CN1326640C - 一种合成烷基锂所得锂渣的水解方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种合成烷基锂所得锂渣的水解方法，将烷基锂过滤所得的锂渣收入锂渣缓冲罐中，然后通过锂渣计量泵将锂渣缓缓压入水解釜中，与水解釜内大量的水发生水解反应，反应温度控制在60℃以下，并通过水解釜的温度来控制锂渣的加入量；反应热通过釜体夹套冷却水带走，反应过程蒸发出来的烃类溶剂等气体则通过放空冷凝器冷却回收。该方法可防止超温、超压现象发生，且水解温度不出现大幅度波动，容易实现工业自动化控制。

Description

一种合成烷基锂所得锂渣的水解方法
技术领域
本发明涉及一种合成烷基锂所得锂渣的水解方法。
背景技术
烷基锂的合成采用氯代烷烃和金属锂砂在烃类溶剂中反应，反应所得烷基锂混合溶液经沉降、过滤除去混合溶液中所含的氮化锂、氯化锂以及被氯化锂所包覆的细小的金属锂颗粒等固体不溶物质，该固体不溶物和含有烷基锂、白油等的环己烷混合物俗称锂渣。在目前烷基锂的生产工艺中，没有一种高效、安全的处理烷基锂生产过程中产生锂渣的方法。在现有技术中，锂渣水解的方法是将烷基锂过滤生产后所得的锂渣一次性收入水解釜中，然后以定量水进行水解，水解过程中采用夹套冷却带走反应热量，并以放空冷凝器回收放空气体中所含烃类溶剂。主要反应如下：
CnH2n-1Li+H2O＝CnH2n+LiOH+ΔH
Li+H2O＝LiOH+H2↑+ΔH
NLi3+H2O＝NH3↑+LiOH+ΔH
同时，反应过程中还发生LiCl溶解于水的过程，并放出溶解热。
该方法在水解过程中会出现两个明显的升温、升压现象，第一次升温、升压主要源于锂渣中含有的大量高浓度的烷基锂与水反应所放出的热量。第二次升温、升压主要源于在第一升温、升压期间，加入的水除与烷基锂反应外，少量的水还在不断溶解金属锂表面的氯化锂，当氯化锂溶解进行到一定程度时，大量的被氯化锂包覆的金属锂会突然暴露在水中，并急剧与水反应，从而出现第二次升温、升压现象，该过程持续时间虽然只有5秒钟～10秒钟，但温度、压力上升很快，温升可达10℃/S～15℃/S，一旦失控，反应温度可超过100℃，远远超过锂渣内烃类溶剂的沸点，致使大量溶剂挥发，出现水解釜压力急剧升高。最终造成可燃气体冲破釜体薄弱部位，并在空间闪燃导致人身伤害事故的发生。因此该方法存在严重的不安全因素。
发明内容
本发明的目的在于提供一种避免上述两次反应超温、超压现象发生，且水解温度不出现大幅度波动和容易实现工业自动化控制的锂渣水解方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
将烷基锂过滤所得的锂渣收入锂渣缓冲罐中，并辅以搅拌从而保证锂渣和锂渣中溶剂的充分混合；然后通过锂渣计量泵将锂渣缓缓压入水解釜中，与水解釜内大量的水发生水解反应，水解釜中的水通过水计量罐加入；反应温度控制在60℃以下，并通过水解釜的温度来控制锂渣的加入量；反应热通过釜体夹套冷却水带走，反应过程蒸发出来的烃类溶剂等气体则通过放空冷凝器冷却回收；水解反应完成后，继续搅拌1～2小时后，静置，油水分层后，回收油相，水相送入锂水回收处理工序。
在本发明的具体实施过程中，锂渣水解的工艺流程示意图见附图1，其水解过程为：
a.将过滤所得锂渣一次性排入带有搅拌的锂渣缓冲罐1中；
b.将水通过水计量罐4加入水解釜3中，然后用氮气置换出水解釜3内的空气；打通水解釜放空流程，打开夹套冷却水；
c.通过锂渣计量泵2将锂渣缓缓压入水解釜3中进行水解反应，通过水解釜3的温度来控制锂渣的加入量，反应温度控制在60℃以下；
d.水解完毕后，水解釜3继续搅拌1～2小时，静置，油水分层后，回收油相，水相则送入锂水回收处理工序。
与现有技术相比，本发明具有以下明显优点：
1、水解过程安全、平稳。由于采用通过水解釜的温度来控制锂渣的加入量，水解过程极其平稳，不存在两次明显的温度波动，水解过程中最高温度不超过60℃，一般控制在45℃左右。一旦出现温度偏高，锂渣计量泵停止进料，则水解温度很快下降，其温度可控性非常好。
2、操作方便，水解时间短，便于采用自动化手段控制。由于温度上升缓慢，不出现二次反应高峰期，有利于对计量泵实现自动控制，水解反应时间和操作人员劳动强度都大大降低。
3、水解反应进行之前，水解釜内是大量的水，较现有技术中，水解釜内是大量的锂渣，安全得多；该技术的应用较好的解决了锂渣处理过程中容易出现超温、超压的现象，从根本上保证了装置的平稳生产。
附图说明
图1：锂渣水解的工艺流程示意图。
1-锂渣缓冲罐，2-锂渣计量泵，3-水解釜，4-水计量罐。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行详尽的描述。
实例1：
排渣收料。将过滤所得锂渣约500L一次性排入带有搅拌的锂渣缓冲罐中；
将计量好的600L水通过水计量罐加入水解釜中，然后用0.3MPa氮气保压，置换三次，排出水解釜内的空气。
检查并打通水解釜放空流程，打开夹套冷却水。启动锂渣缓冲罐搅拌，以锂渣计量泵控制锂渣流量在300L/h左右，控制反应温度≤60℃，直至将锂渣缓冲罐内锂渣全部加入水解釜中，加料过程持续约2小时。
水解完毕后，继续搅拌1～2小时，静置2小时，油水分层后，回收油相，水相则送入锂水回收处理工序。
在上述水解过程中，水解釜温度控制平稳，没有出现超温、超压现象。

Claims (1)

1、一种合成烷基锂所得锂渣的水解方法，其特征在于：将烷基锂过滤所得的锂渣收入锂渣缓冲罐中，并辅以搅拌从而保证锂渣和锂渣中溶剂的充分混合；然后通过锂渣计量泵将锂渣缓缓压入水解釜中，与水解釜内大量的水发生水解反应，水解釜中的水通过水计量罐加入；反应温度控制在60℃以下，并通过水解釜的温度来控制锂渣的加入量；反应热通过釜体夹套冷却水带走，反应过程蒸发出来的烃类溶剂等气体则通过放空冷凝器冷却回收；水解反应完成后，继续搅拌1～2小时后，静置，油水分层后，回收油相，水相送入锂水回收处理工序。
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