CN1314202A - 一种自乳化akd及其制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种自乳化AKD及其机械搅拌制备方法。AKD乳化所用的乳化分散体系EDS由阳离子型合成聚合物/阴离子乳化剂/聚硅氧烷/乳化蜡组成。将AKD加热至～40℃,搅拌下加入EDS 10～45%,升温至50～80℃,保温搅拌5～50min,冷却至40℃以下出料,密封冷却固化或接着于～40℃烘除残余水分得50～100%自乳化AKD;按5～10%的最终浓度将已计量的水加热至60～65℃,搅拌下分份投入自乳化AKD,消化完立即冷却至30℃以下得可供造纸厂直接使用的AKD乳液。

Description

一种自乳化AKD及其制备方法
本发明涉及一种自乳化AKD(Alkyl Ketene Dimer)及其机械搅拌制备方法；AKD乳化依赖于乳化分散体系EDS(Emulsifying &Dispersing System)。
AKD中性施胶剂于20世纪60年代开始在造纸工业中推广应用。AKD自身为蜡状固体，不溶于水，造纸厂不能直接使用，而能够使用的一般是固含量10～15％的乳液型产品即AKD乳液。这些乳液具有良好的冷水分散性，拿来冲稀即可直接使用。如此应用看起来很方便，但要花费较多的包装和运输费用、占用较大的运输空间，因此是不经济的。人们希望制备高浓度(≥20％)的AKD乳液或者自乳化AKD以满足造纸工业的需求。所谓自乳化AKD即固含量50％以上、物理外观为固体、易于被温热水稀释成为乳液的AKD施胶剂。
文献中有一些关于自乳化AKD的报道。Colby和Crouse(Res.Discl.,1981 203,132-3.)报道了用微胶囊化技术制备颗粒AKD施胶剂的方法。他们所用的包复材料是聚甲基丙烯酸丁酯，使用中用聚酰胺表氯醇树脂(PAE)和4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸钠来增加微胶囊化AKD的助留。Kawatani等(JP 86266,699)正式使用了自乳化(Semi-emulsifying)AKD的术语。他们所用的分散剂是聚乙二醇(烷基)芳基醚磷酸酯。Sanderson W.R.等(Brit.Pat.Appl.GB2,201,171,1988)同样用微胶囊化的方法来制备AKD施胶剂。具体方法是，先用50∶50的水和明胶、骨胶或阿拉伯胶外壳材料将AKD包复，然后放在五二醛水溶液中硬化。将这种AKD施胶剂溶于二氯甲烷中，涂布在未施胶的纸上，结果使Cobb施胶效率从540提高到356g/m2。Shepherd等(Eur.Pat.Appl.EP 220,941,1985.)首先用OrotanSN即甲醛缩萘磺酸钠/季铵化的聚胺/Solvitose NX阳离子淀粉/杀菌剂/水将AKD乳化制成乳液，然后通过100℃喷雾干燥的方法得到颗粒状的AKD施胶剂。这种施胶剂立即使用和贮藏4.5个月后使用得到相近的结果。Peutherer,P.等(WO 9731,152.)使用阴离子性的膨润土作为微胶囊化材料来制备自乳化AKD。国内熊强华用微胶囊化-喷雾干燥联合方法制备“粉状易溶AKD中性施胶剂”。(造纸化学品，1996,3,28。)但是迄今为止，国内外尚未见工业化的报道。
本发明的目的在于不沿用国内外研究文献报道的微胶囊化或/和喷雾干燥的方法，而只用机械搅拌的方法来制备自乳化AKD，这种自乳化AKD的固含量为50～100％。制备本发明的自乳化AKD依赖于乳化分散体系EDS，其作用是乳化分散、稳定保护以及提供阳离子电荷、促进施胶以解决后施胶效应问题，使施胶能够下机完成。与微胶囊化或/和喷雾干燥的文献方法相比较，本发明的机械搅拌法具有流程短、设备投资省、能耗少、操作简便、重现性好、节约包装和运输费用80％以上、可以在0～40℃条件下保管和运输等优点。
本发明的目的是通过下列机械搅拌方法实现的：将100重分AKD置于反应容器中，加热至～40℃时启动搅拌器。向容器中缓缓加入EDS 10～45重分。加完继续升温至50～80℃，保温搅拌5～50min。降温至40℃以下出料，密封冷却固化或接着在～40℃烘除残留的水分得本发明的固含量50～100％的自乳化AKD。本发明中所用的EDS的组成和各组分占AKD的质量分数如下：
40％阳离子型聚合物(Ⅰ)    3～15
阴离子型乳化分散剂(Ⅱ)    2～10
聚硅氧烷硅(Ⅲ)            1～10
50％乳化蜡(Ⅳ)            4～10
合计                      10～45其中Ⅰ是阳离子型单体二烯丙基二甲基氯化铵、N-乙烯基吡啶、N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-二乙基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯以及非离子型单体(甲基)丙烯酰胺、苯乙烯、(甲基)丙烯酸的低级烷基(C1～4)酯的均聚物或共聚物或聚酰胺聚胺-表氯醇树脂(PAE)；Ⅱ具有通式结构：R(OC2H3R’)m(O)n(OOCCH2-CHXCOOM)p(SO3M)q,其中R=C12～18烷基；R’=CH3或H；m=3～25；n=0或1；p=1或0；q=0或1；X=SO3M；M=K+,Na+,NH4’ +,NH3(C2H4OH)+,NH2(C2H4OH)2 +,NH(C2H4OH)3 +；Ⅲ是一类以(CH3)3Si-封端的聚二甲基和/或聚甲基苯基硅氧烷，其布氏粘度(25℃)为3×103～1×104mPa·S；Ⅳ是天然蜡和/或合成蜡的非离子型的50％乳状液，这些蜡包括精炼蜡，半精炼蜡，巴西棕榈蜡，聚乙烯蜡，氧化聚乙烯蜡或它们的混合物。
在本发明的EDS中，Ⅰ最好占AKD的5～10％,Ⅱ最好占AKD的4～8％,Ⅲ最好占AKD的2～5％,Ⅳ最好占AKD的4～7％。
本发明的自乳化AKD的再乳化成方法是：按照5～10％的最终浓度将已计量的水加热至60～65℃，在搅拌下分份投入自乳化AKD，消化完立即冷却至30℃以下得可供造纸厂直接使用的AKD乳液。
下面结合具体实例对本发明作进一步说明：
例1、将Ⅰ100、Ⅱ70、Ⅲ40、Ⅳ60重分顺次加入反应容器中，启动搅拌器，加热至60～65℃，搅拌均匀，冷却至40℃以下得固含量66.67％的EDS。
例2、将AKD 100重分投入反应容器中，加热至～40℃，启动搅拌器，向容器中缓缓加入例166.67％的EDS 45.0重分，加完继续加热升温至75℃，并在此温度下保温搅拌10min，冷却至40℃以下出料，密封冷却固化得89.66％的自乳化AKD。
例3、将AKD 100重分投入反应容器中，加热至～40℃，启动搅拌器。向容器中缓缓加入例1 66.67％的EDS 22.5重分，加完继续加热升温至55℃，并在此温度下保温搅拌45min，冷却至40℃以下出料，密封冷却固化得93.88％的自乳化AKD。
例4、重复例3的操作，在保温搅拌完成后加入同温水107.5重分，然后冷却至40℃以下出料，密封冷却固化得50.0％的自乳化AKD。
例5、重复例3的操作，在保温搅拌完成后出料置于～40℃烘除残留水分得100％的自乳化AKD。
例6、将180重分的pH3～5的洁净水加入容器中，启动搅拌器，加热至60～65℃，分批加入例4的50％的自乳化AKD 20重分，加完消化完后立即冷却至30℃以下得5％的AKD乳液。
例7、将180重分的pH3～5的洁净水加入容器中，启动搅拌器，加热至60～65℃，分批加入例5的100％的自乳化AKD 20重分，加完消化完后立即冷却至30℃以下得10％的AKD乳液。
本发明的各种规格的自乳化AKD可用内衬塑料薄膜的塑编袋进行包装和运输，在5～32℃的温度下的稳定保存期≥3个月，运输温度为0～40℃。用本发明的自乳化AKD冲成的5～10％的AKD乳液造纸厂可直接或冲稀使用。

Claims (5)

1、一种自乳化AKD，其特征在于一种乳化分散体系EDS及其机械搅拌制备方法。
2、按照权利要求1的乳化分散体系EDS，其特征在于其组成和占AKD的质量分数如下：40％的阳离子型聚合物(Ⅰ)3～15％，阴离子型乳化分散剂(Ⅱ)2～10％，聚硅氧烷(Ⅲ)1～10％和50％乳化蜡(Ⅳ)4～10％,Ⅰ～Ⅳ合计为10～45％。
3、按照权利要求1和2 EDS的组成，其特征在于：Ⅰ是阳离子型单体二烯丙基二甲基氯化铵、N-乙烯基吡啶、N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-二乙基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯以及非离子型单体(甲基)丙烯酰胺、苯乙烯、(甲基)丙烯酸的低级烷基(C1～4)酯的均聚物或共聚物或聚酰胺聚胺-表氯醇树脂(PAE)；Ⅱ具有通式结构：R(OC2H3R’)m(O)n(OOCCH2-CHXCOOM)p(SO3M)q，其中R=C12～18烷基；R’=CH3或H；m=3～25；n=0或1；p=1或0；q=0或1；X=SO3M；M=K+,Na+,NH4’ +,NH3(C2H4OH)+,NH2(C2H4OH)2 +,NH(C2H4OH)3 +；Ⅲ是一类以(CH3)3Si-封端的聚二甲基和/或聚甲基苯基硅氧烷，其布氏粘度(25℃)为3×103～1×104mPa·S；Ⅳ是天然蜡和/或合成蜡的非离子型的50％乳状液，这些蜡包括精炼蜡，半精炼蜡，巴西棕榈蜡，聚乙烯蜡，氧化聚乙烯蜡或它们的混合物。
4、一种机械搅拌制备方法，其特征在于：将100重分AKD置于反应容器中，加热至～40℃时启动搅拌器，向容器中缓缓加入EDS10～45重分，加完继续升温至50～80℃，保温搅拌5～50min，降温至40℃以下出料，密封冷却固化或接着在～40℃烘除残留的水分得本发明的固含量50～100％自乳化AKD。
5、一种本发明的自乳化AKD的再乳化方法，其特征在于：按照5～10％的最终浓度将已计量的水加热至60～65℃，搅拌下分份投入自乳化AKD，消化完立即冷却至30℃以下得可供造纸厂直接使用的AKD乳液。
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