CN1317419C - TiNiPd形状记忆合金自由薄膜的制备方法 - Google Patents

TiNiPd形状记忆合金自由薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种TiNiPd形状记忆合金自由薄膜的制备方法，用于材料制备技术领域。本发明将玻片的薄膜面粘在透明胶带上，用精密砂轮将胶带和薄膜连玻片进行切割，将粘附薄膜的胶带在乙酸异戊酯和三氯甲烷混合溶液中浸泡，用镊子将薄膜和透明胶带分离，并去除附着于薄膜表面的稠厚粘液，再把薄膜浸入乙酸异戊酯溶液中，彻底溶去薄膜表面的残留粘液，最后把薄膜放入丙酮溶液中，漂洗干净即得TiNiPd形状记忆合金自由薄膜。本发明在透明粘胶带保护下，薄膜的操作损坏大大减少，自由薄膜获得率显著增加；薄膜在剥离、加工中受到的损伤以及边界效应大大降低，自由薄膜细条原材质量大大提高；可以制备较薄(＜5μm)的自由薄膜。

Description

TiNiPd形状记忆合金自由薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种薄膜制备方法，特别是一种TiNiPd形状记忆合金自由薄膜的制备方法，用于材料制备技术领域。
背景技术
镍钛钯系列形状记忆合金薄膜是100℃～200℃高温微驱动器驱动机构的首选材料，利用合金靶材磁控溅射法可在玻璃、硅片等基片上沉积形成TiNiPd薄膜。但需要将薄膜从基片上剥离并加工才能获得可用于进行拉伸性能测试、形状记忆弯曲试验以及微驱动器件制作所需的细条或其它形状自由薄膜。
经对现有技术文献的检索发现，T.Sawaguchi等在《Materials Science andEngineering》A332(2002)47-55上撰文“Microstructure and shape memorybehavior of Ti51.2(Pd27.0Ni21.8)and Ti49.5(Pd28.5Ni22.0)thin films”(《材料科学与工程》A332(2002)47-55，“Ti51.2(Pd27.0Ni21.8)和Ti49.5(Pd28.5Ni22.0)薄膜的显微组织和形状记忆性能”)，该文使用机械削皮法(mechanically peeled)用小刀将TiNiPd薄膜从玻璃上剥离。该方法易损伤薄膜，技术要求很高，大块薄膜剥离成功率低。薄膜越薄剥离越难，厚度小于5μm时操作困难。同时如直接对自由薄膜进行裁剪、切割以获得细条或其它形状薄膜会带来较大边界效应，从而降低薄膜试样的性能，减弱薄膜器件的效用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种TiNiPd形状记忆合金自由薄膜的制备方法。通过透明粘胶带保护，使薄膜的操作损坏大大减少，自由薄膜获得率显著增加，并大大提高自由薄膜细条原材的质量。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明将玻片的薄膜面粘在透明胶带上，用精密砂轮将胶带和薄膜连玻片切割成毫米尺寸的细条状或其它形状，注意玻片可不割断。由于胶带的粘性，此时薄膜粘附在胶带上可轻易剥离玻片。将粘附薄膜的胶带在加有(5～10)％乙酸异戊酯的三氯甲烷混合溶液中浸泡1～2小时，用镊子将薄膜和透明胶带分离，并去除附着于薄膜表面的稠厚粘液。再把薄膜浸入乙酸异戊酯溶液中24～48小时，彻底溶去薄膜表面的残留粘液。最后把薄膜放入丙酮溶液中，漂洗2～3次即得干净完整的细条状或其它形状的TiNiPd形状记忆合金自由薄膜。
本发明所用的三氯甲烷和乙酸异戊酯以及丙酮均是市售分析纯化学试剂。
本发明具备以下优点和积极作用：在透明粘胶带保护下，薄膜的操作损坏大大减少，自由薄膜获得率显著增加；薄膜在剥离、加工中受到的损伤以及边界效应大大降低，自由薄膜细条原材质量大大提高；可以制备较薄(＜5μm)的自由薄膜。本发明同时也适用于从硅片基薄膜得到TiNiPd自由薄膜以及制备TiNi系列合金自由薄膜的情形。
附图说明
图1本发明实施例样品P1拉伸曲线图
图2本发明实施例样品P6拉伸曲线图
图3本发明实施例样品Tk拉伸曲线图
具体实施方式
结合本发明的内容提供以下实施例：
经合金靶材磁控溅射法获得6μm厚的玻片基TiNiPd合金薄膜三种，各种薄膜的组分含量的原子百分比见表1。三项实施例的TiNiPd合金薄膜分别用透明粘胶带粘住后，与玻片一起固定在平板上，调整精密砂轮切割机以1.5mm间距自动切割，得到1.5mm×25mm×6μm的细条薄膜。浸入加有少量乙酸异戊酯的三氯甲烷混合溶液中，一段时间后取出分离透明胶带和薄膜并去除稠厚粘液，再浸入乙酸异戊酯溶液较长时间后取出，在丙酮中漂洗3次后晾干待用。溶液比例和浸入时间见表1。
表1三种薄膜的成分和试验参数
样品  Ti％(质量百分比)  Ni％(质量百分比)   Pd％(质量百分比)   三氯甲烷中乙酸异戊酯加入比例％   浸入三氯甲烷混合液时间h   浸入乙酸异戊酯时间h
P1 23.9 48.9 27.2 5 2 48
P6 20.7 47.7 31.6 8 1.5 36
Tk 22.6 51.6 25.8 10 1 24
如图1-3所示，三种薄膜细条的拉伸曲线反映了材料的力学特性，未见样品制备的影响。三者断裂前都没有颈缩发生，断裂强度达到500MPa以上。P1和TK有明显的屈服变化(约300MPa)，断裂应变接近0.6％。P6较脆，没有屈服变化，断裂应变小于0.3％。

Claims (4)

1、一种TiNiPd形状记忆合金自由薄膜的制备方法，其特征在于，将玻片的薄膜面粘在透明胶带上，用精密砂轮将胶带和薄膜连玻片进行切割，将粘附薄膜的胶带在加有5～10％乙酸异戊酯的三氯甲烷混合溶液中浸泡，用镊子将薄膜和透明胶带分离，并去除附着于薄膜表面的稠厚粘液，再把薄膜浸入乙酸异戊酯溶液中，彻底溶去薄膜表面的残留粘液，最后把薄膜放入丙酮溶液中，漂洗干净即得TiNiPd形状记忆合金自由薄膜。
2、根据权利要求1所述的TiNiPd形状记忆合金自由薄膜的制备方法，其特征是，胶带在乙酸异戊酯和三氯甲烷混合溶液中浸泡1～2小时。
3、根据权利要求1所述的TiNiPd形状记忆合金自由薄膜的制备方法，其特征是，薄膜浸入乙酸异戊酯溶液中24～48小时。
4、根据权利要求1所述的TiNiPd形状记忆合金自由薄膜的制备方法，其特征是，薄膜放入丙酮溶液中，漂洗2～3次。
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