CN1312217A - 一种bn纳米管及其制法 - Google Patents
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Abstract
一种宽隙带BN纳米管,它的管径为20－100nm,管壁厚度为5－10nm,它也可以是掺C的BN纳米管。本发明公开了它们的制法,该制法采用低温等离子体辅助化学气相沉积法,简单易行。
Description
本发明涉及BN纳米管和BxCyNz纳米管，本发明也涉及低温等离子体辅助化学气相沉积制备BN纳米管阵列的方法。
自1991年日本碳化学家饭岛(S.Iijima)首次发现碳纳米管以来(S.IijimaNature 354(1991),56)，人们对碳纳米管的合成、结构、性能和应用等进行了广泛而深入的研究。碳纳米管因其具有独特的一维中空石墨层面卷曲成的无缝管结构，而具有一系列优秀的性质，如高度的化学和热稳定性、高的机械强度(理论计算表明，其抗拉强度是钢的100倍，而密度只有钢的1/6)、特异的电学性能(根据管径和螺旋度的不同，可以是比铜还好的导体，也可以是半导体)，它是一类具有良好应用前景的材料。目前有关一维量子线的研究很大程度上与碳纳米管相关。
具有与石墨层面相似的层状结构材料如六方氮化硼(h-BN)，理论和实验研究表明其也能生成纳米管。首先h-BN是一种具有单一带宽的宽隙带半导体材料(带隙宽度为5.8eV,A.Zunger,et al.Phys.Rev.B 13(1974),5560)，具有良好的热和化学稳定性，很好的机械强度，良好的导热性能等，是一种性能优良的场发射材料。由h-BN卷曲而形成的BN纳米管-一种碳纳米管的类似物，除具有h-BN的性质之外，还有一些奇异性质，如具有独特的电性质，与碳纳米管不同，其导电性与管径和螺旋度关系很小，是一种具有单一能带间隔的材料，其隙带宽度～5.5eV(X.Blase,et al.Europhys.Lett.28(1994),335；Phys.Rev.B51(1994),6868)；对BN纳米管进行掺杂之后，能可控的调变BN纳米管的隙带宽度，从而控制其电传输性能(X.Blase,et al.Appl.Phys.Lett.70(1997),197)，因而BN纳米管是一种有广泛应用前景的半导体材料。BN纳米管阵列到目前为止我们仅见一篇文献报道(K.B.Shelimov,et al.Chem.Mater.12(2000),250)，但其管径较大，约280nm，管壁约100nm，从其管径的大小来看，称其为亚微米管更合适。
本发明的目的是提供一种管径在100nm以下的BN纳米管，本发明的另一个目的是提供一种掺C的BN纳米管，本发明的再一个目的是提供一种制备它们的方法。
本发明的技术方案如下：
一种BN纳米管，其中硼与氮的原子比为1.0±0.3,BN纳米管的管径为20-100nm，管壁厚度为5-10nm。
上述的BN纳米管可以掺入C原子，BxCyNz纳米管的管径为20-100nm，管壁厚度为5-10nm,BxCyNz中，X∶Z=1.0±0.3,Y∶X≤0.5。
上述BN纳米管的制法是，在低温等离子体条件下，以气态的B源和N源为原料产生等离子体，在孔性氧化铝模板上沉积，即得BN纳米管陈列。
上述BxCyNz纳米管的制法是，在低温等离子体条件下，以气态的B源、C源和N源为原料产生等离子体，在孔性氧化铝模板上沉积，即得BxCyNz纳米管陈列。
上述的低温等离子体条件下是指微波等离子体、射频等离子体或无声放电等离子体条件下，制备纳米管陈列。
上述的气态的B源是B2H6或BCl3，气态的N源是N2及NH3，气态的C源是CH4、C6H6或C2H2。
本发明的制备BN纳米管和BxCyNz纳米管的方法，是采用在孔性氧化铝模板上沉积的方法，因此可以用不同孔径的孔性氧化铝模板来控制和调节纳米管的管径大小，而孔性氧化铝模板的厚度和沉积时间的长短决定纳米管的长度。
本发明的BN纳米管和BxCyNz纳米管的管径为20-100nm，管壁厚度为5-10nm，因此是真正的纳米管。
本发明的制备方法，可实现低温制备BN和BxCyNz纳米管阵列，其温度约200～520℃。不必对孔性氧化铝模板进行加热或加偏压辅助。所得的BN和BxCyNz纳米管的管径在20～100nm之间、管壁厚度约5～10nm可调，长度随生长时间和孔性氧化铝模板厚度不同而不同，产品的B∶N=1.0±0.3。
本发明的BN纳米管阵列的制备方法是低温等离子体辅助化学气相沉积法。操作简单、合成时间短、温度低，得到的是BN和BxCyNz纳米管阵列，管径从20nm到100nm可调，长度可控，由于是模板法合成，所得BN和BxCyNz纳米管阵列的结构参数可调；更重要的是低温等离子体辅助化学气相沉积在沉积过程中不需对样品台加热和/或加偏压辅助。因此是一种经济的获得高品质的BN和BxCyNz纳米管阵列的制备方法。当用NaOH等腐蚀剂将孔性氧化铝模板除去后，可得无序排列的直形BN和BxCyNz纳米管。
附图说明：
图1为无声放电等离子体装置，其中：1为高压电源；2为卡套及支架；3为截止阀；4为质量流量控制器；5为C源；6为B源；7为N源；8为高压电极；9为孔性氧化铝模板；10为压力规；11为石英片；12为接地电极；13为真空泵。
图2为射频等离子体装置，其中：14为反应气体入口；15为石英罩；16为加热器；17为真空泵；18为基片台；19为孔性氧化铝模板；20为等离子体区；21为高频线圈。
以下通过实施例进一步说明本发明。
本发明的实施例使用的微波等离子体实验装置参见文献(胡征等，化学通报2001,(1),56-59)。本发明的实施例使用的自建无声放电等离子体化学反应装置如附图1所示。它的放电室腔体为真空密闭，气体放电间隙可在0～3cm内调变。选用5mm厚石英片为介质。高压电极置于真空腔体处的大气压下，高压电极的直径为4cm，接地电极直径约7cm。电源采用合肥盈动科技有限公司研制的IGBT逆变式介质阻挡放电电源，频率为20-60KHz可调。实验时，多孔Al2O3膜置于接地电极上面。本发明的实施使用的射频放电等离子体采用感应耦合型装置，如附图2所示，反应器用石英管制成，藉环绕在反应器外侧的高频线圈发生等离子体。所用射频电源频率为13.56MHz，最大功率500W，孔性Al2O3模板置于基片台上。
实施例1：
在微波等离子体条件下，在280W微波功率条件下，使H2+Ar(体积比1∶3.5，下同)混合气产生等离子体，对100nm孔径的孔性氧化铝模板预处理5min，然后引入B2H6/Ar和NH3/N2气体(B与N原子比为1∶24，下同)，其中B与Ar原子比为20％,NH3与N2的摩尔比为6％，在280W微波功率条件下，生长60min，得到BN B∶N=0.9∶1，(结果来自XRS分析，下同)纳米管阵列，其中B与Ar原子比为5％,NH3与N2的摩尔比为2％,BN纳米管管径100nm，长度约60μm。
实施例2：
在微波等离子体条件下，在280W微波功率条件下，使H2+Ar(体积比1∶3.5)混合气产生等离子体，对60nm孔径的孔性氧化铝模板预处理5min，然后引入B2H6/Ar和NH3/N2(1∶24)气体，其中B与Ar原子比为5％,NH3与N2的摩尔比为2％，在280W微波功率条件下，生长60min，得到BN纳米管阵列，B∶N=1.2∶1,BN纳米管管径60nm，长度约50μm。
实施例3：
在微波等离子体条件下，在280W微波功率条件下，使H2+Ar(1∶3.5)混合气产生等离子体，对20nm孔径的孔性氧化铝模板预处理5min，然后引入B2H6/Ar和NH3/N2(1∶24)气体，其中B与Ar原子比为10％,NH3与N2的摩尔比为4％，在280W微波功率条件下，生长60min，得到BN纳米管阵列，BN纳米管管径20nm，长度约40μm。
实施例4：
在微波等离子体条件下，在280W微波功率条件下，使H2+Ar(1∶3.5)混合气产生等离子体，对60nm孔径的孔性氧化铝模板预处理5min，然后引入B2H6/Ar和NH3/N2(1∶24)气体，在360W微波功率条件下，生长60mm，得到BN纳米管阵列，BN纳米管管径60nm，长度约60μm。
实施例5：
在微波等离子体条件下，在280W微波功率条件下，使H2+Ar(1∶3.5)混合气产生等离子体，对60nm孔径的孔性氧化铝模板预处理5min，然后引入B2H6/Ar和NH3/N2(1∶24)气体，在440W微波功率条件下，生长60min，得到BN纳米管阵列，BN纳米管管径60nm，长度约60μm。
实施例6：
在微波等离子体条件下，在280W微波功率条件下，使H2+Ar(1∶3.5)混合气产生等离子体，对20nm孔径的孔性氧化铝模板预处理5min，然后引入B2H6/Ar和NH3/N2(1∶48)气体，在360W微波功率条件下，生长60min，得到BN纳米管阵列，BN纳米管管径20nm，长度约60μm。
实施例7：
在微波等离子体条件下，在280W微波功率条件下，使H2+Ar(1∶3.5)混合气产生等离子体，对60nm孔径的孔性氧化铝模板预处理5min，然后引入B2H6/Ar和NH3/N2(1∶12)气体，在360W微波功率条件下，生长60min，得到BN纳米管阵列，BN纳米管管径60nm，长度约70μm。
实施例8：
在微波等离子体条件下，在280W微波功率条件下，使H2+Ar(1∶1)混合气产生等离子体，对60nm孔径的孔性氧化铝模板预处理5min，然后引入B2H6/Ar和NH3/N2(1∶24)气体，在360W微波功率条件下，生长60min，得到BN纳米管阵列，BN纳米管管径60nm，长度约60μm。
实施例9：
在微波等离子体条件下，在280W微波功率条件下，使H2+Ar(2∶1)混合气产生等离子体，对60nm孔径的孔性氧化铝模板预处理5min，然后引入B2H6/Ar和NH3/N2(1∶24)气体，在360W微波功率条件下，生长60min，得到BN纳米管阵列，BN纳米管管径60nm，长度约60μm。
实施例10：
在微波等离子体条件下，在200W微波功率条件下，使H2+Ar(1∶3.5)混合气产生等离子体，对60nm孔径的孔性氧化铝模板预处理5min，然后引入B2H6/Ar和NH3/N2(1∶24)气体，在360W微波功率条件下，生长60min，得到BN纳米管阵列，BN纳米管管径60nm，长度约60μm。
实施例11：
在微波等离子体条件下，在200W微波功率条件下，使H2+Ar(1∶1)混合气产生等离子体，对60nm孔径的孔性氧化铝模板预处理5min，然后引入B2H6/Ar和NH3/N2(1∶24)气体，在360W微波功率条件下，生长60min，得到BN纳米管阵列，BN纳米管管径60nm，长度约60μm。
实施例12：
在微波等离子体条件下，在280W微波功率条件下，使H2+Ar(1∶3.5)混合气产生等离子体，对60nm孔径的孔性氧化铝模板预处理5min，然后引入B2H6/Ar和NH3/N2(1∶24)气体，在360W微波功率条件下，生长120min，得到BN纳米管阵列，BN纳米管管径60nm，长度约70μm。
实施例13：
在微波等离子体条件下，在280W微波功率条件下，使H2+Ar(1∶3.5)混合气产生等离子体，对60nm孔径的孔性氧化铝模板预处理5min，然后引入B2H6/Ar和NH3∶N2(1∶24)气体，在360W微波功率条件下，生长240min，得到BN纳米管阵列，BN纳米管管径60nm，长度约90μm。
实施例14：
在微波等离子体条件下，在280W微波功率条件下，使H2+Ar(1∶3.5)混合气产生等离子体，对60nm孔径的孔性氧化铝模板预处理5min，然后引入BCl3/Ar和NH3/N2(1∶24)气体，其中B与Ar原子比为20％，NH3与N2的摩尔比为6％，在360W微波功率条件下，生长60min，得到BN纳米管阵列，BN纳米管管径60nm，长度约50μm。
实施例15：
在微波等离子体条件下，在280W微波功率条件下，使H2+Ar(1∶3.5)混合气产生等离子体，对60nm孔径的孔性氧化铝模板预处理5min，然后引入BCl3/Ar和N2(1∶24)气体，在360W微波功率条件下，生长60min，得到BN纳米管阵列，BN纳米管管径60nm，长度约50μm。
实施例16：
在微波等离子体条件下，在280W微波功率条件下，使H2+Ar(1∶3.5)混合气产生等离子体，对60nm孔径的孔性氧化铝模板预处理5min，然后引入B2H6/Ar、CH4和NH3/N2(B、C和N原子比为1∶2∶24，下同)气体，在360W微波功率条件下，生长60min，得到BxCyNz(x∶y∶z=1.1∶0.25∶1.0结果来自XPS分析，下同)纳米管阵列，BxCyNz纳米管管径60nm，长度约60μm。
实施例17：
在微波等离子体条件下，在280W微波功率条件下，使H2+Ar(1∶3.5)混合气产生等离子体，对60nm孔径的孔性氧化铝模板预处理5min，然后引入B2H6/Ar、C6H6/Ar和NH3/N2(1∶5∶24)气体，在360W微波功率条件下，生长60min，得到BxCyNz(x∶y∶z=1.0∶0.50∶1.0)纳米管阵列，BxCyNz纳米管管径60nm，长度约60μm。
实施例18：
在微波等离子体条件下，在280W微波功率条件下，使H2+Ar(1∶3.5)混合气产生等离子体，对60nm孔径的孔性氧化铝模板预处理5min，然后引入B2H6/Ar、C2H2和NH3/N2(1∶6∶24)气体，在360W微波功率条件下，生长60min，得到BxCyNz(x∶y∶z=1.3∶0.50∶1.0)纳米管阵列，BxCyNz纳米管管径60nm，长度约60μm。
实施例19：
在射频等离子体条件下，使H2+Ar(1∶1)混合气产生等离子体，对60nm孔径的孔性氧化铝模板预处理10min，然后引入B2H6/Ar和NH3/N2(1∶24)气体，生长120min，得到BN纳米管阵列，BN纳米管管径60nm，长度约60μm。
实施例20：
在射频等离子体条件下，使H2+Ar(1∶1)混合气产生等离子体，对60nm孔径的孔性氧化铝模板预处理10min，然后引入B2H6/Ar和N2(1∶24)气体，生长120min，得到BN纳米管阵列，BN纳米管管径60nm，长度约60μm。
实施例21：
在射频等离子体条件下，使H2+Ar(1∶1)混合气产生等离子体，对60nm孔径的孔性氧化铝模板预处理10min，然后引入BCl3/Ar和NH3/N2(1∶24)气体，生长120min，得到BN纳米管阵列，BN纳米管管径60nm，长度约60μm。
实施例22：
在射频等离子体条件下，使H2+Ar(1∶1)混合气产生等离子体，对60nm孔径的孔性氧化铝模板预处理10min，然后引入BCl3/Ar和N2(1∶24)气体，生长120min，得到BN纳米管阵列，BN纳米管管径60nm，长度约60μm。
实施例23：
在射频等离子体条件下，使H2+Ar(1∶1)混合气产生等离子体，对60nm孔径的孔性氧化铝模板预处理10min，然后引入B2H6/Ar、CH4和NH3/N2(1∶2∶24)气体，生长120min，得到BxCyNz(x∶y∶z=1.0∶0.20∶1.0)纳米管阵列，BxCyNz纳米管管径60nm，长度约60μm。
实施例24：
在无声放电等离子体条件下，使H2+Ar(1∶1)混合气产生等离子体，对60nm孔径的孔性氧化铝模板预处理10min，然后引入B2H6/Ar和NH3/N2(1∶24)气体，生长120min，得到BN纳米管阵列，BN纳米管管径60nm，长度约40μm。
实施例25：
在无声放电等离子体条件下，使H2+Ar(1∶1)混合气产生等离子体，对60nm孔径的孔性氧化铝模板预处理10min，然后引入B2H6/Ar和N2(1∶24)气体，生长120min，得到BN纳米管阵列，BN纳米管管径60nm，长度约40μm。
实施例26：
在无声放电等离子体条件下，使H2+Ar(1∶1)混合气产生等离子体，对60nm孔径的孔性氧化铝模板预处理10min，然后引入BCl3/Ar和NH3/N2(1∶24)气体，生长120min，得到BN纳米管阵列，BN纳米管管径60nm，长度约40μm。
实施例27：
在无声放电等离子体条件下，使H2+Ar(1∶1)混合气产生等离子体，对60nm孔径的孔性氧化铝模板预处理10min，然后引入BCl3/Ar和N2(1∶24)气体，生长120min，得到BN纳米管阵列，BN纳米管管径60nm，长度约40μm。
实施例28：
在无声放电等离子体条件下，使H2+Ar(1∶1)混合气产生等离子体，对60nm孔径的孔性氧化铝模板预处理10min，然后引入B2H6/Ar、CH4和NH3/N2(1∶2∶24)气体，生长120min，得到BxCyNz(x∶y∶z=1.0∶0.50∶1.0)纳米管阵列，BxCyNz纳米管管径60nm，长度约60μm。
Claims (7)
1．一种BN纳米管，其特征是硼与氮的原子比为1.0±0.3，BN纳米管的管径为20-100nm，管壁厚度为5-10nm。
2．根据权利要求1所述的BN纳米管，其特征是掺有碳原子，BxCyNz纳米管的管径为20-100nm，管壁厚度为5-10nm,BxCyNz中，X∶Z=1.0±0.3,Y∶X≤0.5。
3．根据权利要求1所述的BN纳米管的制法，其特征是在低温等离子体条件下，以气态的B源和N源为原料产生等离子体，在孔性氧化铝模板上沉积，即得BN纳米管陈列。
4．根据权利要求2所述BxCyNz纳米管的制法，其特征是在低温等离子体条件下，以气态的B源、C源和N源为原料产生等离子体，在孔性氧化铝模板上沉积，即得BxCyNz纳米管陈列。
5．根据权利要求3或4所述纳米管的制法，其特征是低温等离子体条件下是指微波等离子体、射频等离子体或无声放电等离子体条件下，制备纳米管陈列。
6．根据权利要求3或4所述的纳米管的制法，其特征是气态的B源是B2H6或BCl3，气态的N源是N2及NH3，气态的C源是CH4、C6H6或C2H2。
7．根据权利要求3或4所述的纳米管的制法，其特征是纳米管的管径的大小用孔性氧化铝模板的孔径调节，纳米管的长度用孔性氧化铝模板的厚度和沉积时间调节。
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