CN1312397A - 低电阻温度系数锰铜薄膜的制备方法 - Google Patents

低电阻温度系数锰铜薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明为低电阻温度系统锰铜薄膜的制备方法。采用磁控溅射或射频溅射法沉积锰铜薄膜,通过对基板温度、锰铜靶的温度,以及热处理温度的控制,可使制备的锰铜薄膜的电阻温度系统达到±10×10－6/℃,达到了与块状材料相当的水平。

Description

低电阻温度系统锰铜薄膜的制备方法
本发明与在绝缘基板上沉积锰铜薄膜的方法有关，尤其与压力传感器上的低电阻温度系数锰铜薄膜力精密电阻薄膜的制备方法有关。
锰铜是一种三元合金材料，主要成份为锰10∽15％，镍0∽4％，其余为铜及微量的铁、硅等杂质。该材料是一种广泛使用的精密电阻合金材料，其电阻温度系统小于±10×10-6/℃。但该材料目前仅以锰铜丝或锰钢片的形式生产，随着电子元器件的小型化，需要研制相应的精密合金薄膜材料。
另一方面，锰铜合金也是一种压阻材料，用其制作的传感器主要用于测试1万个大气压以上的超高压力。这样的压力通常伴随着瞬态高温，因此要求敏感材料的电阻温度系数应足够低，以克服温度对压力测试精度的影响。
本发明的目的是提供一种制备低电阻温度系数锰铜薄膜的方法，以使所制备的锰铜薄膜可用于制作薄膜式锰铜高压传感器，或者是用作精密电阻薄膜。
本发明是这样实现的：
本发明低电阻温度系统锰铜薄膜的制备方法，包括用溅射法或蒸发法在基板上沉积锰铜薄膜。
本发明溅射法为磁控溅射法或射频浅射法，靶材采用锰铜合金材料，含金组分如下：重量份。
铜    84-87
锰    11-13
镍    2-3。
本发明溅射工艺中锰铜靶的温度≤80℃。
本发明溅射工艺中绝缘基板的加热温度为15-250℃。
本发明溅射工艺中在锰铜薄膜沉积以后进行真空热处理，热处理温度为375-425℃，时间1-3小时，真空度要高于5×10-3Pa。
本发明溅射工艺中，本底真空小于3×10-3Pa。
本发明溅射工艺中，采用纯氩气作为工作气体，氩气压力为0.1-5Pa。
本发明在锰铜靶上施加-200∽-800V电压。
本发明溅射法为平面磁控溅射法，绝缘基板为微晶玻璃基板，基板温度为200℃。靶材锰铜合金组分包括Cu 86.03 wt％,Mn11.39 wt％,Ni 2.57 wt％，本底真空为2.7×10-3Pa，氩气压力为0.4Pa，锰铜靶的温度为50℃，锰铜薄膜热处理湿度为400℃，时间1小时，真空度为3×10-3pa。
沉积锰铜薄膜的真空系统最好采用无油系统，如分子泵系统。若采用扩散泵作为高真空泵，应使用液氮冷阱。
溅射前，首先将真空室抽至3×10-3Pa以上的高真空。然后通入纯氩气作为工作气体，充气压力为0.1∽5Pa。随后在锰铜靶上施加-200∽-800V的电压以使氩气电离，产生溅射。溅射的工艺参数主要要控制两点：第一点是绝缘基板的加热温度，以150∽250℃为宜。温度过低，薄膜结晶不好，电阻温度系数TCR高。反之，温度过高，薄膜易氧化发黑，同样也会增大TCR。第二点是控制溅射时锰铜靶的温度，必须对其进行充分的水冷，使其温度不大于80℃。靶的水冷系统设计不良，或者是管道堵塞的情况下，所沉积锰铜薄膜的TCR往往高达200×10-6/℃。当采用上述两步措施以后，锰铜薄膜的TCR可控制在±15∽20×10-6/℃。最后一步工艺是真空热处理，将锰钢薄膜在5×10-3Pa以下的气压下进行真空退火，退火温度为375∽425℃，时间为1∽3小时，可将锰铜薄膜的TCR降至±10×10-6/℃。
本发明具有如下优点：
成份分析表明，本发明工所制备的锰铜薄膜中含铜85土0.2wt％，含锰12.5±0.3wt％，含镍2.6±0.2wt％，保持了与靶材基本一致的成份。X射线衍射结果表明，TCR低的锰铜薄膜只有(111)一个衍射峰，而TCR高的锰铜薄膜除了该衍射峰以外，还有(200)和(220)两个小峰。
本发明工艺简单，操作容易，所制备的锰铜薄膜的成份保持了锰铜合金的标准成份，其电阻温度系数为±10×10-6/℃，达到了与块状材料相当的水平。该项指标保证了锰铜薄膜可以作为超高压力传感器的敏感材料使用，或者是用作精密电阻材料。
如下是本发明的实施例：
在微晶玻璃基板上采用平面磁控溅射法沉积锰铜薄膜，靶材为锰铜合金，含Cu 86.03 wt％,Mn 11.39 wt％,Ni 2.57 wt％，真空系统采用涡轮分子泵系统，本底真空抽至2.7×10-3Pa，氩气压力为0.4Pa，溅射时，靶上的电压为-240V，空间放电电流为800mA，基板温度为200℃，锰铜靶的温度50℃。溅射时间为18分钟，薄膜厚度为3.6μm，溅射完毕以后，对锰铜薄膜在400℃进行了1小时的真空热处理，真空度为3×10-3Pa.所得锰铜薄膜的电阻温度系数为-5×10-6/℃。

Claims (9)

1、一种低电阻温度系统锰铜薄膜的制备方法，包括用溅射法或蒸发法沉积锰铜薄膜。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的溅射法为磁控溅射法或射频浅射法，靶材采用锰铜合金材料，含金组分如下：重量份。
铜    84-87
锰    11-13
镍    2-3。
3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于溅射工艺中锰铜靶的温度≤80℃。
4、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于溅射工艺中绝缘基板的加热温度为15-250℃。
5、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于溅射工艺中在锰钢薄膜沉积以后进行真空热处理，热处理温度为375-425℃，时间1-3小时，真空度要高于5×10-3pa。
6、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于溅射工艺中，本底真空小于3×10-3pa。
7、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于溅射工艺中，采用纯氩气作为工艺气体，氩气压力为0.1-5Pa。
8、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于在锰铜靶上施加-200∽-800V电压。
9、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于溅射法为平面磁控溅射法，绝缘基板为微晶玻璃基板，基板温度为200℃，靶材锰铜合金组分包括Cu86.03wt％,Mn11.39wt％,Ni2.57wt％，本底真空为2.7×10-3Pa，氩气压力为0.4Pa，锰铜靶的温度为50℃，锰铜薄膜热处理温度为400℃，时间1小时，真空度为3×10-3Pa。
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