发明提供的反应设备进行气固反应时，只有一种固体颗粒，不需要填充物，因此，省去了固体颗粒与填充物的分离，使固体颗粒的完全密闭输送和自动从反应釜卸出变得更加容易，可以降低劳动强度，减少环境污染及劳动人员与具有腐蚀性和刺激性气味的超细粉物料接触的机会，易于进行大规模工业应用。
本发明提供的设备在进行气固反应时，可以在密闭条件下进行，一方面，在密闭条件下，可以充分利用气态物质易于扩散的特性及固体颗粒的吸附特性，使气体与固体均匀接触，并使气态物质扩散进入固体晶格中，进行充分地吸附脱附反应，提高产品质量。另一方面，可以根据固体颗粒的用量，定量加入与固体颗粒反应的气体或能形成与固体颗粒反应的气体的物质，并且，不需要使用携带气体，从而减少了反应气体物质的损耗及排放，降低了污染，显著地降低了生产成本。
本发明提供的反应设备的出气口安装的气固分离器可以有效地将气体和固体分离，保证反应之后的废气能够排出，而即使是颗粒直径小于1微米，甚至于0.3微米的固体颗粒也不能从此管道排出，避免了固体颗粒的损失，降低了粉尘污染，使投入产出比提高。
附图说明
附图1-8是本发明提供的气固反应设备的示意图；
附图9-10是本发明提供的设备所述螺旋带式搅拌器示意图；
附图11是本发明提供的设备所述反应釜纵切示意图。
具体实施方式
实施方式1
本发明第1个具体实施方式如图1所示。该设备包括一个反应釜1，1个进料口2和一个出气口3，在反应釜1的内部还有一个搅拌器4，其中，出气口3上安装有一个气固分离器5，气固分离器5所含孔的孔直径和孔隙度保证气体能通过而固体颗粒不能通过，搅拌器4的搅拌杆伸出反应釜1外，搅拌杆与反应釜1接触的地方密闭，使反应釜1不与外界连通。
在进行气固反应时，从进料口2装入固体颗粒，开动搅拌器4，并加入与固体颗粒反应的气体或能生成与固体颗粒反应的气体的物质，将进料口2和出气口3密闭。加热或不加热反应釜1至反应温度，使所述能生成与固体颗粒反应的气体的物质气化，在搅拌下反应。反应完成后，关闭搅拌器4，停止搅拌，冷却或不冷却，打开出气口3，缓缓地将废气放出，进行废气回收。气固分离器5使气体能排出，而固体不能排出。翻转反应釜1，打开进料口2，从进料口2卸出反应后的固体。
实施方式2
本发明第2个具体实施方案如图2所示。该设备包括第1个具体实施方式所有构件，此外，还包括一个进气口6。所述进气口6可以位于反应釜1的任意位置，优选情况下，进料口2和出气口3位于反应釜1的上部，进气口6位于反应釜1的下部。进气口6用来加入与固体颗粒反应的气体或能气化的物质。有了进气口6，可以使进料口2专门用来加入固体颗粒，操作更加简便。
在进行气固反应时，从进料口2装入固体颗粒，开动搅拌器4，将进料口2和出气口3密闭。从进气口6加入与固体颗粒反应的气体或能生成与固体颗粒反应的气体的物质，将进气口6密闭或维持进气口6处的压力不小于反应釜1中的压力，加热或不加热反应釜1至反应温度，使所述能生成与固体颗粒反应的气体的物质气化，在搅拌下反应。反应完成后，关闭搅拌器4，停止搅拌，冷却或不冷却，打开出气口3，缓缓地将废气放出，进行废气回收。气固分离器5使气体能排出，而固体不能排出。翻转反应釜1，打开进料口2，从进料口2卸出反应后的固体。
实施方式3
本发明第3个具体实施方案如图3所示。该设备包括第2个具体实施方式所有构件，并且，在进气口6的上部装有一个气体分配器9，气体分配器9的上面与反应釜1的釜底在一个平面上或高于反应釜1釜底所在的平面。所述气体分配器的作用，是使气体能均匀进入反应釜1中，同时，保证固体颗粒不进入与进气口6相连的管道内。
在进行气固反应时，从进料口2装入固体颗粒，将进料口2和出气口3密闭，开动搅拌器4，将进料口2密闭。从进气口6加入与固体颗粒反应的气体或能生成与固体颗粒反应的气体的物质，将进气口6密闭或维持进气口6处的压力不小于反应釜1中的压力，加热或不加热反应釜1至反应温度，与固体颗粒反应的气体或所述能生成与固体颗粒反应的气体的物质经气化后，通过气体分配器9的分配作用，均匀地进入反应釜1与固体颗粒在搅拌下反应。反应完成后，关闭搅拌器4，停止搅拌，冷却或不冷却，打开出气口3，缓缓地将废气放出，进行废气回收。气固分离器5使气体能排出，而固体不能排出。翻转反应釜1，打开进料口2，从进料口2卸出反应后的固体。
实施方式4
本发明第4个具体的实施方案如图4所示。该设备包括第1个具体实施方式所有构件，此外，还包括一个出料口7。进料口2和出气口3位于反应釜1的上部，出料口7位于反应釜1的下部。出料口7用来卸出反应后的固体颗粒。有了出料口7，可以不用翻转反应釜1就可以容易地卸出反应后的固体颗粒，操作更加简便。
在进行气固反应时，将出气口3和出料口7密闭，从进料口2装入固体颗粒，开动搅拌器4，并加入与固体颗粒反应的气体或能生成与固体颗粒反应的气体的物质，将进料口2密闭。加热或不加热反应釜1至反应温度，使所述能生成与固体颗粒反应的气体的物质气化，在搅拌下反应。反应完成后，关闭搅拌器4，停止搅拌，冷却或不冷却，打开出气口3，缓缓地将废气放出，进行废气回收。气固分离器5使气体能排出，而固体不能排出。打开出料口7，从出料口7卸出反应后的固体。
实施方式5
本发明第5个具体的实施方案如图5所示。该设备包括第4个具体实施方式所有构件，此外，在出料口7的上部装有一个能拆卸的盘形物8，该盘形物8上可以有也可以没有多个小孔，小孔的大小使固体颗粒不能通过小孔进入与出料口7相连的管道内，盘形物8的上表面与反应釜1的釜底在一个平面上或高于反应釜1釜底所在的平面。所述盘形物8保证固体颗粒不进入与出料口7相连的管道内，避免部分固体颗粒与气体反应不充分，从而损失部分固体颗粒的情况发生。
在进行气固反应时，将出气口3和出料口7密闭，从进料口2装入固体颗粒，开动搅拌器4，并加入与固体颗粒反应的气体或能生成与固体颗粒反应的气体的物质，将进料口2密闭。加热或不加热反应釜1至反应温度，使所述能生成与固体颗粒反应的气体的物质气化，在搅拌下反应。由于盘形物8的存在，反应过程中，固体颗粒不能进入与出料口相连的管道。反应完成后，关闭搅拌器4，停止搅拌，冷却或不冷却，打开出气口3，缓缓地废气放出，进行废气回收。气固分离器5使气体能排出，而固体不能排出。打开出料口7并卸下盘形物8，从出料口7卸出反应后的固体。
实施方式6
本发明第6个具体的实施方案如图6所示。该设备包括第1个具体实施方式所有构件，此外还包括一个进气口6和出料口7；进料口2和出气口3位于反应釜1的上部，进气口6和出料口7位于反应釜1的下部。在进气口6的上部装有一个气体分配器9，气体分配器9的上面与反应釜1的釜底在一个平面上或高于反应釜1釜底所在的平面；在出料口7的上部装有一个可拆卸的盘形物8，该盘形物8上可以有也可以没有多个小孔，小孔的大小使固体颗粒不能通过小孔进入与出料口7相连的管道内，盘形物8的上表面与反应釜1的釜底在一个平面上或高于反应釜1釜底所在的平面。所述分配器9起到气体分配器的作用，使气体能均匀进入反应釜1中，同时，保证固体颗粒不进入与进气口6相连的管道内。所述盘形物8保证固体颗粒不进入与出料口7相连的管道内，避免部分固体颗粒与气体反应不充分，从而损失部分固体颗粒的情况发生。
在进行气固反应时，将出气口3和出料口7密闭，从进料口2装入固体颗粒，将进料口2密闭，开动搅拌器4，从进气口6加入与固体颗粒反应的气体或能生成与固体颗粒反应的气体的物质，将进气口6密闭或维持进气口6处的压力不小于反应釜1中的压力，加热或不加热反应釜1至反应温度，与固体颗粒反应的气体或所述能生成与固体颗粒反应的气体的物质经气化后，通过分配器9的分配作用，均匀地进入反应釜1与固体颗粒在搅拌下反应。由于盘形物8的存在，反应过程中，固体颗粒不能进入与出料口相连的管道。反应完成后，关闭搅拌器4，停止搅拌，冷却或不冷却，打开出气口3，缓缓地将废气放出，进行气体回收。气固分离器5使气体能排出，而固体不能排出。打开出料口7并卸下盘形物8，从出料口7卸出反应后的固体。
实施方式7
本发明第7个具体的实施方案如图7所示。该设备包括第1个具体实施方式所有构件，此外还包括一个进气口6和出料口7；出料口7位于反应釜1的下部，进气口6通过出料口7与反应釜1相通，出料口7的上部装有一个可拆卸的气体分配器9，气体分配器9的上面与反应釜1的釜底在一个平面上或高于反应釜1釜底所在的平面。所述气体分配器9，既起到气体分配器的作用，使气体能均匀进入反应釜1中，又保证固体颗粒不进入与出料口7相连的管道内，避免部分固体颗粒与气体反应不充分，从而损失部分固体颗粒的情况发生。
在进行气固反应时，将出气口3和出料口7密闭，从进料口2装入固体颗粒，将进料口2密闭，开动搅拌器4，从进气口6加入与固体颗粒反应的气体或能生成与固体颗粒反应的气体的物质，将进气口6密闭或维持进气口6处的压力不小于反应釜1中的压力，加热或不加热反应釜1至反应温度，与固体颗粒反应的气体或所述能生成与固体颗粒反应的气体的物质经气化后，通过气体分配器9的分配作用，均匀地进入反应釜1与固体颗粒在搅拌下反应。由于气体分配器9的存在，反应过程中，固体颗粒不能进入与出料口相连的管道。反应完成后，关闭搅拌器4，停止搅拌，冷却或不冷却，打开出气口3，将废气缓缓排出，进行废气回收。气固分离器5使气体能排出，而固体不能排出。打开出料口7并卸下气体分配器9，从出料口7卸出反应后的固体。
实施方式8
本发明第8个具体的实施方案如图8所示。该设备包括第7个具体实施方式所有构件，此外，在反应釜1外部还有一个电加热套10，在反应釜1的上部包括一个连接压力表11的接口12和至少一个供热电偶13插入的凹口14，凹口14不与反应釜1连通，热电偶13与显示温度的仪表相连接，以指示反应釜1中的温度。
在进行气固反应时，将出气口3和出料口7密闭，从进料口2装入固体颗粒，将进料口2密闭。开动搅拌器4，从进气口6加入与固体颗粒反应的气体或能生成与固体颗粒反应的气体的物质，将进气口6密闭或维持进气口6处的压力不小于反应釜1中的压力，启动电加热套10的电源，将反应釜1加热至所需的温度，与固体颗粒反应的气体或所述能生成与固体颗粒反应的气体的物质经气化后，通过气体分配器9的分配作用，均匀地进入反应釜1与固体颗粒在搅拌下反应。反应釜1内的压力和温度分别从压力表11和与插入凹口14的热电偶相连的仪表读出。由于气体分配器9的存在，反应过程中，固体颗粒不能进入与出料口相连的管道。反应完成后，关闭搅拌器4，停止搅拌，冷却或不冷却，打开出气口3，将废气缓缓排出，进行废气回收。气固分离器5使气体能排出，而固体不能排出。打开出料口7并卸下气体分配器9，从出料口7卸出反应后的固体。
按照本发明提供的设备，所述反应釜1可以是任意的形状，如圆柱状、球状、横截面为椭圆形的柱状、圆锥状、正方体，长方体或其它不规则的形状。为了使固体颗粒混合更加均匀并方便卸料，优选情况下，所述反应釜1是圆柱状、球状、圆锥状或如图11所示的下带锥体的圆柱状。
反应釜1可以根据发生反应的气体和固体的种类，采用各种材料制备。如各种金属材料，非金属材料和合金材料，特别是不锈钢，铝、铝合金、铁、铸铁、含铁的合金、钛、含钛的合金、铜、含铜的合金、含铬的合金、含镍的合金、陶瓷等。
搅拌器4的位置应该能够搅拌固体颗粒，使固体颗粒均匀翻滚和流动，而不与反应釜1的壁接触。所述搅拌器4可以是常规的搅拌器，如爬式搅拌器、叶片式搅拌器、螺旋带式搅拌器、框式搅拌器、圆形柜架搅拌器等。
优选的搅拌器4为如图9所示的螺旋带式搅拌器。该搅拌器包括一个搅拌杆15，搅拌带16和两端与搅拌杆15及搅拌带16相连的支撑杆17，搅拌带16以搅拌杆15为轴心，螺旋式上升或下降，搅拌带的平面与水平面的夹角α为10-70度，优选20-50度。螺带的宽度根据反应釜1的大小和固体颗粒的量在很大幅度内变动，一般来说，螺带的宽度为0.005-1米，优选为0.01-0.5米。搅拌带形成的螺旋的螺距可以在很大范围内变动，比如实验室小型试验所用的搅拌器，其螺距可以小至几毫米，而在工业上使用的搅拌器，其螺距可以高达几米，一般来说，搅拌带形成的螺旋的螺距为0.005-2米，优选为0.01-1米。
插入热电偶13的凹口14需要伸入到反应釜1的轴心附近，为了避免凹口14与搅拌器4的碰撞，所述搅拌器4的搅拌带16可以分成如图10所示的至少2截，凹口14的位置位于2截搅拌带之间。采用这样的搅拌器，在搅拌器向一个方向转动时，容易将物料从反应釜1的下部提升到顶部，固体颗粒能顺利地延搅拌带滑下，进行翻动，使气体与固体颗粒均匀接触，避免物料形成中心空穴，靠壁形成硬壳区的现象，能更好地解决固体物料传热慢、传质差的缺陷，避免局部过热，适于放热和吸热反应。搅拌器反转时，产生一种向下的推力，有利于卸料。
气固分离器5是任意一种能透过气体，而不能透过固体颗粒的材料。通常，所述气固分离器是一种多孔性材料，所述多孔性材料所含孔的孔直径和孔隙度保证气体能通过而固体颗粒不能通过。所述多孔性材料的孔直径和孔隙度根据参与气固反应的固体颗粒大小来设计，如当固体颗粒直径为0.1-5微米时，所述多孔性材料所含孔孔直径为1-40微米，优选5-20微米，孔隙度为5-60％，优选为10-40％。所述多孔性材料可以是陶瓷材料、水泥材料、玻璃纤维材料、石英玻璃纤维材料，聚四氟乙烯纤维材料、含氟聚合物与玻璃纤维合成的膨胀材料、含Cr、Ni、Ti和/或Mo的不锈钢烧结材料。气固分离器5与反应釜1的连接保证反应釜1只能通过气固分离器5与外界连通，这可以通过将气固分离器5覆盖到反应釜1的出气口3上，并将气固分离器5与反应釜1接触的部分密闭来达到。
所述气体分配器9可以是现有的各种气体分配器，如盘形气体分配器、管形气体分配器、盘管形气体分配器、圆柱形气体分配器、球体气体分配器中的一种，这些气体分配器为本领域技术人员所公知。以盘形气体分配器为例，盘形气体分配器为一盘形物，盘形物上行多个小孔，小孔的大小使固体颗粒不能通过小孔，而气体能顺利通过小孔。小孔的大小根据参与反应的固体颗粒的大小而定，如固体颗粒的直径为0.1-5微米时，盘形物上的小孔的直径为1-6毫米，优选2-5毫米。
盘形物8上小孔的大小使固体颗粒不能通过小孔进入与出料口7相连的管道内，小孔的大小根据参与反应的固体颗粒的大小而定，如固体颗粒的直径为0.1-5微米时，盘形物上的小孔的直径为1-6毫米，优选2-5毫米。
密闭各个开口的方法可以采用各种现有的方法，这些方法为本领域技术人员所公知。如采用焊接密闭、粘接密闭、螺扣密闭，盘根密闭，法兰垫圈密闭或安装阀门密闭。
所述的电加热套10只是可以采用的一种加热装置，所述加热套可以用任意等效的加热方式，如采用直接明火加热，水浴加热、油浴加热等方式来代替。
能生成与固体颗粒反应的气体的物质指任何能生成与固体颗粒反应的气体的固体或液体。当能生成与固体颗粒反应的气体的物质是固体时，可从在进料口2，与所述固体颗粒一起加入到反应釜1中。当能生成与固体颗粒反应的气体的物质是液体时，可从在进料口2，与所述固体颗粒一起加入到反应釜1中，也可以并优选从进气口6加入到反应釜中。优选情况下，能生成与固体颗粒反应的气体的物质指能生成与固体颗粒反应的气体的液体。
本发明提供的设备适应于各种固体颗粒和气体的反应。特别适合用于颗粒直径为5微米以下的超细粉固体颗粒和纳米级固体颗粒与气体进行反应。
下面的实例说明本发明提供的装置及其使用。
实例1
本实例说明本发明提供的设备。
用厚度为3毫米的工业牌号为NiCr18Ti的不锈钢制成如图8所示的设备。在进料口2、出气口3、进气口6和出料口7远离反应釜1的端口处安装了阀门。
其中，反应釜1的釜体为圆柱形，釜体内直径为100毫米，高290毫米，进料口2的直径为30毫米，出气口3的直径为6毫米，进气口6的直径为6毫米，出料口7的直径为30毫米。
气体分配器9为直径30毫米的盘形分配器，其上均匀分布了50个直径为2毫米的小孔。
反应釜1有2个凹口14，分别位于反应釜1的上部和圆柱形釜体的中间。位于反应釜1上部和圆柱形釜体的中间的凹口14的直径均为15毫米，位于圆柱形釜体的中间的凹口14沿水平方向伸入到反应釜1中，长度为42毫米，位于反应釜1上部的凹口14垂直伸入到反应釜1中，长度为30毫米。插入到2个凹口14中的热电偶13分别与2个SR74型智能控温仪(Shamden公司出品)相连。
搅拌器4为图10所示2段式螺旋带式搅拌器。搅拌杆15、搅拌带16和支撑杆17均用不锈钢制成。搅拌杆15直径12毫米，搅拌带16形成的螺旋的直径为90毫米。所述螺旋带从搅拌杆15的底部开始，上部螺旋带的高度为110毫米，下部螺旋带的高度为120毫米，2个螺旋带之间的距离为20毫米。从搅拌杆15的底部开始，至下部螺旋终结处以及从上部螺旋底部开始至上部螺旋终结处，分别等距离地用11和12个长度为27毫米的支撑杆17将搅拌杆15和搅拌带16连接，使搅拌带16固定。搅拌杆15的直径为12毫米，搅拌杆15的底部距反应釜1的底部5毫米，搅拌杆15伸出反应釜1外部分的长度为20毫米，搅拌杆15与电机相连，搅拌带16的平面与水平面的夹角α为50度，搅拌带16的宽度为12毫米，上部螺旋和下部螺旋的总螺距数为12。
气固分离器5是厚度为3毫米，横截面直径为15毫米，工业牌号为1Cr18Ni9Ti的不锈钢粉末材料烧结制成的材料(中国航天集团北京卫星制造厂制造)孔隙度为30％，所含孔的孔直径为10-20微米。气固分离器5覆盖到出气口3上，气固分离器5与反应釜1接触的部位采用螺扣密闭。
实例2
本实例说明本发明提供的设备。
用厚度为3毫米的工业牌号为0Cr18Ni10Ti的合金钢制备出如图1所示的设备。反应釜1是一个直径为200毫米的球形体。
进料口2的直径为30毫米，出气口3的直径为6毫米，气固分离器5是厚度为2毫米，横截面直径为10毫米，孔隙度为25％，所含孔的孔直径为5-10微米的Ti合金烧结制成的圆片(北京有色冶金院制)。气固分离器5与反应釜接触的部位采用法兰密闭连接。
搅拌器4为圆形柜架搅拌器，横截面积直径为180毫米，搅拌器4与反应釜1的底部的最近距离为6毫米，搅拌杆伸出反应釜1外30毫米，并与电机相连。
实例3
本实例说明本发明提供的设备。
用厚度为4毫米的工业牌号为0Cr18Ni9的合金钢制备出如图8所示的设备。在进料口2、出气口3、进气口6和出料口7远离反应釜1的端口处安装了阀门。
其中，反应釜1的釜体为如图11所示下带锥体的圆柱体，圆柱体内直径为100毫米，高290毫米，锥体上部内直径为100毫米，下部内直径为30毫米，高度80毫米。进料口2的直径为30毫米，出气口3的直径为6毫米，进气口6的直径为6毫米，出料口7的直径为30毫米。
气体分配器9为直径30毫米的盘形分配器，其上均匀分布了80个直径为2毫米的小孔。
反应釜1只有1个凹口14，位于反应釜1圆柱形釜体的中间。凹口14的直径为5毫米，伸入到反应釜1中的长度为40毫米，插入到凹口14中的热电偶13与1个SR74型智能控温仪(Shamden公司出品)相连。
搅拌器4为图10所示2段式螺旋带式搅拌器。搅拌杆15、搅拌带16和支撑杆17均用不锈钢制成。搅拌杆15直径12毫米，所述螺旋从搅拌杆15的底部开始，上部螺旋带的高度为100毫米，直径为90毫米，下部螺旋带的高度215毫米，2个螺旋带之间的距离为10毫米，其中，反应釜锥体以上的下部螺旋带的高度为140毫米，直径为90毫米，反应釜锥体中，下部螺旋带的高度为75毫米，螺旋的直径均匀地沿锥壁从90毫米递减到20毫米。上部和下部螺旋带分别等距离地用4和8个长度不等的支撑杆17将搅拌杆15和搅拌带16连接，使搅拌带16固定。搅拌杆15的底部距反应釜1的底部5毫米，搅拌杆15伸出反应釜1外部分的长度为20毫米，搅拌杆15与电机相连，搅拌带16的平面与水平面的夹角α为30度，搅拌带16的宽度为10毫米，上部螺旋和下部螺旋的总螺距数为15。
气固分离器5是厚度为0.86毫米的含氟聚合物与玻璃纤维合成材料(美国GORE-TEX FILTRATION PRODUCT公司上海有限公司出品)。该气固分离器可以100％过滤0.4微米的固体颗粒，90-95％过滤0.2-0.3微米的固体颗粒，70-80％过滤0.1微米的固体颗粒。气固分离器5与反应釜接触的部位采用法兰密闭连接。
实例4
本实例说明本发明提供的设备。
除搅拌器4为爬式搅拌器外，其它材质设备均与实例1相同。当所述爬式搅拌器4转动时，搅拌带转动所形成的圆柱形的直径为90毫米。
实例5
本实例说明使用本发明提供的设备进行气固反应的方法。
从实例1所述反应设备的进料口2，将800克(干基重量) 固含量为99％的粉状稀土Y沸石(晶胞常数2.468纳米，氧化钠含量4.5重量％，晶格崩塌温度985℃，稀土氧化物含量19重量％，其中，氧化镧含量为4.9重量％，氧化铈含量为9.7重量％，其它稀土氧化物含量为4.4重量％，粉状稀土Y沸石的颗粒直径为0.3-1微米)加入到反应釜1中。关闭进料口2和出气口3的阀门。开启搅拌器4，搅拌速度为100转/分。开启电加热套10的电源，使温度升高至与位于反应釜1中间的热电偶13相连的SR74型智能控温仪显示温度为280℃(此时，与位于反应釜1上部的热电偶13相连的SR74型智能控温仪显示温度也为280℃)，恒温，从进气口6处通入SiCl4液体130克，SiCl4气化并通过气体分配器9进入反应釜1，与稀土Y发生反应。反应釜1内压力基本维持在4公斤/厘米2，反应釜1内压力从压力表11读出。反应5小时后，关闭电加热套10的电源，降温至室温。慢慢打开排气口3，将废气从气固分离器5中缓缓排出。打开出料口7并卸掉气体分配器9，将搅拌器4反转，顺利排出固体产物。用20倍于固体产物的去离子水洗涤固体产物，在120℃烘干，得790克含稀土高硅Y型沸石，其晶胞常数2.445纳米，氧化钠含量0.32重量％，晶格崩塌温度为1020℃，稀土氧化物含量为14.5重量％，其中，氧化镧含量为3.8重量％，氧化铈含量为7.4重量％，其它稀土氧化物含量为3.3重量％)，固体收率为98.8重量％。其中，晶胞常数采用X射线衍射法测定，晶格崩塌温度采用差热法测定，稀土氧化物含量采用X射线荧光光谱法测定，氧化钠含量采用比色法测定。
实例6
本实例说明使用本发明提供的设备进行气固反应的方法。
从实例2所述反应设备的进料口2，将1000克(干基重量)固含量为99％的粉状稀土钠Y沸石(晶胞常数2.470纳米，氧化钠含量5重量％，晶格崩塌温度986℃，稀土氧化物含量14重量％，其中，氧化镧含量为4.16重量％，氧化铈含量为8.16重量％，其它稀土氧化物含量为1.68重量％，粉状稀土钠Y沸石的颗粒直径为0.5-1.5微米)和180克SiCl4液体加入到反应釜1中。用垫有聚四氟乙烯垫片的螺扣密闭进料口2和出气口3。开启搅拌器4，搅拌速度为180转/分钟。将反应釜1浸入温度为180℃的油浴中，反应5小时，将反应釜1从油浴中取出，冷却至室温，缓缓开启出气口3，排出废气。擦干反应釜1上的油污，翻转反应釜1，打开进料口2，将固体产物卸出。用20倍于固体产物的去离子水洗涤固体产物，在120℃烘干，得990克含稀土高硅Y型沸石，其晶胞常数为2.456纳米，氧化钠含量0.45重量％，晶格崩塌温度为1010℃，稀土氧化物含量为12.5重量％，其中，氧化镧含量为3.25重量％，氧化铈含量为6.38重量％，其它稀土氧化物含量为2.87重量％)，固体收率为99重量％。
实例7
本实例说明使用本发明提供的设备进行气固反应的方法。
从实例3所述反应设备的进料口2，将600克(干基重量) 固含量为99％的粉状NaY沸石(晶胞常数2.470纳米，氧化钠含量15.5重量％，晶格崩塌温度为985℃，结晶度定为100％，粉状NaY沸石的颗粒直径为0.4-1微米)加入到反应釜1中。关闭进料口2和出气口3的阀门。开启搅拌器4，搅拌速度为80转/分。开启电加热套10的电源，使温度升高至与热电偶13相连的SR74型智能控温仪显示温度为300℃，恒温，从进气口6处通入SiCl4液体110克，SiCl4液体气化，并通过气体分配器9进入反应釜1，与NaY沸石发生反应。反应釜1内压力基本维持在6公斤/厘米2，反应釜1内压力从压力表11读出。反应5小时后，关闭电加热套10的电源，降温至100℃。慢慢打开排气口3，将废气从气固分离器5中缓缓排出。打开出料口7并卸掉气体分配器9，将搅拌器4反转，顺利排出固体产物。用20倍于固体产物的去离子水洗涤固体产物，在120℃烘干，得690克高硅Y型沸石，其晶胞常数为2.445纳米，氧化钠含量0.4重量％，晶格崩塌温度为1010℃，结晶度保留度为90％，固体收率为99重量％。
实例8
本实例说明使用本发明提供的设备进行气固反应的方法。
从实例4所述反应设备的进料口2，将600克(干基重量)固含量为99.1％的粉状稀土Y沸石(晶胞常数2.468纳米，氧化钠含量4.5重量％，晶格崩塌温度985℃，稀土氧化物含量18重量％，其中，氧化镧含量为4.9重量％，氧化铈含量为9.6重量％，其它稀土氧化物含量为3.5重量％，粉状稀土Y沸石的颗粒直径为0.3-1微米)加入到反应釜1中。关闭进料口2和出气口3的阀门。开启搅拌器4，搅拌速度为90转/分。开启电加热套10的电源，使温度升高至与位于反应釜1中间的热电偶13相连的SR74型智能控温仪显示温度为250℃(此时，与位于反应釜1上部的热电偶13相连的SR74型智能控温仪显示温度也为250℃)，恒温，从进气口6处通入SiCl4液体140克，SiCl4液体气化，并通过气体分配器9进入反应釜1，与稀土Y发生反应。反应釜1内压力基本维持在6公斤/厘米2，反应釜1内压力从压力表11读出。反应4小时后，关闭电加热套10的电源，降温至室温。慢慢打开排气口3，将废气从气固分离器5中缓缓排出。打开出料口7并卸掉气体分配器9，将搅拌器4反转，顺利排出固体产物。用20倍于固体产物的去离子水洗涤固体产物，在120℃烘干，得590克含稀土高硅Y型沸石。其晶胞常数2.445纳米，氧化钠含量0.32重量％，晶格崩塌温度为1003℃，稀土氧化物含量为14.8重量％，其中，氧化镧含量为3.5重量％，氧化铈含量为7.4重量％，其它稀土氧化物含量为3.9重量％)，固体收率为98.3重量％。
Claims (15)
1.一种气固反应设备，该设备包括一个反应釜(1)，1个进料口(2)和一个出气口(3)，其特征在于，在反应釜(1)的内部还包括一个搅拌器(4)，出气口(3)上安装有一个气固分离器(5)，气固分离器(5)所含孔的孔直径和孔隙度保证气体能通过而固体颗粒不能通过，搅拌器(4)的搅拌杆伸出反应釜(1)外，搅拌杆与反应釜(1)接触的地方密闭，使反应釜(1)不与外界连通。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，该设备还包括一个进气口(6)。
3.根据权利要求2所述的设备，其特征在于，进气口(6)位于反应釜(1)的下部，在进气口(6)的上部装有一个气体分配器(9)，气体分配器(9)的上面与反应釜(1)的釜底在一个平面上或高于反应釜(1)釜底所在的平面。
4.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，该设备还包括一个出料口(7)。
5.根据权利要求4所述的设备，其特征在于，出料口(7)位于反应釜(1)的下部，在出料口(7)的上部装有一个能拆卸的盘形物(8)，盘形物(8)的上表面与反应釜(1)的釜底在一个平面上或高于反应釜(1)釜底所在的平面。
6.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，该设备还包括一个进气口(6)和出料口(7)；进气口(6)位于反应釜(1)的下部，在进气口(6)的上部装有一个气体分配器(9)，气体分配器(9)的上面与反应釜(1)的釜底在一个平面上或高于反应釜(1)釜底所在的平面；出料口(7)位于反应釜(1)的下部，在出料口(7)的上部装有一个可拆卸的盘形物(8)，盘形物(8)的上表面与反应釜(1)的釜底在一个平面上或高于反应釜(1)釜底所在的平面。
7.根据权利要求l所述的设备，其特征在于，该设备还包括一个进气口(6)和出料口(7)；出料口(7)位于反应釜(1)的下部，进气口(6)通过出料口(7)与反应釜(1)相通，出料口(7)的上部装有一个可拆卸的气体分配器(9)，气体分配器(9)的上面与反应釜(1)的釜底在一个平面上或高于反应釜(1)釜底所在的平面。
8.根据权利要求7所述的设备，其特征在于，在反应釜(1)外部还有一个电加热套(10)，在反应釜(1)的上部还有一个连接压力表(11)的接口(12)和至少一个供热电偶(13)插入的凹口(14)，凹口(14)不与反应釜(1)连通，热电偶(13)与能显示温度的仪表相连接，以指示反应釜(1)中的温度。
9.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述反应釜(1)是球状、圆柱状、圆锥状或下带锥体的圆柱状。
10.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，搅拌器(4)是爬式搅拌器、叶片式搅拌器、螺旋带式搅拌器、框式搅拌器或圆形柜架搅拌器。
11.根据权利要求10所述的设备，其特征在于，所述搅拌器(4)为螺旋带式搅拌器，该搅拌器包括一个搅拌杆(15)，搅拌带(16)和两端与搅拌杆(15)及搅拌带(16)相连的支撑杆(17)，搅拌带(16)以搅拌杆(15)为轴心，螺旋式上升或下降，搅拌带(16)的平面与水平面的夹角α为10-70度。
12.根据权利要求ll所述的殴备，其特征在于，搅拌带(16)的平面与水平面的夹角α为20-60度。
13.根掘权利要求11所述的设备，其特征在于，所述搅拌器(4)的搅拌带(16)分成至少2截。
14.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，气固分离器(5)是陶瓷材料、水泥材料、玻璃纤维材料、石英玻璃纤维材料，聚四氟乙烯纤维材料、含氟聚合物与玻璃纤维合成的膨胀材料，或者是含Cr、Ni、Ti和/或Mo的不锈钢烧结材料。
15.根据权利要求3所述的设备，其特征在于，所述气体分配器(9)选自盘形气体分配器、管形气体分配器、盘管形气体分配器、圆柱形气体分配器或球体气体分配器。
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