CN1329562C - 热分解制备单分散锗纳米晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热分解制备单分散锗纳米晶的方法。采用氯化锗与油胺发生加成反应后的产物油胺锗作为锗源，在290℃下回流7h制备了尺寸均一，表面被表面活性剂包裹的Ge纳米晶粒子。根据实验结果找到了一种最佳制备单分散Ge纳米晶粒子的方法。这种制备具有单分散性Ge纳米晶的方法成本低，方法简单，对于研究纳米材料性能的形貌和尺寸依赖性具有重大的意义，同时在光学器件的设计、制造中具有很高的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，特别是涉及一种采用热分解制备单分散锗纳米晶的方法。
背景技术
半导体纳米晶在近年来得到广泛的关注是由于在光电器件、光电发光、生物图像方面具有潜在应用，而这些应用都是来自于半导体纳米晶量子限域效应，这就提高了半导体纳米晶光电性能的尺寸依赖性。在过去二十年间，半导体纳米材料已经在信息技术、电子学、医学，生物技术、环境、能源和国家安全等领域上起着重要作用，但我们面临的一个挑战性问题是能否可控地制备特定的纳米颗粒，例如，单分散和特定形状的高质量纳米颗粒。很多纳米材料具有与同品种大块材料截然不同的、优异的物理和化学性质。要应用这些新型材料，材料的结构稳定性研究是必不可少的。不论是基础研究，还是新型纳米材料的应用，晶粒尺寸对纳米颗粒结构稳定性的影响以及对材料性能的影响一直是倍受关注的研究领域。通过控制材料的粒径可以用来控制材料的性能，比如金属和半导体纳米颗粒的电学及光学性能对于纳米晶的尺寸具有强烈的依赖性。因此自Gleiter提出纳米材料的概念以来，在纳米尺度范围内对纳米材料性能与粒径的关系研究得到了广泛的开展。
纳米尺寸的半导体材料由于具有很特殊的电学和光学性能，在电子器件，光子器件方面具有非常大的潜在应用。在很多应用领域，一个狭窄的，能再现的颗粒尺寸分布是非常重要的。因此人们对制备单分散性纳米颗粒的制备表现出极高的兴趣。文献上已经提出了很多制备Si及Ge纳米晶的方法，包括固相蒸发凝聚，化学气相沉积(CVD)，离子注入，微乳液法，以及用金属Na、Li等进行还原Ge先驱体等方法，这些方法的缺点就是制备纳米晶材料条件苛刻、成本高并且得到的纳米粒子的粒径分布不均匀。要揭示半导体纳米材料的性能与纳米粒子粒径之间的关系，单分散纳米颗粒的制备是首要问题。
为此，有必要开发一种简便、新型的制备单分散半导体纳米材料的方法，能通过调整一些实验参数来制备具有不同粒径的单分散半导体纳米粒子。
发明内容
本发明的目的是提供简便、低成本的一种热分解制备单分散锗纳米晶的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：
一、材料配比
浓度为99.99％的无水四氯化锗GeCl4，
浓度为97％的油酸CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7CO2H，
分析纯 己烷C6H14，
分析纯 辛基醚CH3(CH2)7O(CH2)7CH3，
浓度为97％的油胺CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)8NH2，
分析纯 无水乙醇C2H6O，
以上试剂均没有经过纯化处理；
二.制备过程
1)在气压为1×10-3Pa真空手套箱中将无水四氯化锗滴入油胺中，无水四氯化锗与油胺的摩尔比为1∶4～8，滴加过程中会有大量的热放出，滴加完成后在25～30℃下反应30～60分钟，得到的产物为浅黄色凝胶状的油胺锗；
2)热分解实验过程，组分一：将体积比为1∶1∶4～8的油胺、油酸、辛基醚混合加入到反应容器中，然后将反应容器加热到100℃；组分二：在另一容器中将体积比为1∶5～6的油胺锗与辛基醚混合后加热到80～100℃；在机械搅拌和通氩气保护条件下将组分二通过医用注射器注入组分一中，同时混合物在1～2℃/min的加热速率下加热到290～300℃，在290～300℃下回流4～7h后停止反应；
3)向反应后的混合物与无水乙醇以体积比为1∶10～15混合，可以观察到有沉淀析出，混合物经过型号为SORVALL LEGEND-T离心机在10000r/min速率下离心分离30～45分钟，将体积为沉淀物20～25倍的无水乙醇清洗沉淀物，再次离心后得到的沉淀物均匀分散在体积为沉淀物体积的20～25倍己烷中。
本发明具有的有益效果是：采用氯化锗与油胺发生加成反应后的产物油胺锗作为锗源，在290℃下回流7h制备了尺寸均一，表面被表面活性剂包裹的Ge纳米晶粒子。根据实验结果找到了一种最佳制备单分散Ge纳米晶粒子的方法。这种制备具有单分散性Ge纳米晶的方法成本低，方法简单，对于研究纳米材料性能的尺寸依赖性具有重大的意义，同时在光学器件的设计、制造中具有很高的实用价值。这种制备具有单分散锗纳米晶纳米方块的方法新颖，成本低，方法简单，可控性好，对于研究纳米材料性能的尺寸依赖性具有重大的意义，同时在光学器件的设计、制造中具有很高的实用价值。
附图说明
图1左边为按实施例1得到的5nm单分散Ge纳米晶的低倍TEM照片，插入图为选区电子衍射照片；图1右边为按实施例1得到的5nm单分散Ge纳米晶的高分辨TEM照片，插入图为单个Ge纳米晶的晶格照片。
图2左边为按照实施例1制备的Ge纳米晶的能量散射谱(EDS)；图2右边为按照实施例1制备的5nm锗纳米晶的尺寸分布图，图中的曲线为用Log-normal函数模拟的结果。
图3为按照实施例1制备的5nm单分散Ge纳米晶的XRD衍射图。
图4左边为按实施例2制备的Ge纳米晶的TEM照片；图4右边为按实施例3制备的Ge纳米晶的TEM照片。
具体实施方式
实施例1：
按照制备过程进行，在气压为1×10-3Pa真空手套箱中将0.47ml无水GeCl4缓缓滴入4ml油胺中，滴加过程中会有大量的热放出，滴加完成后在25℃下反应30分钟，得到的产物为浅黄色凝胶状的油胺锗。热分解过程为：将4ml油胺、4ml油酸、16ml辛基醚混合加入到三口烧瓶中，然后将烧瓶加热到100℃。在另一三口烧瓶中将2ml油胺锗与10ml辛基醚混合后加热到80℃。在机械搅拌和通氩气保护条件下将油胺锗与辛基醚的混合物通过医用注射器快速地注入组分一中，同时混合物在2℃/min的加热速率下加热到290℃，在290℃回流7h后停止反应。向反应后的混合物中加入30ml无水乙醇，混合物经过10000r/min(SORVALL LEGEND-T)的离心机离心分离30分钟，沉淀用30ml无水乙醇清洗，再次离心后得到的沉淀物可以均匀地分散在20ml己烷中。透射电子显微镜观察和选区电子衍射观察(TEM和SAED)的测试是将干燥后的粉末超声处理分散在己烷中，然后将溶液滴于镀有碳膜的铜网上，室温干燥，TEM型号为JEOL200CX，锗纳米晶的尺寸分布图通过统计TEM照片上300纳米粒子的尺寸得到。X射线衍射分析(XRD)的样品为干燥的粉末，置于无背底的单晶硅片上，采用的实验仪器为Rigaku D\Max-2200，采用Cu Kα散射，扫描区间为15-80°，步长为0.02°，每步扫描时间2s。图1左边按实施例1得到的5nm单分散Ge纳米晶的低倍TEM照片，插入图为选区电子衍射照片；图1右边为5nm单分散Ge纳米晶的高分辨TEM照片，插入图为单个Ge纳米晶的晶格照片。图2左边为按照实施例一Ge纳米晶的能量散射谱(EDS)；图2右边显示了通过热分解得到5nm锗纳米晶的尺寸分布图，图中的曲线为用Log-normal函数模拟的结果。图3显示了按照实施例一制备的5nm单分散Ge纳米晶的XRD衍射图。
实施例2：
按照制备过程进行，在气压为1×10-3Pa真空手套箱中将0.47ml无水GeCl4缓缓滴入6ml油胺中，滴加过程中会有大量的热放出，滴加完成后在30℃下反应35分钟，得到的产物为浅黄色凝胶状的油胺锗。热分解过程为：将4ml油胺、4ml油酸、30ml辛基醚混合加入到三口烧瓶中，然后将烧瓶加热到100℃。在另一三口烧瓶中将2ml油胺锗与12ml辛基醚混合后加热到80℃。在机械搅拌和通氩气保护条件下将油胺锗与辛基醚的混合物通过医用注射器快速地注入组分一中，同时混合物在1.5℃/min的加热速率下加热到297℃，在297℃回流4h后停止反应。向反应后的混合物中加入30ml无水乙醇，混合物经过10000r/min(SORVALL LEGEND-T)的离心机离心分离45分钟，沉淀用20ml无水乙醇清洗，再次离心后得到的沉淀物可以均匀地分散在20ml己烷中。图4左边显示了采用实施例二制备的2～6nmGe纳米晶的TEM照片。
实施例3：
按照制备过程进行，在气压为1×10-3Pa真空手套箱中将0.47ml无水GeCl4缓缓滴入8ml油胺中，滴加过程中会有大量的热放出，滴加完成后在30℃下反应35分钟，得到的产物为浅黄色凝胶状的油胺锗。热分解过程为：将4ml油胺、4ml油酸、20ml辛基醚混合加入到三口烧瓶中，然后将烧瓶加热到100℃。在另一三口烧瓶中将2ml油胺锗与12ml辛基醚混合后加热到90℃。在机械搅拌和通氩气保护条件下将油胺锗与辛基醚的混合物通过医用注射器快速地注入组分一中，同时混合物在2℃/min的加热速率下加热到300℃，在300℃回流6h后停止反应。向反应后的混合物中加入30ml无水乙醇，混合物经过10000r/min(SORVALL LEGEND-T)的离心机离心分离30分钟，沉淀用20ml无水乙醇清洗，再次离心后得到的沉淀物可以均匀地分散在20ml己烷中。图4右边显示了采用实施例三制备的4～7nm Ge纳米晶的TEM照片。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (1)
1、一种热分解制备单分散锗纳米晶的方法，其特征在于：
一、材料配比
浓度为99.99％的无水四氯化锗GeCl4，
浓度为97％的油酸CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7CO2H，
分析纯己烷C6H14，
分析纯辛基醚CH3(CH2)7O(CH2)7CH3，
浓度为97％的油胺CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)8NH2，
分析纯无水乙醇C2H6O，
以上试剂均没有经过纯化处理；
二.制备过程
1)在气压为1×10-3Pa真空手套箱中将无水四氯化锗滴入油胺中，无水四氯化锗与油胺的摩尔比为1∶4～8，滴加过程中会有大量的热放出，滴加完成后在25～30℃下反应30～60分钟，得到的产物为浅黄色凝胶状的油胺锗；
2)热分解实验过程，组分一：将体积比为1∶1∶4～8的油胺、油酸、辛基醚混合加入到反应容器中，然后将反应容器加热到100℃；组分二：在另一容器中将体积比为1∶5～6的油胺锗与辛基醚混合后加热到80～100℃；在机械搅拌和通氩气保护条件下将组分二通过医用注射器注入组分一中，同时混合物在1～2℃/min的加热速率下加热到290～300℃，在290～300℃下回流4～7h后停止反应；
3)向反应后的混合物与无水乙醇以体积比为1∶10～15混合，可以观察到有沉淀析出，混合物经过型号为SORVALL LEGEND-T离心机在10000r/min速率下离心分离30～45分钟，将体积为沉淀物20～25倍的无水乙醇清洗沉淀物，再次离心后得到的沉淀物均匀分散在体积为沉淀物体积的20～25倍己烷中。
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