CN1331399C - 纳米复合氧化高银杀菌粉体及其制备方法 - Google Patents

纳米复合氧化高银杀菌粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米复合氧化高银杀菌粉体及其制备方法，所说的杀菌粉体由Ag2O和Ag2O2(或以AgO表示)组成，其中Ag2O2的含量为20～40wt%，其由NaOH、K2S2O8和非离子分散剂组成的水溶液与硝酸银在60～80℃反应制得，平均粒径为50～100nm。本发明所说杀菌粉体集纳米接触杀菌和高价银离子溶出杀菌于一身，其杀菌性能更高、应用范围更广。

Description

纳米复合氧化高银杀菌粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种银系杀菌粉体及其制备方法，具体地说，涉及一种纳米复合氧化高银杀菌粉体及其制备方法。
背景技术
银系杀菌剂是利用单质银或其各种价态离子银进行杀菌的一类杀菌剂。银的杀菌能力极强，无毒无色，持久性强，杀菌谱广，在各种场合都有着极大的应用前景。
研究表明，银的杀菌作用与其自身的化合价有关，杀菌能力由大到小顺序为：Ag3+＞Ag2+＞Ag+＞Ag。相对于单质银或Ag+而言，Ag2+和Ag3+的杀菌能力是其50～200倍。
目前，国内外报道的银系杀菌剂以单质银或Ag+居多，其不仅杀菌效果有限，而且应用范围也十分有限。如在一些含Cl-的场合，Ag+容易产生AgCl沉淀从而降低杀菌效果。对于高价银(Ag2+或Ag3+)杀菌剂的研究也主要局限于高价银的络合物或其盐溶液，未涉及纳米杀菌技术。
发明内容
本发明目的在于，提供一种稳定的、粒度分布窄的纳米级复合氧化高银杀菌粉体及其制备方法。
本发明所说的纳米级复合氧化高银杀菌粉体由Ag2O和Ag2O2(或以AgO表示)组成，其中Ag2O2的含量为20～40wt％，所述纳米级复合氧化高银杀菌粉体的平均粒径为50～100nm。
制备本发明所说的纳米级复合氧化高银杀菌粉体的主要步骤如下：
在300份(质量份数，下同)去离子水中加入7.2～14.4份NaOH、14.4份K2S2O8和非离子分散剂。将该溶液升温至60～80℃开始滴加硝酸银水溶液，滴加完毕于60～80℃搅拌30～60min后离心分离或微孔过滤，将所得沉淀物用去离子水洗涤至中性，再经干燥后即得纳米级复合氧化高银杀菌粉体，
其中：所说的非离子分散剂为分子量为1000～100000的聚乙烯吡咯烷酮或聚氧乙烯醚类化合物(分子式为CnH2n+1(OCH2CH2)mOH，n＝10～16，m＝10～23)，非离子分散剂与AgNO3的质量比为1∶1～10。
本发明所制得的纳米级复合氧化高银杀菌粉体集纳米接触杀菌和高价银离子溶出杀菌于一身，其杀菌性能更高、应用范围更广。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，其目的在于更好理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围：
实施例1
300份纯水中溶解7.2份NaOH，14.4份K2S2O8，另加入分散剂聚氧乙烯十醚，(分子式为C10H21(OCH2CH2)20OH)，控制分散剂与加入的硝酸银质量比例1∶10。该溶液迅速升温至60℃(温差±0.1℃)，恒温下滴加硝酸银溶液。控制一定输入功率，加入1.8mol/L硝酸银溶液，滴加速度为2mL/min。滴加完毕后继续恒温搅拌30min，采用高速离心分离，用纯水充分洗涤过滤至滤液呈中性，所得沉淀于真空干燥箱60℃下干燥48h。本实例得到的复合氧化高银粒径分布为80～100nm。产品中高价银化合物的比例为40％。
实施例2
300份纯水中溶解14.4份NaOH，14.4份K2S2O8，另加入聚乙烯吡咯烷酮分散剂(分子量为100000)。控制分散剂与加入的硝酸银质量比例1∶1.6。该溶液迅速升温至80℃(温差±0.1℃)，恒温下滴加硝酸银溶液。控制一定输入功率，加入1.8mol/L硝酸银溶液，滴加速度为2.6mL/min。滴加完毕后继续恒温搅拌30min，采用高速离心分离后正压微孔过滤(孔径为0.2μm的滤膜)，用纯水充分洗涤过滤至滤液呈中性，所得沉淀于真空干燥箱60℃下干燥48h。本实例得到的复合氧化银平均粒径为50～80nm，粒子形貌为球形，具有很好的分散稳定性能。产品中高价银化合物的比例为20％。

Claims (2)

1、一种纳米复合氧化高银杀菌粉体，其由Ag2O和Ag2O2组成，其中Ag2O2的含量为20wt％～40wt％，所述纳米复合氧化高银杀菌粉体的平均粒径为50nm～100nm。
2、制备如权利要求1所述纳米复合氧化高银杀菌粉体的方法，其特征在于，所说制备方法的主要步骤如下：
在300质量份数去离子水中加入7.2～14.4质量份数NaOH、14.4质量份数K2S2O8和非离子分散剂，将该溶液升温至60℃～80℃开始滴加硝酸银水溶液，滴加完毕于60℃～80℃搅拌30分钟～60分钟后离心分离或微孔过滤，将所得沉淀物用去离子水中洗涤至中性，再经干燥后即得纳米级复合氧化高银杀菌粉体，
其中：所说的非离子分散剂为分子量为1000～100000的聚乙烯吡咯烷酮或由CnH2n+1(OCH2CH2)mOH所示的化合物，其中n＝10～16，m＝10～23，非离子分散剂与浓度为1.8mol/LAgNO3水溶液的质量比为1∶1～10。
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