CN1314342A - 次氯酸钠水溶液在水溶性硝基偶氮化合物还原中的应用 - Google Patents

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刘炳文
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Abstract

本发明涉及次氯酸钠水溶液在水溶性硝基偶化合物还原中的应用,其特征是在水性溶硝基偶氮化合物合成过程中,水溶性硝基偶氮化合物还原时,生成的硫代硫酸盐用次氯酸钠水溶液将其氧化为可溶性硫酸盐,其化学反应方程式:4NaClO+Na2S2O3+2NaOH=2Na2SO4+4NaCl+H2O,次氯酸钠水溶液浓度为5—13%,反应4—20小时。具有合理除去硫代硫酸盐,省去一步过滤,可减少目的产物的损失,无钡盐滤渣回收堆放可能造成的二次污染等。

Description

次氯酸钠水溶液在水溶性硝基偶氮化合物还原中的应用
本发明涉及次氯酸钠水溶液在水溶性硝基偶氮化合物还原过程中的应用，使生成的硫代硫酸盐氧化为可溶性硫酸盐。
长期以来在生产水溶性硝基偶氮化合物中产生的硫代硫酸盐，均用酸化法除去，如合成直接黑L-3BG(原名：直接耐晒黑G)时，用硫化碱还原后生成的硫代硫酸盐用盐酸将其分解，以达到分离目的，然而，此反应生成的二氧化硫在60-70℃会从溶液中逸出，既污染环境又会腐蚀设备，且生产过程复杂，几步过滤分离，使目的产物收率下降，生产成本居高不下，长期困扰生产的发展。
ZL88101817.1提出了用水溶性钡盐使其变为硫代硫酸钡沉淀，达到了分离有害的硫代硫酸盐，简化了工艺过程，提高了目的产物的收率、产量等。但是，这种沉淀不可避免会含有目的产物，而且整个合成过程中还有沉淀后过滤及最后一步偶合结束后的过滤，前后共两步过滤分离过程，仍会造成目的产物的损失，同时也存在滤渣(钡盐沉淀物)回收、存放、处理不当而产生新的二次污染等问题，长期以来，均无人提出一种可行性的技术方案。
本发明的目的在于为克服现有技术中存在的不足，而提供一种在合成水溶性硝基偶氮化合物时，水溶性硝基偶氮化合物还原中生成的硫代硫酸盐与次氯酸钠进行氧化还原反应生成可溶性硫酸盐。
本发明的技术方案可这样来完成：次氯酸钠水溶液在水溶性硝基偶氮化合物还原中的应用，其特征在于水溶性硝基偶氮化合物合成过程中，水溶性硝基偶氮化合物还原时生成的硫代硫酸盐，用次氯酸钠水溶液将其氧化为可溶性硫酸盐，其化学反应方程式如下：
上述的应用，次氯酸钠水溶液的浓度为5-13％，反应4-20小时。
通过大量实验表明，采用氯气、双氧水等氧化剂将硫代硫酸钠氧化为可溶性硫酸盐时，会破坏二氨基双偶氮染料，使目的产物收率下降，染料强度、色光等均有不同程度的下降。
本发明与现有技术相比有以下优点：
1、与ZL88101817.1相比，水溶性硝基偶氮化合物还原后无硫代硫酸钡盐产生，省去一步过滤过程，即合理的除去硫代硫酸盐，又简化了工艺过程。现只有最后偶合结束一步过滤。
2、由于减少一步过滤，可减少目的产物的损失，使其收率可提高10.5％，产量可提高10.5％，从而降低了生产成本。
3、无钡盐滤渣回收，堆放可能造成的二次污染。
4、可减轻操作劳动强度。
5、染料色光、牢度等性能均有不同程度的提高。
现结合实施例(以直接黑L-3BG和直接绿BN的合成为例)对发明进一步描述如下：
在直接黑L-3BG合成中，其化学反应式如下：
实施例1：
取上述双偶氮染料还原后的混合溶液(含有二氨基双偶氮染料、硫代硫酸钠、氢氧化钠)400克，在搅拌下，加入次氯酸钠水溶液(5％)200克，温度于20-30℃,PH=8-9，进行氧化还原反应20小时后，加入45克盐酸(30％)与亚硝酸钠水溶液25克(25％)，温度在14-16℃,PH=1-2进行重氮化反应3小时后，加入碳酸钠5克(98％)，使PH值达到6，加入100克间苯二胺水溶液(6.5％)，温度与14-16℃，在搅拌下进行偶合反应2小时，经过滤、碱溶、干燥、粉碎后得到直接黑L-3BG，其结果见附表。
实施例2：
取上述双偶氮染料还原后的混合溶液(含有二氨基双偶氮染料、硫代硫酸钠、氢氧化钠)400克，在搅拌下，加入次氯酸钠水溶液(13％)76.8克，温度于20-30℃,PH=8-9，进行氧化还原反应4小时后，加入45克盐酸(30％)与亚硝酸钠水溶液25克(25％)，温度在14-16℃,PH=1-2进行重氮化反应3小时后加入碳酸钠5克(98％)，使PH值达到6，加入苯酚水溶液(13％)50克，温度于14-16℃，在搅拌下进行偶合反应2小时，经过滤、碱溶、干燥、粉碎后得到直接绿BN。
比较例1：
取上述双偶氮染料还原后的混合溶液(含有二氨基双偶氮染料、硫代硫酸钠、氢氧化钠)400克，在搅拌下加入氯化钡(98％)25克，进行沉淀反应1小时，经过滤后取滤液加入45克盐酸(30％)与亚硝酸钠水溶液25(25％)，温度在14-16℃,PH=1-2进行重氮化反应3小时后，加入碳酸钠5克(98％)，使PH值达到6，加入100克间苯二胺水溶液(6.5％)，温度与14-16℃，在搅拌下进行偶合反应2小时，经过滤、碱溶、干燥、粉碎后得到直接黑L-3BG，其结果见附表。
附表：实施例1与比较例1六批实验结果数据表
    实施例1     比较例1
    项目批次 批收量(g) 强度 折百收量(g) 批收量(g) 强度 折百收量(g)
    1     21.5     185     39.8     33.75     110     37.1
    2     23.75     170     40.5     32.5     108     35.1
    3     24.25     170     41.2     35.5     107     38.0
    4     22.75     180     40.9     33.25     112     37.2
    5     21.75     190     41.3     32.25     115     37.4
    6     21.5     200     43.0     35.0     110     38.5
平均值     22.58     182.5     41.1     33.75     110.3     37.2
从以上可见，本发明比ZL88101817.1法收量提高10.5％，最终产品单位成本降低16％。

Claims (2)

1、一种次氯酸钠水溶液在水溶性硝基偶氮化合物还原中的应用，其特征是在水溶性硝基偶氮化合物还原过程中，水溶性硝基偶氮化合物还原时，生成的硫代硫酸盐，用次氯酸钠水溶液将其氧化成可溶性硫酸盐，化学反应方程式如下：
2、根据权利要求1所述的次氯酸钠水溶液在水溶性硝基偶氮化合物还原中的应用，其特征是次氯酸钠水溶液的浓度为5-13％，反应4-20小时。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101580643B (zh) * 2009-03-31 2012-11-28 天津市亚东化工染料厂 直接耐晒黑g无污染生产工艺

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Date Code Title Description
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication