CN1320166C - 制备碳化硅和任选制备铝和硅铝明(铝硅合金)的方法 - Google Patents

制备碳化硅和任选制备铝和硅铝明(铝硅合金)的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了在同一电解池中制备碳化硅和任选制备铝和硅铝明(铝硅合金)的方法，其中将硅酸盐和/或含石英的岩石置于由含氟化物的电解槽组成的熔融盐中进行电解，从而在同一电解槽中生成了硅和铝，并且生成的铝，有可能是低合金的，流向槽底，可任选被取出。除了阴极沉积物，将来自阴极材料和/或外源的碳粉直接加入熔融浴或冷冻浴中，在加入碳粒之前或之后，冷冻浴和阴极沉积物被压碎。将所得混合物在高于1420℃温度时熔化，并通过冷却使SiC结晶析出。

Description

制备碳化硅和任选制备铝和硅铝明(铝硅合金)的方法
本发明涉及在盐熔液中制备碳化硅和任选制备铝和硅铝明(铝硅合金)的方法。硅土和硅酸盐岩石和/或含铝的硅酸盐岩石被用来作为原料，使用和/或不使用苏打(Na2CO3)和/或石灰石(CaCO3)溶解在氟化物中，特别是冰晶石中。
制得的产品具有高纯度。
WO 95/33870(欧洲专利EP763151)，在下面以“WO 95”表示，公布了在一个或多个熔炉中，用一步或多步方法，在熔融浴中利用长石和/或含长石的岩石溶于氟化物来连续制备和批量制备硅(Si)，任选制备铝硅明(AlSi合金)和/或金属铝(Al)的方法。在该方法中，在第一个熔炉中，有一块可代替的碳阳极，它安在阴极的下面，和一块安在熔炉顶部的碳阴极，高纯度的Si通过电解方法(步骤I)制得。为了制备硅铝合金，由步骤I中产生的还原硅的残留电解液转移到另一个熔炉中，并加入铝(步骤II)。然后在第三个熔炉中，在步骤I，也可能是步骤II中，Si被移走之后，通过电解的方法就制得铝(步骤III)。此专利也描述了在制备同一产物时熔炉与隔离墙的组合。更进一步地，描述了这些程序的工艺设备。
本发明代表上述方法的更进一步的发展和改进。
最重要的进一步的发展是，在熔融的Si中制得高纯度的SiC，如下文所述。
最大的改进是，通过改变如原料的选择、电流密度(电压)和时间这些参数，在同一熔炉中(步骤I)有可能制备纯的Si(它转化为SiC)、纯的低铁含量的低合金Al合金(AlSi合金)和纯的低磷含量的高合金Al合金(SiAl合金)。si和Al产品的比例的调节方法是原料的选择、电解槽中阴极电流密度(电压)和阴极的机械操作。更进一步，Al(AlSi-合金)的组合物在这里是指含有一定量的Si的Al合金，其中Si的含量比共熔混合物(Si含12％，Al含88％)的低。相应地，高合金的合金(SiAl-合金)在这里是指一种Si含量高于共熔混合物中si含量的合金。
根据本发明，提供了一种在同一电解槽中制备碳化硅和任选制备铝和硅铝明(铝硅合金)的方法，步骤I。在步骤II中，将碳加入Si的部分，以及在步骤III中，SiC从熔融的Si和C中结晶析出。此方法操作如下：
I.将硅酸盐和/或含石英的岩石置于由含氟化物的电解槽组成的盐熔融物中进行电解，在同一电解槽中生成了硅和铝，并且生成的铝，有可能是低合金的，流向槽底，任选被取出，
II.除了阴极沉积物，将来自阴极材料和/或外源的碳粉直接加入熔融浴或冷冻浴中，在加入碳粒之前或之后，冷冻浴和阴极沉积物被压碎，
III.将所得混合物在高于1420℃温度时熔化，通过冷却，SiC结晶析出。
另根据本发明，制备碳化硅的方法如下：
I.将硅酸盐和/或含石英的岩石置于由含氟化物的电解槽组成的熔融盐中进行电解，由此在同一电解槽中和阴极上的沉积物中形成了硅；
II.除了阴极沉积物，将来自阴极材料的石墨粉和/或来自外源的碳直接加入熔融浴或冷冻浴中，在加入碳粒之前或之后，冷冻浴和阴极沉积物被压碎；
III.首先将浓硫酸然后是盐酸和水加入到由步骤II得到的产品中；
IV.将漂浮到表面上的释放的Si粒和碳颗粒的混合物和一些炉渣一起在高于1420℃温度时熔化，并且通过冷却使SiC结晶析出。
根据本发明另一实施方案，在上述步骤IV中，将碱性、中性或优选酸性的含氟化物的电解液在熔融硅和碳粉的混合物中进行搅拌，逐渐地结晶出SiC。
如果使用石英的话，为了避免Si形成挥发性的SiF4而受损失，可将苏打加入电解槽中，以便所用的电解槽为碱性。用高浓度的苏打，混合物的熔点降低，并且所用氟化物的量减少。如果必须降低沉积，在阴极上Si中磷的吸收，就加入石灰石。
关于结晶，氟化物优选为酸性。
根据本发明的一个新特征就是，要么取自阴极(例如“削屑”)，要么来自外源的碳与硅(在电解液中)相混合。然后，碳粉要么加入熔融浴，和/或加入固体冷冻浴，和/或阴极沉积物中。如果熔融浴或冷冻浴被使用的话，阴极上的沉积物应在此之前刮入电解槽中。碳与想要的部分混合并压碎成所需的粒度。所得到的混合物由Si、电解液和C组成，要么直接被熔化，要么优选为如下描述的进行酸处理。如果进行酸处理，受酸处理的粉末的熔化将与步骤III相符合。无论如何，碳必须过量加入，以便在Si熔化过程、步骤II和步骤III中，得到完全转化为SiC的产物。
一种优势的选择是，在阴极沉积物已括入电镀槽中之后，将浓H2SO4加入到未处理的压成粉末的含有20％Si的阴极沉积物(步骤II)，和/或压成粉末的含有20％Si的电解槽(电解液)，和碳中。粉末部分最初导致Si浓缩至大约50％，这是由于硫酸对冰晶石具有良好的溶解效果。这种含50％Si和其他残留产物，即酸性硫酸盐的混合物，是一种粘稠物，必须进行进一步的处理。通过用水稀释此混合物和加入一定量的稀盐酸一段时间，就能得到非常好地释放出来的Si颗粒浮在表面。加入的HCl除了具有精制Si的作用外，还能使粉末混合物不再粘稠。按这种方法，就可能得到在具有沙水稠度的SiC/电解液颗粒混合物中，增加si和C的浓度。这种沙水稠度的作用是使这些混合物易于过滤和用水洗涤，以及在室温干燥。随着Si和C的浓度在粉末混合物中的增大，用筛矿器作为分离器(WO 97)就成为多余。接着发生酸性混合物逐渐与电解液反应并使之溶解。部分留在电解液中的Si颗粒逐渐释放出来，并且与酸/水的混合物接触。酸性水攻击Si和C中的杂质，其主要是由金属组成。氢气在表面和在Si颗粒和C颗粒孔内形成，导致在非常稀的酸中出现平面升起。除了Si(d＝2.3g/cm3)和C(d＝2.1g/cm3)浮到水的表面这一事实以外，Si颗粒和C颗粒将一直浮在那里直到它们被从表面括掉。除了浓缩外，也提高了精制Si颗粒的质量，因为酸与释放出的Si颗粒和C颗粒长期良好地接触。(Si颗粒和C颗粒的纯度是如此高，以致于用微型探测器进行元素分析，得到低于检测限度。这意味着没有任何分析方法能检测纯度大于大约99.99％的Si，只要不可能从Si/C/电解液颗粒混合物中浓缩Si至～100％)。
实施例1(出自WO 95)
I.一种长石CaAl2Si2O8，含有50％SiO2、31％Al2O3和0.8％Fe2O3，溶于冰晶石中，在阴极电流密度为0.05A/cm2(U＝2.5-3.0V)下，电解18.5小时。在阴极周围的沉积物处，生成高纯度的Si，与小颗粒的FeSi分开。在电解液中生成溶解的Al2O3。当电流密度如此低时，不生成Al。
因为在电解槽中没有生成Al(含有Al3+的电解液)，这就是为什么电解槽要从此熔炉中除去(步骤I)，并移到另一熔炉中的原因(步骤II)，其中在第三熔炉进行电解和制备Al之前(步骤III)，通过加入Al将剩余的Si和Si(IV)除去。(参见WO 95)。
II.含有大约20％Si的阴极沉积物从阴极上除去。接着加入来自阴极上的碳(石墨，C)。按上述方法用酸洗涤所得粉末混合物，以得到Si和C的浓度增加的混合物。
III.在温度高于1420℃下，将来自步骤II的混合物以及酸性氟化物的剩余物熔化。由微探针分析证实，已结晶的Si中含有大量的高纯度的SiC。样品中SiC的纯度为99.997％，基体由99.997-99.99999％的硅组成。
结论：不仅仅得到SiC的原因是，在熔融Si及步骤II-III中，碳的用量不足。在此例的步骤I中仅得Si而没有得到Al的原因是由于电流密度(电压)低。
实施例2(步骤I中生成Al的可供选择方法)
一种闪长岩包含有长石和石英，分析其成份含有72％SiO2、16％Al2O3和1.4％Fe2O3，将它溶于冰晶石中，在阴极电流密度为0.5-1.6A/cm2(U＝2.5-8.0V)下电解16.5小时。在阴极周围的沉积物处，生成高纯度的Si和许多小的单独的FeSi颗粒。在电解液的下面生成Al(低合金的AlSio合金)，并有低含量的铁。
结论：在步骤I中生成si和Al的原因是电流密度(电压)高。Al(AlSi合金)中有低含量的铁的原因是FeSi颗粒保留在阴极的沉积物中。
在此实验中没有加入碳。因此没有生成SiC。
应该预期到如果将碳加入稳定的更纯的Si中，所得到SiC的纯度还会增加。
实施例3(步骤I中生成Al的可供选择方法)
将含有接近99.9％的SiO2的石英溶解在冰晶石(Na3AlF6)中，并与5％的苏打(Na2CO3)混合，在阴极电流密度为0.5A/cm2(U＝6-7V)下电解44小时。在阴极周围的沉积物处，生成高纯度的Si。大部分阴极沉积物(12kg)推到电解槽(电解液)中。剩余的阴极沉积物(8kg)和阴极及其阳极的剩余物一起取出。阴极沉积物很容易从阴极上除去，并在电解槽中与电解液混合。两者都含有20％的Si。生成少量的Al(低合金的AlSi-合金)，其铁(Fe)和磷(P)的含量低。铁和磷含量低的AlSi-合金定义为，Fe的含量＜130ppm以及P的含量＜8ppm。对Al的分析显示含有8％的Si，110ppm的Fe和0.08ppm的P。晶体硅含有的总杂质为3ppm，相当于含有99.9997％的硅。
结论：在步骤I中生成Si和Al的原因是电流密度(电压)高。Al源自电解的冰晶石。现在Al(AlSi合金)与硅高合金原因是，来自阴极沉积物中的Si开始溶解在Al中。Al(AlSi合金)中有低含量的铁和磷的原因是，最初的原料中铁和磷的含量低。
如上所述，没有加入碳而通过酸精制制得的硅和小颗粒FeSi的剩余物一起含有的总Fe量为75ppm，总磷量为约15ppm。浓缩的Si粉末混合物含有80％的Si或大于80％的Si。当硅从熔融硅中结晶后，Si中仅含有3.0ppm的杂质。炉渣与Si中的酸性氟化物混合将促进更纯的SiC的生成。在SiC可能从也含有碳的氟化物-精制的熔融硅中结晶中，人们期待得到的SiC中的杂质含量比实施例1所证实的甚至更低。
如果想制备Al和Si，阴极的电流密度应相对较高，至少高于0.05A/cm2，优选为0.1，特别是高于0.2A/cm2。上限大约为2，优选为大约1.6A/cm2。用高的电流密度，除了铝的生成外，随着阴极的电流密度的增大，也提高了电解速率。
用电解方法发现，Si的纯度在99.92-99.99％范围内。以前(WO95)，为了使Si在阴极沉积物中进一步浓缩到高丁20％，应压碎阴极沉积物，以便尽可能多的游离和部分不游离的Si-颗粒浮在由不同的C2H4Br4/丙酮的混合物组成的重液的表面上，此重液的密度高达2.98g/cm3，并从此液的表面收取。固态Si的密度为2.3g/cm3，它将浮在表面，而固态冰晶石的密度为3g/cm3，它将仍留在槽底。通过过滤和干燥粉末以除去重液之后，不同浓度的部分与水/H2SO4/HCl混合来精制硅。
在WO 97/27143中，以下用“WO 97”表示，将水、HCl和H2SO4按此顺序加入到压碎的含有20％Si的阴极沉积物中，用稀NaOH来精制Si，此NaOH是通过加水配制的。然后对含有用HCl、浓H2SO4精制的硅的粉末进行浓缩。
既没有在WO 95中，也没有在WO 97中，Si被浓缩到大于大约40％。其原因是在阴极沉积物处，氟氧硅酸盐配合物在水和NaOH中水解生成难溶的氢氧化硅。其结果就是，在用水处理后加入H2SO4，没有达到直接加到未处理的干粉上的浓缩效果。浓HCl不具有任何必需的浓缩效果，因为它与浓H2SO4相比，含有大量的水。在WO 97中，用筛矿器来进一步浓缩Si。其结果仅得到无足轻重的浓缩。
当主要的愿望是制备SiC时，含石英的岩石可适用于作原料。如果对制备Al也感兴趣的话，富含Al的长石的岩石，例如钙长石(CaAl2Si2O8)可适用于作原料。
Si可能与电解制得的Al一起(步骤I)混熔，生成低Fe、低P、低合金的AlSi-合金和/或高合金的SiAl-合金，在许多连接器上是理想的合金。
高合金SiAl-合金和低合金AlSi-合金都可能溶解在HCl和H2SO4中。Al进入溶液中，并生成“纯”-Si-粉末(～100％Si)，游离于电解液中。由溶解的Al，生成纯的AlCl3和Al2(SO4)3产品。
至于设备，在电解熔炉中由石墨组成的壁有利地可由SiC或氮化硅结合的SiC取代。
电解熔炉的壁不必由Si组成(WO 95，图2，第4号)。更进一步地，Si不必覆盖在阳极柱上，因为电流跳跃不发生在阴极和阳极之间，即使它们长在一起。

Claims (6)

1.一种制备碳化硅的方法，其中
I.将硅酸盐和/或含石英的岩石置于由含氟化物的电解槽组成的熔融盐中进行电解，由此在同一电解槽中和阴极上的沉积物中形成了硅；
II.除了阴极沉积物，将来自阴极材料的石墨粉和/或来自外源的碳直接加入熔融浴或冷冻浴中，在加入碳粒之前或之后，冷冻浴和阴极沉积物被压碎；
III.首先将浓硫酸然后是盐酸和水加入到由步骤II得到的产品中；
IV.将漂浮到表面上的释放的Si粒和碳颗粒的混合物和一些炉渣一起在高于1420℃温度时熔化，并且通过冷却使SiC结晶析出。
2.根据权利要求1的方法，其中阳极和阴极都是用石墨制备的，并且阳极放在阴极的下面。
3.根据权利要求2的方法，其中将一定量的石墨移出阴极和/或从外加入碳，使得其中碳的量比SiC中所含碳的化学计量要多。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中含氟化物的电解槽包括冰晶石。
5.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中将苏打(Na2CO3)和石灰石(CaCO3)加入电解槽中。
6.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中在步骤IV中，将碱性、中性或优选酸性的含氟化物的电解液在熔融硅和碳粉的混合物中进行搅拌，逐渐地结晶出SiC。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102864462A (zh) * 2012-10-22 2013-01-09 辽宁科技大学 一种低温电解制备碳化硅的方法
RU2556188C1 (ru) * 2013-12-19 2015-07-10 Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" Способ получения алюминиево-кремниевых сплавов в алюминиевых электролизерах
RU2599475C1 (ru) * 2015-06-03 2016-10-10 Общество с ограниченной ответственностью "Безотходные и малоотходные технологии" (ООО "БМТ") Способ получения алюминиево-кремниевого сплава в электролизере для производства алюминия

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1149893A (zh) * 1994-06-07 1997-05-14 扬·斯塔波夫 制备硅金属、铝硅和铝金属的方法
WO1997027143A1 (en) * 1996-01-22 1997-07-31 Jan Reidar Stubergh Production of high purity silicon metal, aluminium, their alloys, silicon carbide and aluminium oxide from alkali alkaline earth alumino silicates

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1149893A (zh) * 1994-06-07 1997-05-14 扬·斯塔波夫 制备硅金属、铝硅和铝金属的方法
WO1997027143A1 (en) * 1996-01-22 1997-07-31 Jan Reidar Stubergh Production of high purity silicon metal, aluminium, their alloys, silicon carbide and aluminium oxide from alkali alkaline earth alumino silicates

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