CN1317065C - 高活性钙基co2吸收剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高活性钙基CO2吸收剂及其制备方法，属于吸收气体的固体吸收剂技术领域。所述方法以醇类，蒸馏水，铝盐，氧化钙为原料；在800～1000℃煅烧1～4小时；加入醇类和蒸馏水；干燥好的样品在500～700℃中煅烧3小时，磨碎磨细；再加入蒸馏水，干燥；将干燥好的样品在700～1100℃下煅烧1～3小时；磨碎研细即为高活性钙基CO2吸收剂。利用本发明方法制备的二氧化碳吸收剂，不仅具有很高的二氧化碳吸收能力，而且反应活性稳定，在多次反应循环后吸收能力没有下降，是吸收增强式水蒸汽天然气重整制氢反应工艺的理想的二氧化碳吸收剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种高活性钙基CO2吸收剂(CaO/Ca12Al14O33)及其制备方法，属于吸收气体的固体吸收剂技术领域。可作为二氧化碳吸收剂应用于水蒸汽甲烷重整制氢工艺以提高氢气纯度、甲烷转化率和系统整体效率；在以CO2接受体法的近零排放碳基燃料制氢工艺中有着广泛的应用前景；同时适用于各种工业尾气中温室气体CO2的分离过程；也可作为以CO2为流动工质的化学热泵的高活性反应物质。
背景技术
目前在所有可能的制氢技术中，天然气水蒸气重整是最成熟的，2002年全世界氢气的产量有48％是由天然气水蒸汽重整制氢工艺提供的。但是传统的天然气水蒸汽重整制氢具有生产系统大型化，设备初投资和运行成本较高的缺点，吸收增强式水蒸气甲烷重整过程便是目前国际上针对这些缺点的改进的反应方式之一。其反应机理即在水蒸汽甲烷重整过程中，以钙基吸收剂实时吸收反应生成的CO2，从而打破热力学平衡，推动重整反应向产物方向进行，在相同温度下提高了CH4转化率，同时吸收剂吸收二氧化碳时放出的热量也可以供给强吸热的重整反应。由于重整制氢反应是一个连续、循环的反应过程，要求二氧化碳吸收剂具有较高的活性和稳定性，但是目前各种二氧化碳吸收剂在经历多次反应循环后均出现活性下降，二氧化碳吸收能力降低的现象，阻碍了此项技术在工业中的大规模应用。
另外，在许多工业和科学领域，例如宇航、潜水、医药、化工、微电子、食品、冶金、电力等，需要去除气体中的二氧化碳。钙基吸收剂由于其吸收能力强，成本低廉，原料来源广泛，制备及再生工艺简单，绿色无毒的特点得到广泛应用。但是在实际应用中，由于设备空间或操作工艺的限制，不能放置大量吸收剂或频繁更换吸收剂，因此对其反应活性及稳定性提出了较高要求，即经历多次反应循环后不影响其二氧化碳吸收能力。本发明同样也是这些领域理想的二氧化碳吸收剂。
发明内容
本发明的目的在于制备一种适用于工业生产的二氧化碳吸收剂，既可以高效大量地吸收二氧化碳，同时在反应完全，即吸收达到饱和时易于再生以重新投入使用，并且在经历多次吸收/再生的反应循环后仍保持稳定的反应活性，不影响其二氧化碳吸收能力。
本发明的提出的一种高活性钙基CO2吸收剂，其特征在于：所述吸收剂主要成分为CaO和Ca12Al14O33，两种成分质量比例可为(60∶40-80∶20)。
本发明的提出的一种高活性钙基CO2吸收剂的制备方法，其特征在于：所述方法以醇类，蒸馏水，铝盐，氧化钙为原料，其制备步骤依次为：
(1)将氧化钙在800～1000℃煅烧1～4小时；
(2)室温下称量步骤(1)煅烧的氧化钙，然后加入醇类(能保证Al3+所需羟基即可)，再加入蒸馏水；
(3)在上述混合料中加入铝盐(按所需吸收剂质量与最终CaO∶Ca12Al14O33比例计算可得)，恒温水浴中搅拌；
(4)将搅拌均匀的混合料进行干燥，直到样品中的水分蒸发完为止；
(5)将步骤(4)干燥好的样品在500～700℃中煅烧3小时，然后取出，将样品磨碎磨细；
(6)在上述磨细的料中加入蒸馏水，干燥；
(7)将干燥好的样品在700～1100℃下煅烧1～3小时；
(8)将煅烧后的样品磨碎研细，即为高活性钙基CO2吸收剂。
在上述高活性钙基CO2吸收剂的制备方法中，所述原料中醇类为异丙醇、乙醇、甲醇中的任何一种。
在上述高活性钙基CO2吸收剂的制备方法中，所述原料中铝盐在水中可溶，铝盐为无水氯化铝、9水硝酸铝中的任何一种。
在上述高活性钙基CO2吸收剂的制备方法中，所述原料钙基为CaO，可以通过石灰、石灰石、白云石、方解石等材料制备。
利用本发明方法制备的二氧化碳吸收剂，不仅具有很高的二氧化碳吸收能力，而且反应活性稳定，在多次反应循环后吸收能力没有下降，是吸收增强式水蒸汽天然气重整制氢反应工艺的理想的二氧化碳吸收剂。
附图说明
图1为本发明水合制备吸收剂原理图。
图2为本发明各种固体CO2吸收剂随反应次数增加CO2吸收量的变化图，(注：图中PCC和LC为美俄亥俄州大学制备的两种钙基吸收剂)。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明的原理及技术方案做进一步说明：
本发明合成路线可表示如图1简单描述：化学反应(消化)→热膨胀颗粒细化→化学反应(煅烧)→物质结构重构(氧化钙超细颗粒间载体的形成)→高比表面积形成。吸收剂的制备过程依赖物理与化学的双重作用，形成了被充分细化的Ca(OH)2和高比表面积的其它水合产物，经高温煅烧，氧化钙超细颗粒间载体的形成阻碍了氧化钙颗粒之间的烧结，所以吸收剂的活性较高，经历多次反应循环后二氧化碳吸收能力没有下降。从XRD分析结果看出，高温煅烧之后吸收剂中载体主要以Ca12Al14O33为主要成分。
由于本吸收剂在水蒸汽甲烷重整反应中对二氧化碳的高效吸收(0.45g/g吸收剂)，推动化学反应向生成氢气方向进行，大大提高了生成氢气的纯度，甲烷的转化率以及系统整体效率；本吸收剂再生工艺简单，反应完全的吸收剂在850℃以上受热即分解为二氧化碳和新鲜的吸收剂，可以立刻重新投入使用，同时也有利于对分离后的二氧化碳集中处理；高度稳定的反应活性是本吸收剂最显著的特点，即在经历多次吸收/再生反应循环后，吸收剂对二氧化碳的吸收能力没有下降，可适应实际生产中高吸收，多循环，反应周期长的要求，从而解决了水蒸汽甲烷重整制氢工业中急需解决的吸收剂再生困难和反应活性随循环周期下降太快的问题。本吸收剂主要成分为Ca12Al14O33与CaO。其中Ca12Al14O33可以阻碍氧化钙颗粒之间的烧结，保证吸收剂稳定的反应活性，CaO为吸收二氧化碳的主要物质。本产品化学性质稳定，可以在制备工艺中调节Ca12Al14O33与CaO含量比例，从而根据不同的工作目的在吸收剂活性、稳定性和吸收能力间达到最佳值，可适应未来更多更广的实际生产要求。
钙基CO2吸收剂由于其吸收能力强，成本低廉，原料来源广泛，制备及再生工艺简单，绿色无毒的特点得到广泛应用。除了研制各种新型钙基CO2吸收剂，目前国外的非钙基固体CO2吸收剂开发也有一定发展，如Li4SO4和PbO等。
图2将目前国际上几种固体CO2吸收剂的循环反应稳定性和CO2吸收量与本产品进行比较(Mahesh V.Iyer，Himanshu Gupta，Bartev B.Sakadjian，and Liang-Shih Fan，Multicyclic Study on the Simultaneous Carbonation and Sulfation of High-ReactivityCaO，Ind.Eng.Chem.Res.2004，43，3939-3947)。可见，以本产品的CO2吸收量45％进行比较，虽然在初期低于某些固体CO2吸收剂，但是出于实际工业应用的考虑，多次循环反应后吸收剂的CO2吸收能力更值得重视。由于本产品的CO2吸收能力随着循环反应次数增加没有改变，随着循环反应次数增加其性能优势越来越明显。可见本发明产品的反应活性，即多次循环反应后吸收剂的CO2吸收能力不光在钙基CO2吸收剂中，即使在现有的各种可投入实际应用的固体CO2吸收剂中也是最高的(图中的吸收能力和反应活性均为最高的CaO(sub-microns)是特制的纳米级CaO颗粒，目前仅处于实验室阶段，不适合工业中的实际应用)。此外相比其他吸收剂，本吸收剂材料成本低廉，制备工艺简单，在大规模工业应用中具有更强的竞争能力。
实施例1
制备原料：2-propanol，蒸馏水，9水硝酸铝，CaO
制备步骤：
(1)将氧化钙在900℃煅烧2小时；
(2)在25℃加入称量的煅烧氧化钙，然后加入异丙醇，再加入蒸馏水；
(3)加入9水硝酸铝；
(4)在75℃恒温水浴中搅拌1小时；
(5)在100℃下进行干燥，直到样品中的水分蒸发完为止，并记下干燥时间；
(6)将干燥好的样品取出，在500℃中煅烧3小时，然后取出，将样品磨碎磨细。
(7)加入蒸馏水，在80℃下干燥2小时；
(8)将干燥好的样品在900℃下煅烧1个半小时；
(9)将样品磨碎研细，即可制成高活性钙基CO2吸收剂。
说明：按CaO/Ca12Al14O33为75/25的比例来制备30g吸收剂，各原料的量按下表中的值来取。
| CaO/Ca12Al14O33 | CaO(g) | Al(NO3)3.9H2O(g) | 蒸馏水(ml) | (CH3)2CHOH(mol) |
| 75/25 | 26.2 | 28.4 | 760 | 0.23 |
实施例2
制备原料：乙醇，蒸馏水，无水氯化铝，氧化钙
制备步骤：
(1)将氧化钙在800℃煅烧4小时；
(2)在室温加入称量的煅烧氧化钙，然后加入乙醇，再加入蒸馏水；
(3)加入铝盐；
(4)在75℃恒温水浴中搅拌1小时；
(5)在100℃下进行干燥，直到样品中的水分蒸发完为止；
(6)将干燥好的样品取出，在600℃中煅烧3小时，然后取出，将样品磨碎磨细；
(7)加入蒸馏水，在80℃下干燥2小时；
(8)将干燥好的样品在700℃下煅烧3个小时。
(9)将样品磨碎研细，即可制成高活性钙基CO2吸收剂。
说明：按CaO/Ca12Al14O33为60/40的比例来制备30g吸收剂，各原料的量按下表中的值来取。
| CaO/Ca12Al14O33 | CaO(g) | AlCl3(g) | 蒸馏水(ml) | CH3CH2OH(mol) |
| 60/40 | 23.8 | 16.2 | 760 | 0.36 |
实施例3
制备原料：甲醇，蒸馏水，9水硝酸铝，CaO
制备步骤：
(1)将氧化钙在1000℃煅烧1小时；
(2)在25℃加入称量的煅烧氧化钙，然后加入甲醇，再加入蒸馏水；
(3)加入9水硝酸铝；
(4)在75℃恒温水浴中搅拌1小时；
(5)在100℃下进行干燥，直到样品中的水分蒸发完为止，并记下干燥时间；
(6)将干燥好的样品取出，在700℃中煅烧3小时，然后取出，将样品磨碎磨细；
(7)加入蒸馏水，在80℃下干燥2小时；
(8)将干燥好的样品在1100℃下煅烧1个小时；
(9)将样品磨碎研细，即可制成高活性钙基CO2吸收剂。
说明：按CaO/Ca12Al14O33为80/20的比例来制备30g吸收剂，各原料的量按下表中的值来取。
| CaO/Ca12Al14O33 | CaO(g) | Al(NO3)3.9H2O(g) | 蒸馏水(ml) | CH3OH(mol) |
| 80/20 | 27 | 23 | 760 | 0.19 |
Claims (5)
1、一种高活性钙基CO2吸收剂，其特征在于：所述吸收剂主要成分为CaO和Ca12Al14O33，质量比例为60∶40～80∶20。
2、一种高活性钙基CO2吸收剂的制备方法，其特征在于：所述方法以醇类，蒸馏水，铝盐，氧化钙为原料，其制备步骤依次为：
(1)将氧化钙在800～1000℃煅烧1～4小时；
(2)室温下称量步骤(1)煅烧的氧化钙，然后加入醇类，再加入蒸馏水；
(3)在上述混合料中加入铝盐，按所需吸收剂质量与最终CaO∶Ca12Al14O33比例计算出加入铝盐量，恒温水浴中搅拌；
(4)将搅拌均匀的混合料进行干燥，直到样品中的水分蒸发完为止；
(5)将步骤(4)干燥好的样品在500～700℃中煅烧3小时，然后取出，将样品磨碎磨细；
(6)在上述磨细的料中加入蒸馏水，干燥；
(7)将干燥好的样品在700～1100℃下煅烧1～3小时；
(8)将煅烧后的样品磨碎研细，即为高活性钙基CO2吸收剂。
3、按照权利要求2所述的高活性钙基CO2吸收剂的制备方法，其特征在于：所述醇类为异丙醇、乙醇、甲醇中的任何一种。
4、按照权利要求2所述的高活性钙基CO2吸收剂的制备方法，其特征在于：所述原料中铝盐在水中可溶，铝盐为无水氯化铝、9水硝酸铝中的任何一种。
5、按照权利要求2所述的高活性钙基CO2吸收剂的制备方法，其特征在于：所述原料钙基为CaO，通过石灰、石灰石、白云石、方解石材料制备。
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