CN1149389A - 一种含银的液态杀菌剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种含银的液态杀菌剂，本发明的含银的液态杀菌剂是以硝酸银为原料，将硝酸银与氢氧化钠在按一定比例搅拌一定时间，得黑褐色沉淀，将此沉淀过滤、洗涤、烘干得氧化银；将此氧化银按一定比例溶解于含一定量的过硫酸盐的去离子水中，在常温下搅拌溶解，静置陈化一段时间，得到一定浓度的含银的杀菌剂。
Description
本发涉及一种含银的杀菌剂，尤指一种广谱性、无毒的含银的液态杀菌剂及其制备方法。
银杀菌剂早已作消毒使用，如美国专利U.S.5,352,369所公开的，用金属银催化氧化饮水消毒，美国专利U.S.5,336,770所公开的，用载银玻璃进行饮水消毒；另外，银也可以作持久性杀菌纺织品，如CN1082645所公开的，将纺织品涤银杀菌，DE4,328,999将银涂敷于硅胶管上用作医用导管，日本特许JP06,246,841将聚氨酯泡沫塑料负载银制成抗菌杀菌的窗帷、地毯、床垫等。但是在上述应用中，银作为杀菌主要成份其均呈固态，这对应用造成很大限制。
本发明的主要目的在于提供一种含银的液态杀菌剂，此液态杀菌剂可通过喷洒、涂敷、浸泡常见的致病细菌进行杀菌消毒；本发明的另一目的在于提供一种制备该液态杀菌剂的方法，该方法简单易行，无三废，无废料循环。该杀菌剂可广泛应用于人们日常生活用品的消毒和杀菌，创造人体的健康。
本发明的含银的液态杀菌剂是以硝酸银为原料，按以下方法制备的：将硝酸银与氢氧化钠按一定比例在一定温度下搅拌一定时间，得黑褐色沉淀，将此沉淀过滤、洗涤、烘干得氧化银；将此氧化银按一定比例溶解于含一定量的过硫酸盐的去离子水中，在常温下搅拌溶解，静置陈化一段时间，得到一定浓度的含银的杀菌剂。
本发明所述的硝酸银与氢氧化钠搅拌时间为25-40分钟
本发明所述的硝酸银与氢氧化钠搅拌时温度为0-35℃。
本发明所述的氧化银在去离子水中搅拌溶解的时间为9小时-24小时
本发明所述的氧化银在去离子水中搅拌溶解后静置陈化的时间为9小时-14小时。
本发明所述的过硫酸盐包括过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸钙、过硫酸镁。
本发明所述的硝酸银与氢氧化钠比例为1∶3(摩尔比)。
本发明所述的硝酸银与氢氧化钠比例优选1∶1.5(摩尔比)。
本发明所述的制备出的氧化银与过硫酸盐比例为重量量比1∶10。
本发明所述的制备出的氧化银与过硫酸盐比例优选重量比1∶2。
本发明所述的液态杀菌剂为含银1-500mg/L(1～500ppm)的溶液。
本发明的含银的液态杀菌剂是一种无色、无味、无毒、无刺激透明溶液。在含1～500mg/L银时，在10～30分钟内可将含106个/毫升的致病细菌，如大肠杆菌、金色葡萄球菌、绿脓菌、黄色曲霉和白色念珠菌等杀灭，还可钉死顽固的枯草菌和乙肝表面抗原病毒。该液态杀菌剂可用于饭店、公共场所、室内空气杀菌、皮肤烧伤灭菌、流通货币灭菌，电话、计算机和健盘灭菌、儿童玩具灭菌、妇科洗涤灭菌、工业冷却循环水杀灭菌游泳池水、污水杀菌和餐具、不锈钢、塑料医疗器械灭菌等。
本发明的液态杀菌剂其实施效果可由以下实验数据看出
1，液态杀菌剂对大肠杆菌、金色葡萄球菌和枯草杆菌、黑色变种芽孢菌的杀灭效果：
a，实验方法：按卫生部制定的《消毒技术规范》进行。
b，实验结果：实验结果列于表1
c，结果分析：用本发明的50mg/L浓度的液态杀菌剂对大肠杆菌(ATCC25922)，作用10分钟的杀灭率可达99.9977％，对金色葡萄菌(ATCC6538)的灭菌可达99.9646％。用本发明的500mg/L浓度的液态杀菌剂对枯草杆菌(ATCC9372)作用20分钟的杀灭率可达99.9110％。
2，液态杀菌剂对乙肝抗原(HBSAg)的杀灭效果：
a，实验方法：按卫生部制定的《消毒技术规范》进行。
b，实验结果：实验结果见表2。
c，结果分析：用本发明1000mg/L(1000ppm)的液态杀菌剂对乙肝抗原作用30分钟，或用本发明的500mg/L(500ppm)的液态杀菌剂对乙肝抗原作用60分钟，可灭活含1％小牛血清的纯化HBSAg。
3，液态杀菌剂对现场物表杀菌效果：
a，实验方法：(1)用棉试子(无毒规板，含中和剂采样液)从含中和剂采样液润湿后，在桌面规格板内(面积5×5cm)横竖各用力擦试10次，不断转换试子擦试面，将试子棉花端剪入采样液内，用力振摇100次，将菌洗脱，将洗液作活菌计数，作为消毒杀菌前对照样。(2)用浸有消毒剂的棉试子涂抹在对照样品邻近部分5×5cm规板内，10分钟后再以同样方法采样，作为消毒杀菌后样品，杀菌剂浓度为250mg/L和100mg/L。
b，实验结果：现场实验结果如表3所示
c，结果分析：用本发明的100mg/L液态杀菌剂擦试物表10分钟后，可杀灭物表自然菌94.5％，用本发明的250mg/L的液态杀菌剂可杀灭物表自然菌97.66％
由实验1、2、3表明本发明的液态杀菌剂是一种广谱杀菌剂。
4，小鼠经口急性毒性试验、刺激试验：
用雌、雄小鼠各20只分别用本发明的液态杀菌剂以20.14g/kg体重剂量进行经口一次灌胃，观察七天，动物无一死亡，未见任何中毒症状。雌、雄小白鼠LD50均大于20.14/kg体重，说明此液态杀菌剂属无毒级杀菌剂。
一次性眼刺激试验、一次性皮肤刺激试验，对兔眼结膜、对兔皮肤刺激反应积分为零，说明本液态杀菌剂属无刺激性杀菌剂。
下面结合实施例对本发明进行进一步说明：
实施例1
在5000ml三颈瓶中，装设自动调速搅拌器、温控加热套和温度计，将三颈瓶中装入含169.87克的硝酸银水溶液，开动搅拌器，徐徐加入含40克试剂级氢氧化钠水溶液，在25℃下搅拌30分种，得黑、褐色沉淀物，过滤，用去离子水洗涤3次，烘干得氧化银。
将100克黑褐色氧化银用含200克过硫酸钠的174千克的去离子水在常温下搅拌溶解12小时，静置陈化12小时，得含银500ppm左右的无色、无味、不挥发、无毒的透明杀菌剂。
表1
| 杀菌剂浓度 | 菌种及实际回收菌数ofu/ml | 不同时间(分)的杀灭率(％)10 20 30 |
| 250mg/L(250ppm)100mg/L(100ppm)50mg/L(50ppm) | 大肠肝菌ATCC259222.6×106大肠肝菌ATCC259222.6×106大肠肝菌ATCC259222.6×106 | 99.9992 99.9992 99.999299.9985 99.9992 99.999299.9979 99.9992 99.9992 |
| 250mg/L(250ppm)100mg/L(100ppm)50mg/L(50ppm) | 金色葡萄球菌ATCC6538 5.98×106金色葡萄球菌ATCD6538 5.98×106金色葡萄球菌ATCD6538 5.98×106 | 99.9993 99.9997 99.999999.9926 99.9947 99.998099.9646 99.9793 99.9850 |
| 1000mg/L(1000ppm)500mg/L(500ppm)250mg/L(250ppm) | 枯草菌ATCC93727.3×106个片枯草菌ATCC93727.3×106个片枯草菌ATCC93727.3×106个片 | 99.9255 99.9321 99.962599.8093 99.9110 99.918799.4181 99.6570 99.7960 |
表2
| 杀菌剂浓度mg/L | HBsAg | 不同作用时间(分)杀灭效果(P/N)值*10 20 30 60 |
| 1000 | 10μg/ml含1％小牛血清 | 4.1 3.5 1.0 1.0(+) (-) (-) (-) |
| 500 | 10μg/ml含1％小牛血清 | 4.5 3.0 3.0 1.0(+) (+) (+) (-) |
表3
| 杀菌剂浓度 | 菌种 | 作用时间(分) | 平均杀灭率(％) |
| 250mg/L100mg/L | 物表自然菌物表自然菌 | 1010 | 97.6694.54 |
Claims (10)
1，一种含银的液态杀菌剂，其中该液态杀菌剂是以硝酸银为原料，按照以下方式制备的：
a，将硝酸银与氢氧化钠按一定比例在一这温度下，搅拌一段时间，得黑褐色沉淀，将此沉淀过滤、洗涤、烘干、得到氧化银；
b，将此氧化银按一定比例溶解于含一定量的过硫酸盐的去离子水中，在常温下搅拌溶解、静置陈化一段时间，得到含银一定浓度的杀菌剂。
2，权利要求1所述的杀菌剂，其中所述的硝酸银与氢氧化钠摩尔比为1∶4。
3，权利要求2所述的杀菌剂，其中所述的硝酸银与氢氧化钠摩尔比为1∶1.5。
4，权利要求1所述的杀菌剂，其中所述的氧化银与过硫酸盐的重量比为1∶10。
5，权利要求4所述的杀菌剂，其中所述的氧化银与过硫酸盐的重量比为1∶2。
6，权利要求1所述的杀菌剂，其中所述的杀菌剂中银的含量为1～500mg/L。
7，权利要求1所述的杀菌剂，其中所述的硝酸银与氢氧化钠搅拌时间为25-40分钟
8，权利要求1所述的杀菌剂，其中所述的硝酸银与氢氧化钠搅拌温度为0-35℃
9，权利要求1所述的杀菌剂，其中所述的氧化银在去离子水中搅拌溶解时间为9-24小时，静置陈化时间为9-14小时。
10，权利要求1、4或5中任意一项所述的杀菌剂，其中所述的过硫酸盐可以是过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸钙或过硫酸镁。
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