CN1328804C - 球形掺杂镍酸锂的融盐包裹合成方法 - Google Patents

球形掺杂镍酸锂的融盐包裹合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种球形掺杂镍酸锂的融盐包裹合成方法。(1)以球形氢氧化镍或球形氧化镍为基础原料，锂、钴、锰、铝、镁、锌的硝酸盐为包裹原料；(2)根据目标产物的化学式计算基础原料和包裹原料的用量；(3)按上述计算用量称取包裹原料，置于耐火容器中，加热到其熔点以上；(4)按上述计算用量称取基础原料，投入上述熔体中，并搅拌均匀使基础原料被熔融硝酸盐所包裹；(5)将上述混合物在400-650℃热处理2-8小时，在700-1100℃热处理10-24小时，得到合成产物；(6)冷却后，将合成产物粉碎，过筛，得到颗粒为球形的掺杂镍酸锂。该合成方法设备简单，操作方便，容易控制，合成的材料粒度均匀，性能稳定，比容量高。

Description

球形掺杂镍酸锂的融盐包裹合成方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料的合成方法，特别是一种球形掺杂镍酸锂的融盐包裹合成方法。
背景技术
现有的商业锂离子电池绝大多数用钴酸锂作正极材料。这种材料虽然具有容易合成、性能稳定和容量较高等优点，但其合成所需的钴存在价格昂贵、毒性较大、资源匮乏等缺点。掺杂镍酸锂是最有希望取代钴酸锂的新一代锂离子电池正极材料。目前，制备掺杂镍酸锂的方法有固相法和液相法。固相法的合成产物一般不是球形颗粒，而是不规则的颗粒，这会影响其使用性能。液相法虽然能够制备球形颗粒，但其工艺复杂，产量低，难以大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种比较简便的制备颗粒为球形的掺杂镍酸锂的方法。
本发明以球形氢氧化镍或球形氧化镍为基础原料，锂、钴、锰、铝、镁、锌的硝酸盐为包裹原料，通过融盐包裹法使基础原料与包裹原料均匀混合。再经一定时间的热处理，得到颗粒为球形的具有良好层状结构和电化学性能的锂离子电池正极材料掺杂镍酸锂LiNi1-xMxO2，M为掺杂元素，属于钴、锰、铝、镁、锌中的一种或多种，0＜x≤0.5。
具体步骤如下：
(1)根据目标产物的化学式计算基础原料和包裹原料的用量；
(2)按上述计算用量称取包裹原料，置于耐火容器中，加热到其熔点以上，使之融化成熔体；
(3)按上述计算用量称取基础原料，将其投入上述熔体中，并搅拌均匀使基础原料被熔融硝酸盐所包裹；
(4)将上述混合物在400-650℃热处理2-8小时，然后在700-1100℃热处理10-24小时，得到合成产物
(5)冷却后，将合成产物粉碎，过筛，得到颗粒为球形的掺杂镍酸锂。
该方法具有生产设备简单，操作方便、容易控制；合成产物粒度均匀，结构、性能稳定，比容量高等优点。
具体实施方式
实施例一  球形掺铝镍酸锂LiNi0.8Al0.2O2的合成
1.根据目标产物的化学式LiNi0.8Al0.2O2计算氢氧化镍和硝酸铝、硝酸锂的用量。
合成1摩尔LiNi0.8Al0.2O2需要0.8摩尔氢氧化镍，0.2摩尔硝酸铝，1摩尔硝酸锂。考虑到热处理过程中锂会挥发损失，需要增加10％的硝酸锂，因此硝酸锂的用量应为1.1摩尔。
2.称取0.2摩尔硝酸铝，1.1摩尔硝酸锂，装入氧化铝陶瓷坩埚中，加热到100℃，使之熔融成为均匀的熔体。
3.称取0.8摩尔氢氧化镍，将其投入上述熔体中，并搅拌均匀。
4.将上述混合物置于电炉中在550℃热处理6小时，然后在750℃热处理16小时，得到合成产物。
5.将合成产物碾细，过300目筛，得到颗粒为球形的具有良好层状结构和电化学性能的掺铝镍酸锂。
实施例二  球形铝钴掺杂镍酸锂LiNi0.7Co0.2Al0.1O2的合成
1.根据目标产物的化学式LiNi0.7Co0.2Al0.1O2计算氢氧化镍和硝酸钴、硝酸铝、硝酸锂的用量。
合成1摩尔LiNi0.7Co0.2Al0.1O2需要0.7摩尔氢氧化镍，0.2摩尔硝酸钴，0.1摩尔硝酸铝、1摩尔硝酸锂。考虑到热处理过程中锂会挥发损失，需要增加10％的硝酸锂，因此硝酸锂的用量应为1.1摩尔。
2.称取0.2摩尔硝酸钴，0.1摩尔硝酸铝，1.1摩尔硝酸锂，装入氧化铝陶瓷坩埚中，加热到100℃，使之熔融成为均匀的熔体。
3.称取0.7摩尔氢氧化镍，将其投入上述熔体中，并搅拌均匀。
4.将上述混合物置于电炉中在550℃热处理6小时，然后在750℃热处理16小时，得到合成产物。
5.将合成产物碾细，过300目筛，得到颗粒为球形的具有良好层状结构和电化学性能的铝钴掺杂镍酸锂。

Claims (3)

1.球形掺杂镍酸锂的熔盐包裹合成方法，其特征在于：
(1)以球形氢氧化镍或球形氧化镍为基础原料，锂、钴、锰、铝、镁、锌的硝酸盐为包裹原料；
(2)根据目标产物的化学式计算基础原料和包裹原料的用量；
(3)按上述计算用量称取包裹原料，置于耐火容器中，加热到其熔点以上，使之融化成熔体；
(4)按上述计算用量称取基础原料，将其投入上述熔体中，并搅拌均匀使基础原料被熔融硝酸盐所包裹；
(5)将上述混合物在400-650℃热处理2-8小时，然后在700-1100℃热处理10-24小时，得到合成产物；
(6)冷却后，将合成产物粉碎，过筛，得到球形掺杂镍酸锂。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所合成的产物为颗粒呈球形并具有层状结构的掺杂镍酸锂LiNi1-xMxO2，M为掺杂元素，属于钴、锰、铝、镁、锌中的一种或多种，0＜x≤0.5。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述热处理在空气或氧气中进行。
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