CN1310833C - 高纯石墨碳材连续生产工艺方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种生产高纯石墨碳材的工艺方法及其设备，整个工艺由原料系统、煅烧系统和后处理系统三部分组成；(1)煅后石油焦经原料系统破碎，粒度达到0-60毫米，控制水分含量≤5%；(2)经原料系统处理后的入炉料送入立式煅烧电炉处理，经炉体预热段脱水、预热，在炉体高温段提纯并石墨化，预热温度为≤1800℃，预热时间为1.5-5小时；高温段连续提纯并石墨化处理温度为2500-3000℃，时间为3-10小时；冷却温度50-250℃，冷却时间为1.5-6小时；(3)出炉料经后处理系统破碎和筛分，粒度在0～50毫米范围内，分级包装成各种粒级产品。生产高纯石墨碳材工艺方法的立式煅烧电炉由上下电极、支撑框架、接料盘、第三冷却段、电极冷却套、第二冷却段、第一冷却段、炉芯碳耐火材料、外壁耐火材料、碳黑隔热层、炉体外壳、炉盖、烟气导出管和料斗等部件组成。
Description
技术领域
本发明涉及炼焦工业，特别是指一种以煅后石油焦为原料生产高纯石墨碳材(高纯石墨碳材也称做石墨化焦)的生产工艺方法及其设备。
背景技术
在炼钢和铸造行业中，国内目前一般采用电煅无烟煤、天然石墨、煅烧石油焦、沥青焦作为增碳材料。由于这些材料含有超量有害元素，特别是硫、氮、磷等杂质，严重地影响产品质量，不能满足生产需要。同时，上述材料由于固定碳含量较低，也根本无法满足作为新一代二次锂离子电池的碳负极材料、飞机及高速列车的摩擦材料、镁碳砖增碳材料、铝电解槽阴极碳块、核反应堆减速材料以及其他碳复合材料的需要。因此将不定型碳转化为定型碳并进行去除杂质提纯，开发生产高纯石墨碳材已成为一个十分迫切的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题就在于提高现有石墨材料的质量，提供一种以煅后石油焦为原料，采用高温连续提纯并石墨化、使石墨碳材固定碳含量高于99.30％、并且硫含量小于等于0.1％的高纯石墨碳材连续生产工艺方法及其设备立式煅烧电炉。
本发明以煅后石油焦为原料，采用高温连续提纯并石墨化，生产高纯石墨碳材的工艺方法，整个工艺由原料系统、煅烧系统和后处理系统三部分组成；
(1)煅后石油焦经原料系统破碎，粒度达到0-60毫米，控制水份含量≤5％；
(2)经原料系统处理后的入炉料送入立式煅烧电炉高温处理，经炉体预热段脱水、预热，在炉体高温段提纯并石墨化，预热温度为≤1800℃，预热时间为1.5-5小时；高温段连续提纯并石墨化处理温度为2500-3000℃，时间为3-10小时；冷却温度50-250℃，冷却时间为1.5-6小时；
(3)出炉料经后处理系统破碎和筛分，粒度在0～50毫米范围内，分级包装成各种粒级产品。
整个工艺的技术指标与控制参数如下：
一、碳材原料：
煅后石油焦 成分含量(重量百分比％)
按照工业分析方法：水份(M)≤5％，干基状态下固定碳(C)≥98.50％，灰份(A)≤0.60％，挥发份(V)≤0.9％。
另外按照元素分析方法，还需控制硫份(S)≤2％。
粒度：0～60毫米。
二、工艺过程主要控制参数：
1、原料处理系统：煅后石油焦 控制破碎粒度0-60毫米，控制水份≤5％；
2、高温处理系统：入炉料自进入立式煅烧电炉至形成成品共需6-21小时。预热温度为≤1800℃，预热时间为1.5-5小时；高温处理温度为2500-3000℃，时间为3-10小时；冷却温度50-250℃，冷却时间为1.5-6小时，加热直流电压15-40V，直流电流10-30KA。
3、后处理系统：粒度控制在0～50毫米范围内，经振动筛或滚筒筛过筛控制粒度。
二、高纯石墨碳材成品质量指标：
说明：上述表中成分含量为重量百分含量，按照工业分析方法，水份作为计价指标，干基状态下固定碳(C)、灰份(A)、挥发份(V)三项成分之和小于等于100％；硫份(S)、氢(H)、氮(N)成分按元素分析方法分析。
本发明使用的碳材原料为煅后石油焦，煅后石油焦由石油延迟焦在焦炉、回转窑或罐式炉等设备经高温煅烧后而制成。本发明的高纯石墨碳材连续化生产工艺采用立式煅烧电炉，炉体上部为预热段、中部为高温提纯石墨化段、下部为冷却段。炉体外壁为钢板，内衬耐火材料，炉芯有效生产截面材料为碳耐火材料，在炉芯碳耐火材料与外壁耐火材料之间设有一隔热层，填充热解碳以起隔热作用，炉体上下部各插入一根电极作为通电导体，由电极和炉芯碳耐火材料产生高温以对原料进行高温提纯并石墨化，炉内下电极设有一电极冷却套，炉下部有三个水冷却段，以逐渐冷却产品。在炉体上部炉盖上设置烟气导出管，将预热段及高温提纯段产生的水汽、废气以及杂质升华所产生的气体导出炉外。由变压器通过整流器将交流电转为直流电，其正负极通过导电母排与上下电极分别连接，以输入电能。冷却水为一自循环系统，用泵将水池中的水强制送入炉内各冷却段，吸收了热量的水经集水槽被送入冷却塔冷却后再返回水池。当进行生产时，煅后石油焦经原料系统破碎、烘干，煅烧系统立式煅烧电炉脱水、预热，高温煅烧提纯、石墨化和冷却，后处理系统破碎和过筛，最终形成高纯石墨碳材产品。产品综合能耗2000KWH/吨左右。
本发明的优点就在于采用高温煅烧连续化生产高纯石墨碳材的工艺方法，由于能够在高温提纯石墨化段通过2500-3000℃高温对碳材原料连续提纯并石墨化，提高了石墨碳材的固定碳含量并使有害元素大为减少，使高纯石墨碳材产品的固定碳含量高于99.30％，并且硫含量小于等于0.1％。在立式煅烧电炉炉体内设置碳黑隔热层，使高温提纯石墨化段工作控制温度达到2500-3000℃，突破了现有卧式石墨化间歇生产装置等设备煅烧温度低于2300℃界限，解决了煅烧设备耐受超高温和绝缘的难题。同时由于立式煅烧电炉炉体采用三段式冷却结构和设置电极冷却套，可以通过控制冷却水的循环量，使经过炉体冷却段的产品冷却至50-250℃出料，使产品迅速冷却也解决了产品冷却的难题。并且本发明的生产工艺由于采用密闭化生产，还大大减轻了环境污染。采用本发明工艺生产的高纯石墨碳材可广泛适用于二次锂离子电池的碳负极材料、飞机及高速列车的摩擦材料、镁碳砖增碳材料、铝电解槽阴极碳块原料、核反应堆减速材料及其他碳复合材料的需要。因此本发明的高纯石墨碳材连续生产工艺方法具有积极的推广价值。
附图说明
以下结合附图对本发明的工艺方法及设备做进一步的说明，图1是本发明的工艺流程示意图，图2是本发明的立式煅烧电炉结构示意图。
参照图1，本发明工艺由皮带机1、颚式破碎机2、斗式提升机3、料仓4、电磁振动给料器5、大倾角皮带机6、立式煅烧电炉7、皮带机8、斗式提升机9、高纯石墨碳材料仓10、对辊破碎机11、振动筛12和成品仓13等设备组成，其中原料系统由皮带机1、颚式破碎机2、斗式提升机3、料仓4构成，煅烧系统由电磁振动给料器5、大倾角皮带机6、立式煅烧电炉7、皮带机8、斗式提升机9、高纯石墨碳材料仓10构成，后处理系统由对辊破碎机11、振动筛12和成品仓13构成。煅后石油焦经原料系统破碎、烘干，再通过煅烧系统立式煅烧电炉脱水、预热，高温煅烧提纯、石墨化和冷却，最后经后处理系统破碎和振动过筛，最终形成高纯石墨碳材产品。
参照图2，本发明的立式煅烧电炉7由下电极7-1、支撑框架7-2、接料盘7-3、第三冷却段7-4、电极冷却套7-5、第二冷却段7-6、第一冷却段7-7、炉芯碳耐火材料7-8、外壁耐火材料7-9、碳黑隔热层7-10、炉体外壳7-11、上电极7-12、炉盖7-13、烟气导出管7-14和料斗7-15等部件组成。上电极7-12和下电极7-1分别从炉体的上端和下端中心处插入炉体中，炉体内圈为炉芯碳耐火材料7-8，炉芯碳耐火材料7-8外为碳黑隔热层7-10，碳黑隔热层7-10外为外壁耐火材料7-9，外壁耐火材料7-9外为炉体外壳7-11，碳耐火材料炉芯的下端依次连接第一冷却段7-7、第二冷却段7-6和第三冷却段7-4，炉体下端外的下电极7-1在电极外围设置有电极冷却套7-5，在第三冷却段7-4下部为接料盘7-3，接料盘7-3之下为支撑框架7-2，在炉体上部设有炉盖7-13，炉盖7-13上设置有烟气导出管7-14，炉盖7-13顶部中心之上为料斗7-15。立式煅烧电炉的外径为φ2200～2600毫米、高度为6000～10000毫米，炉体上部为预热段、中部为高温提纯石墨化段、下部为冷却段。在高温提纯石墨化段由上下电极和炉芯碳耐火材料产生高温以对原料进行高温提纯并石墨化；电极的规格为φ400-700毫米普通功率、高功率或超高功率石墨电极。炉芯由碳耐火材料层构成，碳耐火材料由石墨材料经加工制得，或是由未经石墨化的成型石墨生坯在立式煅烧电炉中砌成炉芯碳耐火材料层以后边生产边石墨化而形成；碳耐火材料层的厚度为200-300毫米。炉芯外碳黑隔热层厚度为300～500毫米，起隔热与绝缘作用，碳黑采用普通碳黑。外壁耐火材料层为普通耐火砖。炉内下电极设有一电极冷却套，炉下部有三个水冷却段，以逐渐冷却产品。冷却后的产品由接料盘排出炉体，接料盘可控制排料速度。在炉体上部炉盖上设置烟气导出管，将预热段及高温提纯段产生的水汽、废气以及杂质升华所产生的气体导出炉外。
具体实施方式
以下是本发明的实施例，本发明的实际应用并不局限于实施例。
实施例1 高温煅烧连续化密闭生产高纯石墨碳材
生产能力1500吨/年，年生产时间250天，加料量0.25吨/小时。
原料规格 煅后石油焦(重量百分比％)水份3％，干基状态下固定碳98.81％，灰份0.50％，挥发份0.69％；另外硫份(S)0.57％。
主要设备采用立式煅烧电炉，有关设备列于下表：
| 序号 | 设备名称 | 规格 | 数量 |
| 12345678910 | 皮带机颚式破碎机斗式提升机料仓电磁振动给料器大倾角皮带机立式煅烧炉皮带机斗式提升机高纯石墨碳材料仓 | B500PEX-250×1000D25020M3CZ3.00DDJII型B400，H80外径×高度φ2600×7200mmB500D25080M3 | 1台1台1台1台1台1台1台1台1台1台 |
| 111213 | 对辊破碎机直线振动筛成品仓 | 2PGG610×400ZS75040M3 | 1台1台1台 |
其中原料系统由序号1-4号设备构成、煅烧系统由序号5-10号设备构成、后处理系统由序号11-13号设备构成。
工艺控制参数
1、原料系统 煅后石油焦 控制破碎粒度≤40毫米，控制水份≤3％；
2、煅烧系统 立式煅烧电炉 预热温度30-1800℃，预热时间3小时，煅烧温度2850℃左右，煅烧时间7.5小时，冷却温度210℃，冷却时间3.5小时，加热直流电压22V，直流电流24KA。
3、后处理系统 控制破碎粒度＜10毫米，振动筛过筛控制粒度(1)＜0.5毫米，(2)0.5-5毫米，(3)5-10毫米。
当进行生产时，煅后石油焦先经原料系统破碎、烘干；然后经煅烧系统立式煅烧电炉脱水、预热，高温煅烧提纯并石墨化和冷却，物料进入立式煅烧电炉后，在预热段经3小时预热后由常温升至1800℃，随后进入高温处理段，在2850℃左右温度下经过7.5小时的高温提纯处理并石墨化，除去有害杂质石墨化后再进入冷却段，经3.5小时的冷却，物料冷却至210℃；最后经后处理系统破碎和振动过筛，最终形成高纯石墨碳材合格产品。产品收率以最终成品对原料煅后石油焦计为99.10％；综合能耗2112KWH/吨。
高纯石墨碳材的成品质量
真比重(d)2.22克/厘米3，成分含量(重量百分比％)水份(M)0.5％，干基状态下固定碳(C)99.71％，灰份(A)0.14％，挥发份(V)0.15％，另外硫份(S)0.02％，氢含量(H)0.0085％，氮含量(N)0.009％。
通过本工艺生产的高纯石墨碳材适用于做锂电池的碳负极材料。
实施例2 高温煅烧连续化密闭生产高纯石墨碳材
生产能力2100吨/年，年生产时间250天，加料量0.35吨/小时。
原料规格 煅后石油焦(重量百分比％)水份1.5％，干基状态下固定碳98.78％，灰份0.53％，挥发份0.69％；另外硫份(S)0.63％。
主要设备及有关设备同实施例1。
工艺控制参数
1、原料系统 煅后石油焦 控制破碎粒度≤55毫米，控制水份≤1.5％；
2、煅烧系统 立式煅烧电炉 预热温度30-1800℃，预热时间2.1小时，煅烧温度2750℃左右，煅烧时间5.25小时，冷却温度230℃，冷却时间2.45小时，加热直流电压25V，直流电流27KA。
3、后处理系统 控制破碎粒度＜30毫米，振动筛过筛控制粒度(1)＜1毫米，(2)1-10毫米，(3)10-30毫米。
当进行生产时，煅后石油焦先经原料系统破碎、烘干；然后经煅烧系统立式煅烧电炉脱水、预热，高温煅烧提纯并石墨化和冷却，物料进入立式煅烧电炉后，在预热段经2.1小时预热后由常温升至1800℃，随后进入高温处理段，在2750℃左右温度下经过5.25小时的高温提纯处理并石墨化，除去有害杂质石墨化后再进入冷却段，经2.45小时的冷却，物料冷却至230℃；最后经后处理系统破碎和振动过筛，最终形成高纯石墨碳材合格产品。产品收率以最终成品对原料煅后石油焦计为99.26％；综合能耗1928KWH/吨。
高纯石墨碳材的成品质量
真比重(d)2.20克/厘米3，成分含量(重量百分比％)水份(M)0.5％，干基状态下固定碳(C)99.52％，灰份(A)0.25％，挥发份(V)0.23％；另外硫份(S)0.038％，氢含量(H)0.013％，氮含量(N)0.012％。
通过本工艺生产的高纯石墨碳材适用于做飞机及高速列车的摩擦材料。
实施例3 高温煅烧连续化密闭生产高纯石墨碳材
生产能力2400吨/年，年生产时间250天，加料量0.4吨/小时。
原料规格 煅后石油焦(重量百分比％)水分3.2％，干基状态下固定碳98.75％，灰份0.56％，挥发份0.69％，另外硫份(S)0.69％。
主要设备及有关设备同实施例1。
工艺控制参数
1、原料系统 煅后石油焦 控制破碎粒度≤55毫米，控制水份≤3.2％；
2、煅烧系统 立式煅烧电炉 预热温度30-1800℃，预热时间1.84小时，煅烧温度2710℃左右，煅烧时间4.6小时，冷却温度245℃，冷却时间2.15小时，加热直流电压26V，直流电流27KA。
3、后处理系统 控制破碎粒度＜50毫米，振动筛过筛控制粒度(1)＜10毫米，(2)10-30毫米，(3)30-50毫米。
当进行生产时，煅后石油焦先经原料系统破碎、烘干；然后经煅烧系统立式煅烧电炉脱水、预热，高温煅烧提纯并石墨化和冷却，物料进入立式煅烧电炉后，在预热段经1.84小时预热后由常温升至1800℃，随后进入高温处理段，在2710℃左右温度下经过4.6小时的高温提纯处理并石墨化，除去有害杂质石墨化后再进入冷却段，经2.15小时的冷却，物料冷却至245℃；最后经后处理系统破碎和振动过筛，最终形成高纯石墨碳材合格产品。产品收率以最终成品对原料煅后石油焦计为99.85％；综合能耗1755KWH/吨。
高纯石墨碳材的成品质量
真比重(d)2.18克/厘米3，成分含量(重量百分比％)水份(M)0.5％，干基状态下固定碳(C)99.33％，灰份(A)0.34％，挥发份(V)0.33％；另外硫份(S)0.08％，氢含量(H)0.018％，氮含量(N)0.0185％。
通过本工艺生产的高纯石墨碳材适用于做镁碳砖增碳材料，炼钢和铸造用增碳剂。
Claims (9)
1、一种生产高纯石墨碳材的工艺方法，其特征在于整个工艺由原料系统、煅烧系统和后处理系统三部分组成；
(1)煅后石油焦经原料系统破碎，粒度达到0-60毫米，控制水份含量≤5％；
(2)经原料系统处理后的入炉料送入立式煅烧电炉处理，经炉体预热段脱水、预热，在炉体高温段提纯并石墨化，预热温度为≤1800℃，预热时间为1.5-5小时；高温段连续提纯并石墨化处理温度为2500-3000℃，时间为3-10小时；冷却温度50-250℃，冷却时间为1.5-6小时；
(3)出炉料经后处理系统破碎和筛分，粒度在0～50毫米范围内，分级包装成各种粒级产品。
2、根据权利要求1所述的生产高纯石墨碳材的工艺方法，其特征在于煅后石油焦成分重量百分比含量：按照工业分析方法，水份≤5％，干基状态下固定碳≥98.50％，灰份≤0.60％，挥发份≤0.9％；按照元素分析方法，硫份≤2％。
3、根据权利要求1所述的生产高纯石墨碳材的工艺方法，其特征在于入炉料送入立式煅烧电炉处理，加热直流电压15-40V，直流电流10-30KA。
4、根据权利要求1所述的生产高纯石墨碳材的工艺方法，其特征在于后处理系统振动筛过筛控制粒度＜0.5毫米、0.5-5毫米或5-10毫米。
5、根据权利要求1所述的生产高纯石墨碳材的工艺方法，其特征在于高纯石墨碳材成品真比重≥2.22克/厘米3；成分重量百分比含量：按照工业分析方法，水份≤0.5％，干基状态下固定碳≥99.70％，灰份≤0.15％，挥发份≤0.15％；另外按照元素分析方法，硫份≤0.03％，氢≤0.01％，氮≤0.01％；电阻率≤100Ω·mm2/m。
6、根据权利要求1所述的生产高纯石墨碳材的工艺方法，其特征在于高纯石墨碳材成品真比重≥2.20克/厘米3；成分重量百分比含量：按照工业分析方法，水份≤0.5％，干基状态下固定碳≥99.50％，灰份≤0.20％，挥发份≤0.20％；另外按照元素分析方法，硫份≤0.05％，氢≤0.015％，氮≤0.015％；电阻率≤150Ω·mm2/m。
7、根据权利要求1所述的生产高纯石墨碳材的工艺方法，其特征在于高纯石墨碳材成品真比重≥2.18克/厘米3；成分重量百分比含量：按照工业分析方法，水份≤0.5％，干基状态下固定碳≥99.30％，灰份≤0.30％，挥发份≤0.25％，另外按照元素分析方法，硫份≤0.1％，氢≤0.02％，氮≤0.02％；电阻率≤200Ω·mm2/m。
8、一种实施如权利要求1所述生产高纯石墨碳材工艺方法的立式煅烧电炉，其特征在于由下电极(7-1)、支撑框架(7-2)、接料盘(7-3)、第三冷却段(7-4)、电极冷却套(7-5)、第二冷却段(7-6)、第一冷却段(7-7)、炉芯碳耐火材料(7-8)、外壁耐火材料(7-9)、碳黑隔热层(7-10)、炉体外壳(7-11)、上电极(7-12)、炉盖(7-13)、烟气导出管(7-14)和料斗(7-15)组成；上电极(7-12)和下电极(7-1)分别从炉体的上端和下端中心处插入炉体中，炉体内圈为炉芯碳耐火材料(7-8)，炉芯碳耐火材料(7-8)外为碳黑隔热层(7-10)，碳黑隔热层(7-10)外为外壁耐火材料(7-9)，外壁耐火材料(7-9)外为炉体外壳(7-11)，碳耐火材料炉芯的下端依次连接第一冷却段(7-7)、第二冷却段(7-6)和第三冷却段(7-4)，炉体下端外的下电极(7-1)在电极外围设置有电极冷却套(7-5)，在第三冷却段(7-4)下部为接料盘(7-3)，接料盘(7-3)之下为支撑框架(7-2)，在炉体上部设有炉盖(7-13)，炉盖(7-13)上设置有烟气导出管(7-14)，炉盖(7-13)顶部中心之上为料斗(7-15)。
9、根据权利要求8所述的立式煅烧电炉，其特征在于立式煅烧电炉的外径为φ2200～2600毫米、高度为6000～10000毫米；电极的规格为φ400-700毫米普通功率、高功率或超高功率石墨电极；炉芯碳耐火材料层的厚度为200-300毫米；炉芯外碳黑隔热层厚度为300～500毫米，碳黑采用普通碳黑；外壁耐火材料层为普通耐火砖。
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