CN110367280A - 一种Ag/CeO2抗菌剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Ag/CeO2抗菌剂及其制备方法,属于纳米材料技术领域。本发明通过还原的方法将Ag纳米粒子分散到CeO2上,制备得到Ag/CeO2复合抑菌剂。本发明使用的CeO2材料是一种化学性质稳定的氧化物,具有高比表面积,对Ag纳米粒子具有很好的稳定和分散作用。所述Ag/CeO2抑菌剂中,提供的Ag/CeO2纳米抑菌剂颗粒小,粒径为50‑100nm空心球体结构,有利于增加其对细菌的附着力,对多种指示菌表现出高效广谱的抑菌效果;本发明中所述Ag/CeO2抑菌剂的制备工艺方法简单,经济可行。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种Ag/CeO2纳米抑菌剂及其制备方法。
背景技术
由病原菌引起的传染病是一个重要的公共卫生问题。随着抗生素和化学杀菌剂的滥用,耐药性细菌变得越来越普遍,这大大增加了医疗成本和死亡率。开发新的、有效的抗菌材料是控制病原菌生长的关键。金属银作为抑菌剂具有抗菌谱广、不易使细菌产生耐药性和无毒副作用等优越性,很早已被人们用于控制感染。而传统银系抑菌剂存在银离子释放速度过快,抑菌持久性较差的缺点,随着纳米科技迅猛的发展,人们开始将目光转向纳米银抑菌材料。经过证实,纳米银粒子的抑菌效果是微米级银粒子的200倍以上。但是,银纳米粒子存在易聚集、稳定性差的缺点,严重限制了其在实际应用中的抑菌效果。
发明内容
为弥补现有技术的不足,本发明提供了一种Ag/CeO2抗菌剂及其制备方法。
本发明的发明构思是:通过在具有独特性质的固体材料作为载体上负载高度分散的Ag纳米粒子,载体用来稳定纳米银,提高复合材料的整体抑菌效果。本发明采用的载体是一种空心CeO2纳米材料,具有高的比表面积和生物相容性。而且其纳米腔可以实现金属纳米粒子Ag的有限生长,从而产生单分散的金属Ag纳米颗粒。
本发明首要目的是提供一种Ag/CeO2抗菌剂,将Ag纳米粒子负载分散在CeO2载体上,所采用的CeO2形貌为空心球体,尺寸在50-100nm。
本发明同时请求保护上述Ag/CeO2抗菌剂的制备方法,包括如下步骤:
S1.CeO2的合成
将Ce(NO3)3·6H2O和PVP按照质量比(0.1-10):(0.2-10)溶于乙二醇中,再加入1M盐酸溶液,在室温下连续搅拌10min-12h后,将溶液转移到高压釜中,在85-200℃反应1-72h,之后将溶液离心,用乙醇洗涤三次,离心干燥得到灰白色粉末CeO2;其中,盐酸中Cl-与Ce(NO3)3·6H2O中的NO3 -的含量比1:1-3:1;
S2.Ag/CeO2的合成
取CeO2、AgNO3震荡反应10min,再加入硼氢化钠,反应1-12h;乙醇洗涤三次,离心干燥得Ag/CeO2,其中CeO2与AgNO3、硼氢化钠的质量比为100:(1-10):(2-30)。
作为本发明一个优选的实施例,Ag/CeO2抗菌剂的制备方法如下:
S1.CeO2的合成
将0.1-100g Ce(NO3)3·6H2O和0.2-100g PVP溶于10-500mL的乙二醇中,再加入1-100mL 1M盐酸溶液。在室温下连续搅拌10min-12h后,将溶液转移到高压釜中,在85-200℃反应1-72h。之后将溶液离心,用乙醇洗涤三次,离心干燥得到灰白色粉末CeO2;乙二醇的用量与Ce(NO3)3·6H2O没有关系,但盐酸中的Cl-与Ce(NO3)3·6H2O中的NO3 -的含量比对空心二氧化铈的形貌有一定的影响。如Cl-/NO3 -摩尔比为1:3时,所得的CeO2为实体球;1:1时,CeO2为实体球和空心球;3:1时,CeO2为空心球。
S2.Ag/CeO2的合成
取0.1-100g CeO2、0.006-10g AgNO3在甲醇中震荡反应10min,再加入11.35mg-100g硼氢化钠,反应1-12h;用乙醇洗涤三次,离心干燥得Ag/CeO2。
本发明同时请求保护一种复合抑菌剂,包括采用上述方法制备的Ag/CeO2纳米颗粒及抑菌剂中可接受的辅料。
本发明将Ag纳米粒子分散到CeO2空心纳米粒子上,利用纳米材料空心CeO2的多级孔结构限制Ag纳米粒子的长大和团聚,载体CeO2的多孔性有利于Ag+离子的扩散;而且CeO2载体对Ag纳米粒子具有更好的稳定作用,从而制备得到单分散的Ag纳米粒子,进一步获得高效的Ag/CeO2的复合抑菌剂。
与现有的技术相比,本发明具有以下优点:
1、本发明提供的Ag/CeO2纳米抑菌剂制备方法,合成条件温和,工艺方法简单,经济可行。
2、本发明提供的Ag/CeO2纳米抑菌剂中,Ag纳米粒子高度分散再CeO2上,有利于制备高效广谱的抑菌剂。
3、本发明提供的Ag/CeO2纳米抑菌剂颗粒小,粒径为50-100nm球形结构,有利于增加其对细菌的附着力,有效破坏细胞壁和细胞膜,使细菌的内容物释放,具有广泛的抑菌谱图。
附图说明
图1纳米抑菌剂Ag/CeO2的制备流程图;
图2纳米抑菌剂Ag/CeO2的SEM图(a、e)、TEM图(b、c、d、f、g、h);
图3纳米抑菌剂Ag/CeO2的抑菌效果图,其中(a)、大肠杆菌,(b)、金黄色葡萄球菌;
图4纳米抑菌剂Ag/CeO2的平板抑菌效果图,其中(a)、大肠杆菌,(b)、金黄色葡萄球菌。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细介绍,但不限制本发明的保护范围。
实施例1采用盐酸一步溶热法制备Ag/CeO2纳米抑菌剂
S1.CeO2纳米粒子的合成
将5g六水合硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)和2g PVP溶于150mL的乙二醇中,再加入10mL1M盐酸溶液。置于圆底烧瓶中连续搅拌30min后(室温,匀速),将溶液转移到蒸压釜中,在160℃反应3h。之后将溶液离心,用乙醇洗涤三次,离心干燥得到灰白色粉末CeO2;
S2.Ag/CeO2的合成
取0.1g CeO2空心纳米球分散于10mL甲醇中,置于圆底烧瓶中,加入6.3mg硝酸银,连续搅拌10min。将0.01135gNaBH4分批逐量倒入圆底烧瓶,搅拌12h,离心取沉淀,乙醇洗涤三次,离心干燥得Ag/CeO2。
图2所示为纳米抑菌剂Ag/CeO2的SEM图和TEM图,其中,a和e分别是CeO2与Ag/CeO2的扫描电镜,都是均匀分散的球体。而从透射电镜能看出两者均是空心球,CeO2与Ag/CeO2主要区别在于图d和h,用标晶格软件标出CeO2和银的晶格,可以看出图h中多出了0.26nm的晶格,证明了银纳米粒子成功的负载在了CeO2的表面。
实施例2
采用摇瓶法评价实施例1中制备的Ag/CeO2对大肠杆菌(革兰氏阴性菌)和金黄色葡萄球菌(革兰氏阳性菌)的抑菌效果,测试结果如图3所示。
将大肠杆菌与金黄色葡萄球菌在LB(Luria-Bertani)分别培养液中于37℃培养12h。将0-6mg Ag/CeO2分别分散到40ml LB液体培养基中,分别加入400μL浓度为108CFU/ml的大肠杆菌与金黄色葡萄球菌悬浮液。在37℃温育,通过监测600nm处的光密度,来测量细菌的生长速率。图3(a)是大肠杆菌抑菌效果,图3(b)是金黄色葡萄球菌的抑菌效果;从图中可明显看出,液体培养基中加入Ag/CeO2后,可明显降低细菌的生长速率。
实施例3
采用平板法评价实施例1中制备的Ag/CeO2纳米抑菌剂对大肠杆菌(革兰氏阴性菌)与金黄色葡萄球菌(革兰氏阳性菌)的抑菌性能,测试结果如图4所示。
将0-4mg Ag/CeO2纳米材料分散到30ml琼脂培养基中,然后将50μL浓度为105CFU/ml的细菌悬液均匀涂布在琼脂平板上,随后在37℃培养12h,观察细菌菌落数量。图4(a)是大肠杆菌平板抑菌效果,图4(b)是金黄色葡萄球菌平板抑菌效果。从图4中可明显看出,Ag/CeO2无论是对革兰氏阳性菌还是革兰氏阴性菌均具有显著的抑菌效果,随着Ag/CeO2浓度的增加,抑菌效果越明显。由此可知,Ag/CeO2具有广谱抑菌性。
以上所述,仅为本发明创造较佳的具体实施方式,但本发明创造的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内,根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。
Claims (4)
1.Ag/CeO2抗菌剂,其特征在于,将Ag纳米粒子负载分散在CeO2载体上,所采用的CeO2形貌为空心球体,尺寸在50-100nm。
2.一种如权利要求1所述的Ag/CeO2抗菌剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.CeO2的合成
将Ce(NO3)3·6H2O和PVP按照质量比(0.1-10):(0.2-10)溶于乙二醇中,再加入1M盐酸溶液,在室温下连续搅拌10min-12h后,将溶液转移到高压釜中,在85-200℃反应1-72h,之后将溶液离心,用乙醇洗涤三次,离心干燥得到灰白色粉末CeO2;其中,盐酸中Cl-与Ce(NO3)3·6H2O中的NO3 -的含量比1:1-3:1;
S2.Ag/CeO2的合成
取CeO2、AgNO3震荡反应10min,再加入硼氢化钠,反应1-12h;乙醇洗涤三次,离心干燥得Ag/CeO2,其中CeO2与AgNO3、硼氢化钠的质量比为100:(1-10):(2-30)。
3.根据权利要求2所述的一种Ag/CeO2抗菌剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
S1.将0.1-100g Ce(NO3)3·6H2O和0.2-100g PVP溶于10-500mL的乙二醇中,再加入1-100mL1M盐酸溶液,在室温下连续搅拌10min-12h后,将溶液转移到高压釜中,在85-200℃反应1-72h,之后将溶液离心,用乙醇洗涤三次,离心干燥得到灰白色粉末CeO2;
S2.取0.1-100g CeO2、0.006-10gAgNO3在甲醇中震荡反应10min,再加入11.35mg-100g硼氢化钠,反应1-12h;用乙醇洗涤三次,离心干燥得Ag/CeO2。
4.一种复合抑菌剂,其特征在于,包括采用权利要求1所述方法制备的Ag/CeO2纳米颗粒及抑菌剂中可接受的辅料。
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