CN1316983A - 1,1,1,3,3－五氟丁烷的纯化 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制备具有降低含量的HCl、HF或不饱和杂质的纯化的1,1,1,3,3－五氟丁烷(HFC－365mfc)的方法。为此，将待纯化的原料于液相中用固体无机吸附剂或用双原子的、可加成至C－C多重键的分子处理。优选用元素氟处理待纯化的产物。氟化氢和氯化氢的含量可降至低于1ppm，不饱和(氯)－氟－化合物的含量可降至低于20ppm，不饱和C2－化合物的含量可降至低于10ppm。此外，还发现，在监控1,1,1,3,3－五氟丁烷的纯化时，可将氟三氯乙烯作为监控物质。
Description
本发明涉及纯化的1,1,1,3,3-五氟丁烷(HFC-365mfc)的制备方法。
1,1,1,3,3-五氟丁烷例如作为发泡剂用于制备发泡塑料。它可例如由相应的五氯丁烷化合物、氟化氢和氟化催化剂制备。以这种方式制备的1,1,1,3,3-五氟丁烷可含有氯化氢、氟化氢及不饱和碳化合物，其来自于氟化反应或使用的原料。由不纯的产物制得纯化的产物是所希望的。这一任务由本发明的方法得以实现。
在本发明方法中，由粗1,1,1,3,3-五氟丁烷制备具有减少含量的HCl、HF和/或不饱和杂质的纯化的1,1,1,3,3-五氟丁烷，其中将粗1,1,1,3,3-五氟丁烷于液相中用固体无机吸附剂或双原子的可加成至C-C多重键上的分子处理并分离出处理的1,1,1,3,3-五氟丁烷。
选择压力和温度，以使在液相中进行操作。优选的压力为1-5大气压(绝对的)。
使用固体无机吸附剂既可分离酸性组分，也可分离不饱和杂质。使用双原子分子成功地将不饱和化合物衍生化成非毒性和/或可蒸馏分离的化合物。
优选的固体无机吸附剂是活性炭和基于氧化铝或二氧化硅的吸附剂。它们特别适于分离氯化氢和/或氟化氢。
用吸附剂处理宜在-30℃至+100℃，优选15至25℃温度下进行。
为了减少不饱和化合物的含量，使用氯化氢或元素氟、氯或氢作为优选的双原子分子。
其中可设计成这样，即首先借助于所述的双原子分子降低不饱和化合物的含量并且接着借助于固体无机吸附剂降低其它杂质的含量。
特别优选的是，为了降低不饱和化合物的含量，使用元素氟、优选其与惰性气体如氮气或氩气的混合物。用元素氟(或其与惰性气体的混合物)进行的处理宜在-80至+20℃、优选-20至-10℃温度下进行。即使在低至10体积％的氟浓度下，就已观察到了良好的作用。
取决于处理时间或起纯化作用的试剂的用量，可以将杂质或多或少地完全分离。因此如果例如使用比加成至不饱和杂质所需量更少的氟，则在纯化产物中存留相应量的杂质。但这可以通过简单的试验和产物分析来计算。优选用元素氟或其与惰性气体的混合物处理这样长的时间，以使获得的1,1,1,3,3-五氟丁烷含有最高含量为20ppm的不饱和氯-氟-化合物和10ppm的不饱和C2-化合物。处理进行这样长的时间直至氯化氢和/或氟化氢的含量最高各为1ppm，为此尤其使用无定形二氧化硅或氧化铝处理。
如果已用双原子分子对粗产物进行过处理，可以通过分级冷凝或例如通过蒸馏来将所得的产物分离成纯的五氟丁烷和其它卤代烃。
借助于本发明方法使得可能制备最高含有1ppmHF、1ppmHCl。10ppm不饱和(氯)-氟-化合物和10ppm不饱和C2-化合物的1,1,1,3,3-五氟丁烷。这种高纯的五氟丁烷是新颖的并且同样是本发明的主题。
本发明方法特别适于纯化这样的1,1,1,3,3-五氟丁烷，它被氟三氯乙烯(作为唯一的杂质或是杂质的成分)污染。已证实氟三氯乙烯尤其难以被分离，因为它是很惰性的。使用本发明方法可以将这一杂质降低至最高为20ppm的含量，甚至低于0.1ppm的含量。
基于其反应惰性，在被氟三氯乙烯和其它不饱和化合物污染的1,1,1,3,3-五氟丁烷的纯化监测(监控)中，可将氟三氯乙烯作为监控物质(Kontrollsubstanz)。出乎预料地发现，只需监测氟三氯乙烯的贫化，而不需要同时监测其它不饱和化合物的贫化。当氟三氯乙烯降至所需含量时，其它不饱和化合物同样已被贫化。在监控包含氟三氯乙烯和其它不饱和化合物作为杂质的1,1,1,3,3-五氟丁烷的纯化时，应用氟三氯乙烯作为监控物质同样是本发明的主题。在此可借助于GC-MS(SIM-Lauf=选择性离子质量)进行监测。在使用气相色谱(GC)-热导性测定(t.c.d.，热传导性检测)进行测定时，CFC1111的检测极限为100ppm。使用SIM-Lauf-Modus(SIM操作状态)的GC-MS(g.c.-m.s.)时，CFC1111的检测极限为0.1ppm。
借助于本发明的纯化方法可以制得高纯的1,1,1,3,3-五氟丁烷。迄今这类纯化操作仅在较高稳定性的氟化或全卤化化合物的情况下进行。用元素氟处理尤其带来了令人惊异的结果，因为人们会担心不是加成至不饱和化合物上，而是在五氟丁烷上发生取代反应形成六氟丁烷、七氟丁烷或全氟丁烷。根据本发明在监控时使用氟三氯乙烯作为监控物质导致节省了时间，因为在记录和评价光谱时，可以集中在记录氟三氯乙烯的部分。在液相中操作节省了能源。
以下实施例进一步说明本发明，而并非要对其范围加以限制。所有的试验在液相中进行。
实施例1：分离不饱和组分
a)使用含有0.22％(气相色谱面积百分比)CFC-1111和99.4％HFC365mfc的HFC365mfc。
aⅠ)将84.8g粗产物与6.8g氯气在0.2g FeCl3存在下于40℃反应。蒸馏反应混合物。在馏份中还检测到0.11％CFC-1111。因此该杂质的含量已经减半。
aⅡ)于高压釜中，将115.3g粗产物在催化剂上(4.5重量％Pd；0.5重量％Rh，于活性炭上)用0.8g H2氢化。在反应混合物中仅含有0.03％CFC-1111。
b)使用含有0.16％(气相色谱面积百分比)CFC-1111和99.68％HFC 365mfc的HFC 365mfc作为粗产物
bⅠ)将93.6g粗产物与2.3g碘(KI/I2形式)反应。在反应混合物中还存在0.08％CFC-1111。
bⅡ)将195.6g粗产物与0.72升F2/N2混合物(10％F2)于-20℃反应。在反应混合物中检测不到CFC-1111。
实施例2：分离CFC-1111和酸性组分
使用CFC-1111含量为约0.2％(GB中的面积百分比)的272kgHFC365mfc。该含量相当于约2,000ppm。反应在具有循环路线的反应器中进行。在冷却至-12℃时，每小时通入150升F2/N2混合物(3体积％F2)。历时12小时，之后温热反应混合物并蒸馏出HFC 365mfc。将馏份与SiO2基的吸附剂接触，酸性组分(尤其HCl和HF)的含量。为此使用“AF400”作为吸附剂。这是一种无铝、基于SiO2的珠状吸附剂，其孔直径为400A(40nm)，供应商为：Kali-Chemie/Engelhard,Nienburg。
将HFC 365mfc与吸附剂分离后，HCl的含量低于1ppm,HF的含量同样低于1ppm。
(注解：为了测定CFC-1111在产物中的含量，在GC-MS仪器的Sim-MS状态下操作。首先作出校正曲线，以便确定在0.1ppm CFC-1111和10ppm时的离子流(为此使用HFC 365mfc和相应浓度的CFC-1111的已制备好的混合物)。借助于校正曲线和观察到的离子流，确定相应的CFC-1111浓度。)
Claims (11)
1．由粗1,1,1,3,3-五氟丁烷制备具有降低含量的HCl、HF和/或不饱和杂质的纯化1,1,1,3,3-五氟丁烷的方法，其中将粗1,1,1,3,3-五氟丁烷于液相中用固体无机吸附剂或双原子的、可加成至C-C多重键上的分子处理和将处理的1,1,1,3,3-五氟丁烷分离。
2．根据权利要求1的方法，其特征在于，使用活性炭或基于氧化铝或二氧化硅的吸附剂作为固体无机吸附剂。
3．根据权利要求2的方法，其特征在于，所述吸附剂用于分离HCl和/或HF。
4．根据权利要求1的方法，其特征在于，用吸附剂的处理在-30至+100，优选15至25℃温度下进行。
5．根据权利要求1的方法，其特征在于，为降低不饱和化合物含量，使用HCl或元素氟、氯或氢作为双原子分子。
6．根据权利要求5的方法，其特征在于，使用与惰性气体混合的元素氟。
7．根据权利要求6的方法，其特征在于，在-80至+20℃的温度下进行用元素氟的处理。
8．根据权利要求6或7的方法，其特征在于，用元素氟或氟与惰性气体混合物处理这样长的时间，直至获得的1,1,1,3,3-五氟丁烷中最高含有20ppm的不饱和(氯)一氟一化合物和10ppm的不饱和C2-化合物。
9．根据权利要求1的方法，其特征在于，用无定形SiO2或Al2O3处理这样长的时间，直至HCl和/或HF的最高含量各为1ppm。
10．1,1,1,3,3-五氟丁烷，其特征在于，它最高含有1ppm HF，1ppm HCl,20ppm不饱和(氯)-氟-化合物和10ppm不饱和C2-化合物。
11．在监控含有氟三氯乙烯和其它不饱和化合物作为杂质的1,1,1,3,3-五氟丁烷的纯化时，氟三氯乙烯作为监控物质的应用。
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