CN1311438C - 色素成分的光记录媒体适应性评价方法、光记录材料及光记录媒体 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高速记录时显示出充分优异的记录特性的光记录媒体和用于得到这样的光记录媒体中所用的光记录材料的色素成分的光记录媒体适应性评价方法。为了达到上述目的，本发明的光记录媒体适应性评价方法包括：将含有色素成分的试样的温度或该试样的周围气氛环境的温度设定为2个以上的不同的规定温度、针对该试样测定在所述各规定温度下的规定波长的光的吸光度的第一工序；和，基于根据所述规定温度和所述吸光度的相互关系而设定的1个以上的条件、评价在光记录媒体的记录层中含有所述色素成分时的适应性的第二工序。

Description

色素成分的光记录媒体适应性评价方法、 光记录材料及光记录媒体
技术领域
本发明涉及通过光照射进行信息记录的光记录媒体、该光记录媒体所用的光记录材料及它们中所含有的色素成分的光记录媒体适应性评价方法。
背景技术
光记录媒体通常是向记录层照射激光等的光，利用记录层的形状变化、磁畴变化、相变化等记录信息。这类光记录媒体有例如具备含偶氮化合物等有机色素的记录层的追记型光记录媒体，作为CD-R(追记型袖珍光盘)和DVD±R(追记型DVD)广泛使用。
上述追记型光记录媒体中的CD-R通常是在具有导向槽的圆形基板上依次层叠由以色素为主要构成成分的记录层、以金属为主要成分的反射层、紫外线固化树脂等构成的保护层而形成的。DVD±R与CD-R同样层叠各层而且还在保护层上层叠粘接层及基板而形成。
信息的记录-再现原理如下更详细地进行说明。首先，向光记录媒体照射激光等并在照射的交差方向上以规定速度使之移动，当照射该光记录媒体的记录层时，记录层的色素成分吸收该照射光的能量并被加热。因此，激光等照射区域及其附近区域的记录层等因分解、蒸发、溶解等而引起热变形，形成凹坑(以上是记录原理)。在CD-R或DVD±R的情况下，上述激光等的移动以激光相对于这些光盘的线速度为规定速度的方式使光盘转动进行。
在再现信息时，当向具有因热的变形而形成的凹坑的记录层照射光时，在凹坑的部分和除凹坑以外的部分上，光的反射率产生差异。光检测器读取该反射率的差，通过变换为电信号的强弱而再现信息(以上为再现原理)。因此，如果不能在期望的部分形成凹坑，即，如果不能得到良好的记录特性，就难以精密度高且正确地再现信息。
对记录特性造成影响的因素之一可举出记录层所含有的色素材料的种类。目前，评价记录层是否含有赋予良好记录特性的色素材料的方法之一是检查记录层的构成材料的一种或两种以上的色素材料(以下称为“色素成分”)的热重量分析(TG)和/或示差热分析(DTA)(参照专利文献1～6)。而且还提出了记录层含有满足这样的TG和/或DTA中所规定的评价标准的色素材料的光记录媒体。
例如，专利文献2的目的是提供一种适合于波长600～700nm的短波长记录的光记录媒体，并公开了一种光记录媒体，其特征是，记录层因波长600～700nm的激光而产生光学变化，在有机色素的热重量分析中，在主减量过程(减量为18％以上的过程)中对温度的减量的斜率为2％/℃以上，在有机色素的热重量分析中，在主减量过程中的总减量为25％以上。
再者，专利文献4的目的是提供一种可以高密度记录的光记录媒体，并公开了一种记录层由主成分色素A和化合物B的混合物构成的光记录媒体，在热重量分析中，该主成分色素A满足如下条件，即，在主减量过程(减量为15％以上的过程)中减量对温度上升的斜率为0.5％/℃到3％/℃，且在主减量过程中的减量为总重量的40％～55％，或者，在主减量过程的减量的斜率为3％/℃～20％/℃且在主减量过程中的减量为总重量的30％以上而小于50％；该化合物B满足如下条件，即，在主减量过程中的减量的斜率为10％/℃以上且在主减量过程中的减量为总重量的55％以上，或者，在主减量过程的减量的斜率小于10％/℃且在主减量过程中的减量为总重量的75％以上。
而且，专利文献5的目的是得到一种适合于短波长记录的高反射率的高容量光记录媒体，并公开了一种光记录媒体，该光记录媒体均满足如下的条件，即，记录层含有有机色素，在由有机色素构成的记录层上具有金属反射层；该有机色素在热分析中，在比主减量开始温度低的温度下实质上没有减量而且在主减量过程中的减量斜率为2％/℃以上，其总减量％为30％以上；该有机色素在示差热分析中的发热峰大小为-10μV/mg以上、10μV/mg以下且峰宽度为20℃以下，或在示差热分析中的发热峰大小为10μV/mg以上、30μV/mg以下；该金属反射层在室温附近的比电阻值的倒数为0.20/μΩcm以上、0.30/μΩcm以下，再现光在±5nm的折射率为0.1以上、0.2以下，衰减系数为3以上5以下。
[专利文献1]特开平8-297838号公报
[专利文献2]特开平9-58123号公报
[专利文献3]特开平9-274732号公报
[专利文献4]特开平10-6644号公报
[专利文献5]特开平10-188341号公报
[专利文献6]特开平11-70732号公报
近年来，为了在光记录媒体上记录更大量的信息，要求记录层的凹坑高密度化，而且，为了缩短记录时间，要求记录信息时的线速度(记录速度)高速化。
但是，本发明人等详细研究以上述日本专利文献1～6所述的光记录媒体为代表的现有光记录媒体后，结构发现：即使在光记录媒体中使用满足这样的现有的评价标准的色素成分，特别是在进行高速记录时，也难以确保充分的记录特性。即，发现：记录层的构成材料使用满足日本专利文献1～6所述的评价标准的色素成分且以更高速记录时，难以得到所期望的凹坑长，其结果是有颤动增加、差错率上升的倾向。而且判明：特别是在想得到凹坑间的间隔比较短的记录图案的情况下这样的倾向显著，在这样的记录图案连续的情况下，即，在进行高密度记录的情况下，特别明显。虽然其原因尚不清楚，但是本发明的人员将因素之一考虑如下。但是，原因不限于此。
目前，作为用来得到记录特性优异的光记录媒体的记录层的色素成分，如专利文献1～6所公开的那样在TG中大概伴随着温度的上升而急剧减小质量的产品是良好的。由于显示出如此热行为的色素成分，产生其质量减少的温度比较高，所以需要照射具有高能量激光而形成凹坑。例如，记录速度为2倍速即线速度为7m/秒以下的低速度的情况下，即使照射那样的高能量激光，也难以产生有关记录特性的课题。
但是，本发明人的考虑点在于：在记录凹坑间的间隔短的记录图案的部分，如果照射高能量的激光，记录速度越高，因激光照射产生的热越容易传递到相邻的凹坑，具有凹坑间的热干涉频繁发生的倾向。
而且，推测在4倍速以上即线速度在14m/秒以上的高速信息记录中，这种凹坑间的热干涉引起颤动的增加或差错率的上升。
发明内容
因此，本发明就是鉴于上述问题点而完成的，其目的是提供一种在高速记录时显示出充分优异的记录特性的光记录媒体及这样的光记录媒体中所使用的光记录材料、及用于得到这些光记录媒体或光记录材料的色素成分的光记录媒体的适应性评价方法。
本发明人等为了达到上述目的而专心研究，结果发现：利用与现有的TG-DTA不同的分析-测定方法进行色素成分分析得到的结果，与将该色素成分用于光记录媒体的记录层时的适应性(例如记录信息时充分抑制颤动和差错率的性质等，在本发明中称为“光记录媒体适应性”)有关联性，从而完成了本发明。
即，本发明的色素成分的光记录媒体适应性评价方法(以下简单称为“适应性评价方法”)，其特征在于，该方法包括：将含有色素成分的试样的温度或该试样的周围气氛环境的温度设定为2个以上的不同的规定温度、针对该试样测定在各规定温度下的规定波长的光的吸光度的第一工序；和，基于根据规定温度和吸光度的相互关系而设定的1个以上的条件、评价在光记录媒体的记录层中含有色素成分时的适应性的第二工序。
这里，所谓“吸光度”是表示物质(在本发明中是含有色素成分的试样)吸收光的程度的参数，一般情况下，如果使对物质的入射光强度设为Ii，来自物质的透射光(和反射光)的强度设为Io，则其可用-log(Io/Ii)表示。
根据本发明的适应性评价方法，若伴随着加热处理而色素成分出现分解、蒸发、溶解等的热变形，由于其吸光度变化，通过测定含有色素成分的试样的吸光度，可间接地得到与色素成分的热变形有关的信息。另一方面，在记录-再现时向光记录媒体照射激光，在该媒体所具有的记录层的照射区域及其周边区域产生温度变化。因此，通过得到与上述热变形有关的信息，可评价色素成分的光记录媒体适应性。
在本发明的适应性评价方法中，优选上述规定波长比在光记录媒体的记录和/或再现时向光记录媒体照射的激光所具有的波长短。这样波长下的色素成分的吸光度具有与该色素成分的光记录媒体适应性有更深一层相互关系的倾向。特别是，上述激光具有DVD用的650nm的波长的情况下，更优选上述规定波长在500～650nm的范围内。
在本发明的适应性评价方法中，上述条件优选由下述式(1)和(2)表示。
200≤T1≤250            …(1)
其中，在式(1)中，T1表示得到满足用下述式(3)表示的关系的吸光度的规定温度。
A1＝A25/2               …(3)
而且，在式(3)中，A1是表示T1时的吸光度，A25表示25℃时的吸光度。
0.50≤{(A200-A250)/A200}≤1.00  …(2)
其中，在式(2)中，A200是表示200℃时的吸光度，A250表示250℃时的吸光度。
此外，本发明的光记录材料，是利用光的照 射可以记录信息的光记录媒体中所使用的光记录材料，其特征在于，光记录材料中所含的色素成分，在将含有该色素成分的试样的温度或该试样的周围气氛环境的温度设定为2个以上的不同的规定温度、针对该试样测定在上述各规定温度下的规定波长的光的吸光度时，同时满足用上述式(1)和式(2)表示的条件。
此外，本发明的光记录媒体，是利用光的照射可以记录信息的光记录媒体，其特征在于，该光记录媒体中所具备的记录层中所含的色素成分，在将含有该色素成分的试样的温度或该试样的周围气氛环境的温度设定为2个以上的不同的规定温度、针对该试样测定在上述各规定温度下的规定波长的光的吸光度时，同时满足用上述式(1)和式(2)表示的条件。
光记录媒体中所具备的记录层，如果含有满足这样条件的色素成分，则该光记录媒体可抑制颤动的增加，进一步减少差错率，具有优异的记录特性。特别是，成为在4倍速以上即线速度在14m/秒以上的高速记录中具有显著的优异记录特性的光记录媒体。
发明效果
根据本发明，可以提供在高速记录时显示出充分优异的记录特性的光记录媒体及这类光记录媒体所使用的光记录材料。而且，可提供用于得到这些光记录媒体或光记录材料的光记录媒体适应性评价方法。
附图说明
图1是表示本发明的各规定温度的吸收光谱的示意图。
图2是表示本发明的各规定温度的另外的吸收光谱的示意图。
图3是用于说明本发明的光记录媒体特性评价方法的吸收光谱的示意图。
图4是示意性地表示用于说明本发明的光记录媒体特性评价方法的吸光度-规定温度曲线的图。
图5是表示本发明的光记录媒体的一优选实施方式的局部剖面图。
图6是表示本发明的光记录媒体的一实施方式的局部剖面图。
符号说明：1、10光记录盘(光记录媒体)；2、12、22基板；3、13、23记录层；4、14、24反射层；5、15、25保护层；23、123、223槽；50粘接剂层。
具体实施方式
以下，根据需要，参照附图详细地说明本发明优选的实施方式。另外，在附图中，对同一要素标记同一符号，省略重复说明。再者，上下左右的位置关系没有特别声明，以附图所示的位置关系为准。而且，附图的尺寸比率并不限于图示的比率。
首先，说明本发明的优选实施方式的光记录材料。本实施方式的光记录材料，是利用光的照射可记录信息的光记录媒体所用的光记录材料，包含于光记录材料中的色素成分是，在将该含有色素成分的试样的温度或该试样的周围气氛环境的温度设定在2个以上的不同的规定温度，针对该试样测定在上述各规定温度下的规定波长的光的吸光度时，同时满足上述式(1)和式(2)表示的条件。对于这种色素成分包含在记录层中，虽然将利用公知的方法合成或调制色素成分而得到的色素材料或已知存在(市售)的色素材料单独作为色素成分，但是需要将含有多种色素材料的色素成分利用公知的分光光度分析法反复进行分析测定处理而得到满足上述式(1)和式(2)表示的条件的色素成分。
只要这类色素成分满足上述条件，则色素材料的种类或各色素材料的含有比例等没有特别限定。因此，例如既可以单独使用偶氮化合物与金属的螯合化合物，也可以组合使用两种以上不同的该螯合化合物，也可以将不同于上述螯合化合物的色素材料添加到该螯合化合物中使用之。
上述偶氮化合物只要是含有用-N＝N-表示的官能基的化合物就没有特别限定，例如可举出芳香族环结合在上述两个氮原子上的偶氮化合物，更具体地可例示用上述通式(A)表示的偶氮化合物。式(A)中，Q1表示分别与氮原子及结合于该氮原子的碳原子各自结合而形成杂环或含有该杂环的缩合环的二价残基，Q2表示分别与相互结合的2个碳原子各自结合而形成缩合环的二价残基。
Figure C20051006616300111
X1表示具有1个以上的活化氢原子的官能基，例如可举出羟基(-OH)、硫醇基(-SH)、氨基(-NH2)、羧基(-COOH)、酰胺基(-CONH2)、磺胺基(-SO2NH2)、磺基(-SO3H)、-NSO2CF3等。
就这类偶氮化合物而言，例如可举出用下述通式(4)～(7)表示的化合物。
Figure C20051006616300112
这里，式(4)中，R7及R8既可以相同也可以不同，分别独立地表示碳原子数为1～4的烷基；R9及R10既可以相同也可以不同，分别独立地表示腈基或羧酸酯基，X1与上述同义。另外，就上述羧酸酯基而言，优选为-COOCH3、-COOC2H5或-COOC3H7。
Figure C20051006616300121
这里，式(5)中，R11表示氢原子或碳原子数为1～3的烷氧基；R12、R7及R8既可以相互相同也可以相互不同，分别独立地表示碳原子数为1～4的烷基，X1与上述同义。
Figure C20051006616300122
这里，式(6)中的R11、R12、R7、R8及X1分别与式(5)中的R11、R12、R7、R8及X1同义。
Figure C20051006616300123
这里，式(7)中的R11、R12、R7、R8及X1分别与式(5)中的R11、R12、R7、R8及X1同义。
再者，就构成上述螯合化合物的金属(中心金属)而言，可举出钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)铜(Cu)、锆(Zr)、铌(Nb)、钼(Mo)、钌(Ru)、铑(Rh)、钯(Pd)、银(Ag)、镉(Cd)、铟(In)、锡(Sn)、锑(Sb)、钨(W)、铼(Re)、锇(Os)、铱(Ir)、铂(Pt)、金(Au)等。或V、Mo、W它们的氧化物离子，也可以为VO2+、VO3+、MoO2+、MoO3+、WO3+等。
就上述螯合化合物而言，例如可举出用下述通式(8)、(9)、(10)表示的化合物、下述表1～6所示的化合物(No.A1～A49)等。这些螯合化合物可单独使用或组合使用。另外，关于No.A1～A49所示的螯合化合物对一个中心金属的元素配位两个偶氮化合物。另外，分别出现两种偶氮化合物及中心金属的螯合化合物表示以1∶1的摩尔比含有它们，用[V＝O]表示中心金属，使偶氮化合物配位于乙酰丙酮钒。
Figure C20051006616300131
在通式(8)、(9)、(10)中，M表示Ni2+、Co2+或Cu2+，m表示M的价数。
表1
Figure C20051006616300141
表2
表3
Figure C20051006616300161
表4
表5
Figure C20051006616300181
表6
其中优选为用A13～A31表示的螯合化合物。或可以是具有从用化合物A49表示的分子中除去硝基及二乙基氨基的构造的化合物。
另外，根据X1的种类，该X1所具有的活化氢在解离的状态下也可以形成螯合化合物。
上述色素成分中可以含有上述螯合化合物作为阴离子存在时的平衡阳离子(对阳离子)或上述螯合化合物作为阳离子存在时的平衡阴离子(对阴离子)。就平衡阳离子而言，优选使用Na+、Li+、K+等碱金属离子、铵离子等。再者，可以将后述的菁色素作为平衡阳离子成盐。就平衡阴离子而言，优选使用PF6 -、I-、BF4 -、用下述式(11)表示的阴离子。
这样的螯合化合物可依据公知的方法合成(例如参照古川、Anal.Chem.Acta.，140，289(1982))。
就色素成分所含有的色素材料中除上述螯合化合物以外的色素材料而言，既可以是公知的色素材料也可以是利用公知的方法或依据公知的方法可以合成的色素材料，没有特别限定，可举出菁色素、Squarylium色素、Croconium色素、Azulenium色素、氧杂蒽色素、份菁色素、三芳基胺色素、蒽醌醇色素、靛苯胺金属配位化合物色素、偶氮甲碱色素、Oxonol色素和分子间型CT色素等。其中优选为菁色素，更进一步优选为具有用上述通式(2)或(3)表示的基的菁色素。另外，在式(2)、(3)中，Q3表示构成可以具有取代基的苯环或可以具有取代基的萘环的原子群，R1及R2分别独立地表示烷基、环烷基、苯基或可以具有取代基的苄基、或相互连接而形成3～6元环的基，R3表示烷基、环烷基、烷氧基、苯基或可以具有取代基的苄基，上述R1、R2及R3所示的基也可以具有取代基。
就这样的菁色素而言，可举出用下述通式(12)表示的菁色素等。
这里，式中，L表示用下述通式(13a)表示的二价连接基，R21及R22分别独立地表示碳原子数为1～4的烷基或可以具有取代基的苄基、或相互连接而形成3～6元环的基，R23及R24分别独立地表示碳原子数为1～4的烷基或可以具有取代基的苄基、或相互连接而形成3～6元环的基，R25及R26分别独立地表示碳原子数为1～4的烷基或芳基，Q11及Q12分别独立地表示构成可以具有取代基的苯环或可以具有取代基的萘环的原子群。但是，R21、R22、R23及R24中至少一个表示不是甲基的基，用下述通式(13a)表示的二价连接基可以具有取代基。
Figure C20051006616300202
更具体地例如可举出用下述表7～12表示的化合物(No.T1～T67)等。
表7
Figure C20051006616300211
表8
表9
Figure C20051006616300231
表10
表11
Figure C20051006616300251
表12
Figure C20051006616300261
下面针对本实施方式的色素成分的光记录媒体适应性评价方法(以下简单称为“适应性评价方法”)进行说明。
在本实施方式的评价方法中，在测定(计算)含有色素成分的试样的吸光度时，不特定限于用于分光光度分析法的装置，只要能测定对试样的入射光的强度和来自试样的透射光和/或反射光的强度，就可以采用公知的方法。
首先准备含有色素成分的试样。这种试样例如通过混合成为测定对象的色素成分、树脂和溶剂而制作。色素成分无特别限定，例如可以用上述光记录材料中所说明的那样的成分。树脂透明，可溶于上述溶剂，可涂布，即使由于后述的第一工序加热而熔接失去透明性，只要不与色素成分或树脂反应就没有特别限定。作为这类的树脂，例如例举有聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸酯(PMMA)等。此外，作为溶剂在低温可发挥，难与树脂或色素成分反应，只要富有透明性就没有特别限制，例如可以是二氯甲烷、三氯甲烷(氯仿)、一氯苯、DMF等。试样量只要在装置的允许范围内且为可测定吸光度的程度就没有特别限定。
下面，在根据需要将所得的试样成形后，放置到测定(分析)装置上。例如，在为通过混合上述的色素成分、树脂和溶剂的情况下，形成为膏状。而且，将通过利用旋涂法将该试样涂布在玻璃等的基板上后，进一步实施干燥处理使溶剂发挥而成形得到的试样放置到测定装置上。
接着，将该试样的温度或试样的周围环境的温度设定为2个以上的不同的规定温度，对该试样测定各规定温度下的规定波长的光的吸光度(第一工序)。吸光度的测定方法是公知的没有特别限定，例如，向试样照射规定波长的光，通过测定其时对试样的入射光的强度、来自试样的透射光的强度、或根据需要的反射光的强度，测定(计算)吸光度。向试样照射的光只要含有测定吸光度的上述规定波长的光，就没有特别限定。例如根据需要可以用白色光、可见光、紫外线等。
作为测定吸光度的光的上述规定波长虽然没有特别限定，但是从容易得到上述规定温度和光记录媒体适应性的高度相关性来说，优选比在将信息记录在使成为测定对象的色素成分包含在记录层的光记录媒体上时，向该光记录媒体照射的激光所具有的波长低。除此之外，更优选是任意规定温度下的吸光度显示最大值(最大峰值)波长或其附近的波长。进而，在相比于上述激光所具有的波长而在短波长侧的吸光度的最大峰中，优选最接近该激光所具有的波长的位置处的最大峰的波长。例如，在光记录媒体是DVD±R(记录再现波长＝650nm)的情况下，优选上述规定波长是500～650nm。
吸光度的测定是使试样或试样的周围环境气氛的温度变换为2个以上的不同的规定温度，在设定在各规定温度的状态下进行。使温度变化的方法没有特别限定，一般为，色素成分因加热而产生热变形，而该热变形又多为不可逆的，所以优选升温的方法。升温程序没有特别限定，边以一定速度升温边测定吸光度即可。或，一边阶段升温即在升温到规定温度后在维持该温度的状态下测定吸光度，其后，再次升温到下一个规定的温度，反复进行这些过程测定吸光度即可。
通过如此测定吸光度，例如可得到图1所示的多个吸收光谱。图1中标号a、b、c、d、e和f所表示的各曲线(光谱)表示在各个不同规定温度下的吸收光谱。例如，色素成分发生热分解，在因该热分解而新生成的成分在该加热温度容易挥发的情况下，或，因该热分解而新生成的成分在可见光区域不具有大的吸收的情况下，图1的各吸收光谱，随着规定温度变高，具有按照a、b、c、d、e、f的顺序变化的倾向。
由于色素成分的加热，该色素成分分解或变换为别的成分，在新生成的成分在该加热温度下难以挥发的情况下，如图2所示，具有得到在各个不同规定温度下的多个吸收光谱的情况。
接着，基于根据上述的规定温度和吸光度的相互关系设定的1以上的条件，评价在光记录媒体的记录层中含有色素成分时的适应性(第二工序)。针对于此，以图1所示的吸收光谱，伴随着上述规定温度(在以下的段落中称为加热温度)的上升，按照a、b、c、d、e、f的顺序变化的情况为例，参照图3和图4具体说明。
图3中，表示使用含有某种色素成分的试样测定吸收度时，各自不同的加热温度是25℃、Tb℃、200℃、T1℃、250℃、和Tf℃下的吸收光谱a、b、c、d、e和f。横轴表示吸收的光的波长(单位：nm)，纵轴表示其吸光度。波长W(nm)时的各光谱的吸光度如分别为A25、Ab、A200、A1、A250和Af，各吸光度和加热温度的相互关系成为图4所示的图。在图4所示的图中，横轴表示加热温度(单位：℃)，纵轴表示吸光度。
这样，针对各样色素成分，调查规定温度和吸光度的相互关系，进一步使该色素成分包含于光记录媒体的记录层，确认其记录再现特性等。由此，虽然明白如果色素成分具有某种规定温度和吸光度的相互关系，就表示良好的记录再现特性等，但是根据这样的相互关系，可设定用于评价在光记录媒体的记录层含有色素成分时的适应性的条件。
例如，本发明人针对多个色素成分，如上所述调查了规定温度和吸光度的相互关系，进而确认了这些色素成分的记录特性。结果发现，如果在记录层含有满足以下条件的色素成分，可得到特别是在4倍速以上即线速度14m/秒以上的高速记录中发挥显著的优异记录特性的光记录媒体。
即，如上述图4所示，T1满足由下述式(1)表示的条件，而且，在图4中在选择包含T1的任意温度范围时，以该温度范围的下限温度时的吸光度为AL，以上限温度的吸光度为AH，如果AL和AH满足由下述式(14)表示的条件，就会发现可充分抑制起因于向记录层记录信息的状态的颤动的增加和差错率的上升。
200≤T1≤250              …(1)
其中式(1)中，T1表示得到满足由下述式(3)表示的关系的吸光度的规定温度。
A1＝A25/2                 …(3)
0.50≤{(AL-AH)/AL}≤1.00  …(14)
而且上述下限温度是200℃，上述上限温度是250℃，即如果色素成分满足由下述式(2)表示的条件，就会进一步确认发现可得到记录特性充分优异的光记录媒体。
0.50≤{(A200-A250)/A200}≤1.00  …(2)
T1如果小于200℃，色素成分的稳定性低，有容易引起再现劣化的倾向。如果T1大于250℃，则具有记录灵敏度降低，用于记录的激光功率即使达到装置极限也难以进行所希望的记录的倾向。而且，如果(A200-A250)/A200小于0.50，由于记录层的光学变化(热变形)跨越宽的区域而发生，凹坑的分辨能力降低、有差错率上升的倾向。
接着，说明本实施方式的光记录媒体。图5是表示本发明的光记录媒体的光记录光盘所优选的一实施方式的部分剖面图。图5所示的光记录盘1具有在基板2上依次紧密贴合记录层3、反射层4、保护层5、基板6而设置的层叠构造。光记录光盘1是追记型光记录光盘，利用630～685nm的短波长的光可以记录、再现。
基板2及基板6是直径为64～200mm左右、厚度各为0.6mm左右的光盘状的基板。从基板2的背面侧(基板6的一侧)可以进行记录及再现。因此，实质上至少基板2优选为对记录光及再现光是透明的，更具体地，优选为对基板2的记录光及再现光的透过率为88％以上。对这样的基板2的材料而言，优选为透过率满足上述条件的树脂或玻璃，其中，特别优选为聚碳酸酯树脂、丙烯酸酯树脂、非晶态聚乙烯、TPX、聚苯乙烯系树脂等热塑性树脂。另一方面，基板6的材料没有特别限制，例如可使用与基板2相同的材料。
再者，在基板2的记录层3的形成面上形成跟踪用的槽23作为凹部。槽23优选为螺旋状的连续型槽，优选为：其深度为0.1～0.25μm、宽为0.20～0.50μm、槽间距为0.6～1.0μm。通过使槽为这样的构成，不仅不会降低槽的反射水平而且可得到良好的跟踪信号。使用上述树脂通过射出成形等在成形基板2的同时可形成槽23，在制造基板2后，利用2P法等形成具有槽23的树脂层，可作为基板2和该树脂层的复合基板。
记录层3通过含有同时满足由上述式(1)和式(2)表示的条件的色素成分而形成。记录层3通过将使上述本发明的光记录材料溶解或分散到溶剂中的混合液涂布在基板2上、从涂膜中除去溶剂等而可以形成。就混合液的溶剂而言，可举出醇系溶剂(包括酮醇系、乙二醇单烷基醚等烷氧基醇系)、脂肪族烃系溶剂、酮系溶剂、醚系溶剂、醚系溶剂、芳香族系溶剂、卤化烷基系溶剂等，其中优选为醇系溶剂及脂肪族烃系溶剂。
就醇系溶剂而言，优选为烷氧基醇系、酮醇系等。烷氧基醇系溶剂优选为：烷氧基部分的碳原子数优选为1～4，且醇部分的碳原子数为1～5、更优选为2～5，总碳原子数优选为3～7。具体地可举出乙二醇单甲基醚(甲基溶纤剂)或乙二醇单乙基醚(也称为乙基溶纤剂、乙氧基乙醇)或丁基溶纤剂、2-异丙氧基-1-乙醇等乙二醇单烷基醚(溶纤剂)系或1-甲氧基-2-丙醇、1-甲氧基-2-丁醇、3-甲氧基-1-丁醇、4-甲氧基-1-丁醇、1-乙氧基-2-丙醇等。就酮醇系而言，可举出二乙酰醇等。而且也可使用2，2，3，3-四氟丙醇等氟代醇。
就脂肪族烃系溶剂而言，优选为正己烷、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、环辛烷、二甲基环己烷、正辛烷、异丙基环己烷、叔丁基环己烷等，其中优选为乙基环己烷、二甲基环己烷等。
再者，就酮系溶剂而言，可举出环己酮。
在本实施方式中，特别优选为乙二醇单烷基醚系等烷氧基醇系，其中优选为乙二醇单乙基醚、l-甲氧基-2-丙醇、l-甲氧基-2-丁醇等。溶剂可单独使用一种，也可以使用两种以上的混合溶剂。例如优选使用乙二醇单乙基醚和1-甲氧基-2-丁醇的混合溶剂。
再者，混合液除上述成分以外还可适当含有粘合剂、分散剂、稳定剂等。
就混合液的涂布方法而言，可举出旋涂法、凹版涂布法、喷镀法、浸涂法等，其中优选为旋涂法。
这样形成的记录层3的厚度优选为50～300nm。当在该范围以外时，反射率降低，难以进行对应于DVD规格的再现。再者，位于槽23上部的记录层3的膜厚为100nm以上、特别是为130～300nm以上时，转调度变得极大。
相对于记录层3的记录光及再现光的衰减系数(复折射率的虚部k)优选为0～0.20。当衰减系数为0.20以上时，有得不到充分的反射率的倾向。再者，记录层3的折射率(复折射率的实部n)优选为1.8以上。当折射率小于1.8时，信号的转调度有变小的倾向。另外，折射率的上限没有特别限制，但从方便合成有机色素上出发，通常为2.6左右。
根据以下的顺序可以求出记录层3的衰减系数及折射率。首先，在规定基板上设置记录层40～100nm左右并制作测定用样品，接着，通过测定通过该测定用样品的基板的反射率或来自记录层侧的反射率来求得。这时，反射率使用记录、再现光的波长并用镜面反射(5°左右)测定。而且，测定样品的透过率。然后，由这些测定值例如根据“共立全书《光学》、石黑浩三、第168～178页”所记载的方法可以算出衰减系数及折射率。
在记录层3上，反射层4紧密贴合记录层3设置。使用高反射率的金属或合金进行蒸镀、喷镀等可以形成反射层4。就金属或合金而言，可以例举出金(Au)、铜(Cu)、铝(Al)、银(Ag)、AgCu等。这样形成的反射层4的厚度优选为l0～300nm。
在反射层4上，保护层5紧密贴合反射层4设置。保护层5既可以为层状也可以为薄片状，例如将含有紫外线固化树脂等材料的涂布液涂布在反射层4上，根据需要，通过使涂膜干燥可以形成保护层5。在涂布时，可适用旋涂法、凹版涂布法、喷镀法、浸涂法等。这样形成的保护层5的厚度优选为0.5～100μm。
在保护层5上，基板6紧密贴合保护层5设置。基板6可以是与基板2相同的材质和厚度，既可以形成槽也可以不形成槽。另外，为了更进一步提高基板6及保护层5的粘接性，在保护层5上设置与后述的粘接剂层同样的粘接剂层，而且还可以在其上面设置基板6。
在具有上述构成的光记录光盘1上进行记录或追记时，从基板2的里面以照射为脉冲状照射具有规定波长的记录光，使照射部的光反射率变化。这时，利用设置含有本发明的色素成分的记录层3的光记录光盘1，即使在进行4倍速即14m/秒以上的线速度的高速记录的情况下，也可以充分抑制在凹坑间的间隔比较狭小的高密度记录模式部分的不稳定性，可充分防止差错率的上升。
另外，在上述实施方式中，说明了具备一层记录层3作为记录层的光记录光盘，也可以设置多层记录层且各层含有不同的色素。由此，通过波长相同或不同的多种记录、再现光可以进行信息的记录、再现。
这样得到的光记录光盘1是，将2枚光记录盘1彼此、或将1枚光记录盘1与和光记录盘1层结构不同的另一枚光记录盘，使光入射面向外侧而贴合，从而可以使用。
图6是表示上述贴合状态的光记录光盘的优选的实施方式的部分剖面图。图6所示的光记录光盘10具有依次层叠基板12、记录层13、反射层14、保护层15、粘接剂层50、保护层25、反射层24、记录层23、基板22的构造。即，光记录光盘10具有使2张与图5所示的光记录光盘1同样构造的光记录光盘以各自的保护层相互之间以对向夹住粘接剂层50的方式贴合的构成。该光记录光盘10是对应于DVD规格的追记型数字影像带，用波长650nm的短波长的光进行记录、再现。
粘接剂层50使用热熔融粘接剂、紫外线固化型粘接剂、加热固化型粘接剂、粘接型粘接剂等，它们的涂布方法例如可举出辊涂法、筛网印刷法、旋涂法等。在DVD±R的情况下，从作业性、生产性、光盘特性等综合判断，使用紫外线固化粘接剂，使用筛网印刷法或旋涂法。粘接剂层50的厚度优选为10～200μm左右。
基板12及22、记录层13及23、反射层14及24，保护层15及25用与图5所法的光记录光盘1同样的材料、方法形成。基板12及22的厚度分别优选为0.6mm左右。在基板12的记录层13形成面及基板22的记录层24形成面上分别形成槽123及223。该槽123及223优选为：其深度为60～200nm、宽为0.2～0.5μm、槽间距为0.6～1.0μm。再者，记录层13及23的厚度分别优选为50～300nm，相对于该650nm的光的复折射率优选为n＝1.8～2.6、k＝0.02～0.20。
以下，通过实施例更详细地说明本发明，但本发明并不限定于这些实施例。
(色素成分的吸光度测定)
通过常法合成以下的S1～S9表示的色素材料。将得到的色素材料或混合这些色素材料中的两种而调制的色素成分10mg、聚碳酸酯90mg、和二氯甲烷3.5g混合调制试样。将得到的试样利用旋涂法(2000rpm)涂布在蒸镀有膜厚100nm的Al的玻璃板(25mm×25mm×0.1mm)上得到层叠体。将所得到的层叠体在80℃下干燥1小时。色素成分用表示于表13所示的色素成分No.1～8。另外，在表13的括号内分别以摩尔标准表示各色素材料的混合比率。
化学式12
Figure C20051006616300341
化学式13
Figure C20051006616300351
化学式14
Figure C20051006616300361
表13
  色素成分No.   记录功率(mW)   PI差错
  实施例1   1   26   15
  实施例2   2   29   21
  实施例3   3   27   18
  实施例4   4   33   81
  实施例5   5   28   24
  比较例1   6   26   560
  比较例2   7   不可记录   ---
  比较例3   8   32   292
作为吸收光度分析装置使用反射测定系统(MCPD-300、大冢电子公司制造)，将上述干燥后的层叠体载置在加热器上，在大气中，以10℃/分钟加热，每隔5℃～10℃设定规定温度，测定各规定温度下的试样的各个波长的吸光度(吸收光谱)(第一工序)。
然后，以所得到的吸收光谱为基础，对每个上述规定温度标出相比于650nm而位于短波长侧的吸光度的最大峰中的最接近650nm时的最大峰，得到上述图4的曲线。然后再以此曲线为基础，求出得到由上述式(3)表示的A1＝A25/2的波长的规定温度T1。并且，求出上述式(2)的(A200-A250)/A200(第二工序)。结果如表14所示。
表14
  色素成分No.   T1(℃)   (A200-A250)/A200
  1   225   1.00
  2   229   0.82
  3   207   0.89
  4   245   0.62
  5   243   0.97
  6   177   1.00
  7   316   0.05
  8   248   0.32
根据上述第二工序的结果，色素成分No.1～5分别为实施例1～5的色素成分，色素成分No.6～8分别为比较例1～3的色素成分。
(实施例1)
首先，准备一侧具有预槽(深度0.12μm、宽为0.30μm、槽间距为0.74μm。)的直径120mm、厚度0.6mm的聚碳酸酯树脂基板。另一方面，以其含量为1.0质量％的方式，将由与色素成分No.1同样的构成材料构成的色素成分添加到2，2，3，3-四氟丙醇中，调制记录层用涂布液。在形成上述聚碳酸酯树脂基板的预槽的面上涂布得到的涂布液，在80℃下干燥1小时，形成记录层(厚度为150nm)。接着，利用溅射法在该记录层上形成Ag反射层(厚度为100nm)，而且利用旋涂法在Ag反射层上涂布紫外线固化树脂SD-1700(大日本墨水化学工业社制、商品名)后，照射紫外线，形成由丙烯酸树脂形成的透明保护层(厚度8μm)。而且还在保护层上涂布紫外线固化树脂SD-301(大日本油墨化学工业社制、商品名)。接着，从其上面重叠与上述同样厚度为0.6mm的透明基板，高速转动除去多余的紫外线固化树脂。然后，隔着重叠的透明基板照射紫外线，使上述紫外线固化树脂固化并作为粘接层，通过该粘接剂使保护层和透明基板贴合在一起，制作实施例1的光记录媒体(光记录光盘)。
(实施例2～5、比较例1～3)
作为色素成分，除了代替由与试样No.1同样的构成材料构成的色素成分，而使用分别由与色素成分No.2～8同样的构成材料构成的色素成分以外，其它与实施例1一样，得到实施例2～5及比较例1～3的光记录媒体(光记录光盘)。
(记录-再现特性的评价)
相对于实施例1～5及比较例1～3的光记录媒体，使用パルステツク工业社制光盘评价装置(商品名：DDU-1000)，照射波长650nm的激光，以线速度28m/秒记录信号。另外，上述装置所具备的光头的透镜孔直径NA为0.60。再者，记录是在得到眼孔的中心位于14T波形的中心的眼孔图样那样的记录功率下进行的(参照表15)。记录后，测定PI(Inner-code-Parity)差错(每1ECC块的差错数)。
另外，PI差错若在280以下，可满足DVD制品标准。此外，表中所谓“不可记录”意味着即使装置的记录功率在上限也不能记录。
表15
  色素成分No.   记录功率(mW)   PI差错
 实施例1   1   26   15
 实施例2   2   29   21
 实施例3   3   27   18
 实施例4   4   33   81
 实施例5   5   28   24
 比较例1   6   26   560
 比较例2   7   不可记录   ---
 比较例3   8   32   292
根据记录再现特性的评价结果，得知以下事实：对于记录层中含有的色素成分，如果T1在200℃到250℃的范围内，并且其温度范围的(A200-A250)/A200在0.50到1.00的范围内，具有这样的记录层的光记录媒体，即使是在高速记录也可充分抑制PI差错，得到非常良好的记录特性。

Claims (5)

1.一种色素成分的光记录媒体适应性评价方法，其特征在于：
包括：将含有色素成分的试样的温度或该试样的周围气氛环境的温度设定为2个以上的不同的规定温度、针对所述试样测定所述各规定温度下的规定波长的光的吸光度的第一工序；和
基于根据所述规定温度和所述吸光度的相互关系而设定的1个以上的条件、评价在光记录媒体的记录层中含有所述色素成分时的适应性的第二工序；
所述条件用下述式(1)及(2)表示，
200≤T1≤250                ...(1)
式(1)中，T1表示得到满足用下述式(3)表示的关系的所述吸光度的所述规定温度，该规定温度的单位为摄氏度，
A1＝A25/2                   ...(3)
式(3)中，A1表示T1时的所述吸光度，A25表示25℃时的所述吸光度，
0.50≤{(A200-A250)/A200}≤1.00        ...(2)
式(2)中，A200表示200℃时的所述吸光度，A250表示250℃时的所述吸光度。
2.根据权利要求1所述的色素成分的光记录媒体适应性评价方法，其特征在于：所述规定波长比在所述光记录媒体的记录和/或再现时向所述光记录媒体照射的激光所具有的波长短。
3.根据权利要求1或2所述的色素成分的光记录媒体适应性评价方法，其特征在于：所述规定波长在500～650nm的范围内。
4.一种光记录材料，它是利用光的照射可以记录信息的光记录媒体中所使用的光记录材料，其特征在于：
所述光记录材料中所含的色素成分是，在将含有该色素成分的试样的温度或该试样的周围气氛环境的温度设定为2个以上的不同的规定温度、针对所述试样测定在所述各规定温度下的规定波长的光的吸光度时，同时满足用下述式(1)和式(2)表示的条件，
200≤T1≤250        ...(1)
式(1)中，T1表示得到满足用下述式(3)表示的关系的所述吸光度的所述规定温度，该规定温度的单位为摄氏度，
A1＝A25/2           ...(3)
式(3)中，A1表示T1时的所述吸光度，A25表示25℃时的所述吸光度，
0.50≤{(A200-A250)/A200}≤1.00        ...(2)
式(2)中，A200表示200℃时的所述吸光度，A250表示250℃时的所述吸光度，
并且，所述色素成分含有以下述通式(A)表示的偶氮化合物，
式(A)中，Q1表示分别与氮原子及结合于该氮原子的碳原子各自结合而形成杂环或含有该杂环的缩合环的二价残基，Q2表示分别与相互结合的2个碳原子各自结合而形成缩合环的二价残基，X1表示具有1个以上的活化氢原子的官能基。
5.一种光记录媒体，利用光的照射可以记录信息，其特征在于：
在该光记录媒体中所具备的记录层中所含的色素成分，在将含有该色素成分的试样的温度或该试样的周围气氛环境的温度设定为2个以上的不同的规定温度、针对所述试样测定在所述各规定温度下的规定波长的光的吸光度时，同时满足用下述式(1)和式(2)表示的条件，
200≤T1≤250        ...(1)
式(1)中，T1表示得到满足用下述式(3)表示的关系的所述吸光度的所述规定温度，该规定温度的单位为摄氏度，
A1＝A25/2            ...(3)
式(3)中，A1表示T1时的所述吸光度，A25表示25℃时的所述吸光度，
0.50≤{(A200-A250)/A200}≤1.00        ...(2)
式(2)中，A200表示200℃时的所述吸光度，A250表示250℃时的所述吸光度，
并且，所述色素成分含有以下述通式(A)表示的偶氮化合物，
Figure C2005100661630004C1
式(A)中，Q1表示分别与氮原子及结合于该氮原子的碳原子各自结合而形成杂环或含有该杂环的缩合环的二价残基，Q2表示分别与相互结合的2个碳原子各自结合而形成缩合环的二价残基，X1表示具有1个以上的活化氢原子的官能基。
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