CN1310737C - 一种高温抗氧化焊料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温抗氧化焊料。其组成的重量百分数为Ag3%，Cu0.45%，Ni 0.1%，Ga 0.05%，P 0.05%，Bi2%，Sn余量。该焊料无铅，且在380℃～500℃下焊接时，极少氧化渣，具有很好的抗氧化能力，焊点表面特别光亮，有效地提高了焊接质量。
Description
技术领域
本发明涉及焊接材料，更具体地说，本发明涉及组分中不含铅，并在高温焊接条件下，具有良好抗氧化能力的焊料。同时，本发明还涉及所述焊料的制备方法。
背景技术
电子工业的焊接材料主要以锡铅合金为主，虽然锡铅合金具有优异的焊接性能，但铅是有毒的物质，进入人体后在骨骼中不断积累且不易排出，造成操作人员铅中毒。因此日本、欧盟及美国都相继制定了自己的焊料无铅化时间表及标准，日本企业在其电子产品中已开始使用无铅焊料。在我国许多的企业已接到相应出口国的通告，定出实现无铅焊接的时间表。根据现有的许多技术资料，无铅焊料的使用基于Sn-Ag-Cu系。已有许多国外及中国的专利据不同的使用特点作了不同的合金成分组合的焊料，以期完全取代锡铅焊料。但现有的无铅焊料，在高温下进行焊接时，往往焊渣过多，桥接缺陷较多。这是一个需要认真加以解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高温抗氧化焊料。该焊料不含铅，其锡炉氧化渣少，桥接点质量高。同时，本发明还提供所述焊料的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数。
本发明的高温抗氧化焊料，由Ag 3％，Cu 0.45％，Ni 0.1％，Ga 0.05％，P0.05％，Bi 2％和Sn余量组成。
本发明的制备方法是采用以下步骤：
A.制备中间合金
(1)制备镍、锡合金
原料重量配比为镍∶锡＝1∶99，将镍置入温度800℃～1500℃的高温炉中熔化，再加入锡并轻轻晃动使锡和镍混合，移出高温炉，使温度降至550℃～600℃之间，搅拌10～15分钟，倒入模具中，制得含镍1％，锡99％的合金；
(2)制备镓、磷、锡合金
原料重量配比为镓∶磷∶锡＝1∶1∶98，称取镓和磷，备用；再称取锡并置入可以密闭的钢制容器中，把备好的镓和磷加入，关闭密闭容器，放置在电炉上，加热至400℃～600℃，恒温晃动该密闭容器8～12小时，移下密闭容器冷却至室温，制得含磷1％、镓1％、锡98％的合金；
B.制备焊料
(1)将锡放入一钢制的容器中，将钢制容器置于电炉上，在250℃～360℃下加热，使锡熔化成液态；
(2)加入银、铜、铋，搅拌30～60分钟，使其充分熔化；
(3)加入镍锡合金，搅拌8～12分钟；
(4)加入镓、磷、锡合金，搅拌8～12分钟；
(5)把搅拌好的焊料倒入500g或1000g模具中，即得到所需的焊料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提供了一种无铅焊料，有利于环境保护，有效地避免操作人员铅中毒。由于对焊料的组分作了大量试验筛选和精心调配，并采用适当的制备方法，焊料在高温(380℃～500℃)焊接时，极少氧化渣，具有抗氧化能力，并能保持在此温度下锡炉表面光亮基本无氧化，焊接后锡炉能保持更长时间的无氧化状态。焊接时比普通的Sn-Ag-Cu系更少焊接缺陷。在小于450℃时，焊点表面特别光亮，有效的提高了焊接质量。
具体实施方式
下面结合具体实施列对本发明作详细描述，但本发明的内容不局限于实施例。
制备实施例1
分别称取Ag90g，Cu13.5g，Bi，60g，镍锡合金300g，镓、磷、锡合金150g，锡2386.5g。然后把锡放入一钢制容器中，移该钢制容器于电炉上，加热至360℃，使锡溶化成液态。加入称好的Ag、Cu、Bi搅拌30分钟使Ag、Cu、Bi熔化。加入镍锡合金搅拌8分钟。加入镓、磷、锡合金搅拌8分钟。把以上搅拌好的焊料倒入模具中，即得成品。
制备实施例2
重复实施例1，有以下不同：移钢制容器于电炉上，加热至250℃，使锡熔化成液态。加入称好的Ag、Cu、Bi搅拌60分钟，使Ag、Cu、Bi熔化。加入镍锡合金搅拌12分钟。加入镓、磷、锡合金搅拌12分钟。
制备实施例3
重复实施例1，有以下不同：移钢制容器于电炉上，加热至310℃，使锡熔化成液态。加入称好的Ag、Cu、Bi搅拌45分钟，使Ag、Cu、Bi熔化。加入镍锡合金搅拌10分钟。加入镓、磷、锡合金搅拌10分钟。
性能试验例1
将制备实施例1制得的焊料放入一个可装3Kg合金的不锈钢盒中，再放入马沸炉中，升温从250℃开始记录。试验结果如表1。
表1.
| 温度(℃) | 熔化的焊料表面 | 温度(℃) | 熔化的焊料表面 |
| 250 | 光亮略显少许银白色 | 400 | 光亮略显少许银白色 |
| 270 | 光亮略显少许银白色 | 420 | 光亮略显少许银白色 |
| 290 | 光亮略显少许银白色 | 450 | 光亮略显少许银白色 |
| 320 | 光亮略显少许银白色 | 480 | 光亮略显少许银白色 |
| 350 | 光亮略显少许银白色 | 500 | 光亮略显金黄色 |
| 380 | 光亮略显少许银白色 |
试验结果说明250℃～500℃下，焊料均具有良好的抗氧化性，至500℃时，熔化的焊料表面开始氧化。
性能试验例2
将制备实施例2制得的焊料放入可装3kg合金的不锈钢盒中，再置入温度可达1000℃的马沸炉中，升温从250℃开始记录，试验结果如表2所示。
表2.
| 温度(℃) | 熔化的焊料表面 | 温度(℃) | 熔化的焊料表面 |
| 250 | 光亮如镜面 | 430 | 光亮如镜面 |
| 270 | 光亮如镜面 | 440 | 光亮如镜面 |
| 290 | 光亮如镜面 | 450 | 光亮如镜面 |
| 320 | 光亮如镜面 | 460 | 表面出现油滴状且略带黄色 |
| 350 | 光亮如镜面 | 470 | 表面出现金黄色 |
| 380 | 光亮如镜面 | 450 | 表面出现油滴状且略带黄色 |
| 400 | 光亮如镜面 | 430 | 恢复光亮镜面 |
| 420 | 光亮如镜面 |
试验结果说明，该焊料的抗氧化性能在450℃～500℃没有试验例1的好，但在450℃以下抗氧化性能优于试验例1。
性能试验例3
将本发明组成为：Ag 3％，Cu 0.45％，Ni 0.1％，Ga 0.05％，P 0.05％，Bi 2％，Sn余量的焊料与组成为：Ag3％，Cu 0.45％，Sn余量的焊料作对比试验。
条件：焊接线路板40块，工作温度270℃±5℃、喷雾方式，其他工作条件相同。试验结果如表3、表4所示。
表3.
| 本发明焊料板的序号 | 桥接点数(个) | 本发明焊料板的序号 | 桥接点数(个) |
| 1 | 3 | 21 | 0 |
| 2 | 4 | 22 | 1 |
| 3 | 2 | 23 | 1 |
| 4 | 1 | 24 | 2 |
| 5 | 2 | 25 | 1 |
| 6 | 3 | 26 | 1 |
| 7 | 0 | 27 | 0 |
| 8 | 1 | 28 | 0 |
| 9 | 0 | 29 | 1 |
| 10 | 2 | 30 | 1 |
| 11 | 3 | 31 | 0 |
| 12 | 1 | 32 | 1 |
| 13 | 0 | 33 | 1 |
| 14 | 0 | 34 | 2 |
| 15 | 1 | 35 | 0 |
| 16 | 2 | 37 | 1 |
| 17 | 0 | 38 | 1 |
| 18 | 1 | 39 | 0 |
| 19 | 1 | 40 | 1 |
| 20 | 1 | ||
| 共46个桥接点，桥接缺陷为百万分之九点三。 | |||
表4.
| 比较例焊料板的序号 | 桥接点数(个) | 比较例焊料板的序号 | 桥接点数(个) |
| 1 | 3 | 21 | 1 |
| 2 | 2 | 22 | 2 |
| 3 | 3 | 23 | 2 |
| 4 | 3 | 24 | 1 |
| 5 | 1 | 25 | 2 |
| 6 | 2 | 26 | 0 |
| 7 | 2 | 27 | 2 |
| 8 | 2 | 28 | 1 |
| 9 | 0 | 29 | 1 |
| 10 | 2 | 30 | 1 |
| 11 | 2 | 31 | 0 |
| 12 | 2 | 32 | 1 |
| 13 | 2 | 33 | 1 |
| 14 | 2 | 34 | 1 |
| 15 | 2 | 35 | 2 |
| 16 | 1 | 36 | 2 |
| 17 | 2 | 37 | 1 |
| 18 | 1 | 38 | 1 |
| 19 | 1 | 39 | 1 |
| 20 | 1 | 40 | 1 |
| 共60个桥接点，桥接缺陷为百万分之十二点二。 | |||
试验结果表明，比较例焊接缺陷比本发明高30％。
Claims (2)
1.一种高温抗氧化焊料，其特征在于该焊料组成的重量百分数为Ag 3％，Cu 0.45％，Ni 0.1％，Ga 0.05％，P 0.05％，Bi 2％和Sn余量。
2.一种权利要求1所述的高温抗氧化焊料的制备方法，其特征在于该方法是采用以下步骤：
(1)制备镍、锡合金
原料重量配比为镍∶锡＝1∶99，将镍置入温度800℃～1500℃的高温炉中熔化，再加入锡并轻轻晃动使锡和镍混合，移出高温炉，使温度降至550℃～600℃之间，搅拌10～15分钟，倒入模具中，制得含镍1％，锡99％的合金，待用；
(2)制备镓、磷、锡合金
原料重量配比为镓∶磷∶锡＝1∶1∶98，称取镓和磷，备用；再称取锡并置入可以密闭的钢制容器中，把备好的镓和磷加入，关闭密闭容器，放置在电炉上，加热至400℃～600℃，恒温晃动该密闭容器8～12小时，移下密闭容器冷却至室温，制得含磷1％、镓1％、锡98％的合金，待用；
(3)将锡放入一钢制的容器中，将钢制容器置于电炉上，在250℃～360℃下加热，使得锡熔化成为液态；
(4)加入银、铜、铋，搅拌30～60分钟，使其充分熔化；
(5)加入步骤(1)制得的镍锡合金，搅拌8～12分钟；
(6)加入步骤(2)制得的镓、磷、锡合金，搅拌8～12分钟；
(7)把搅拌好的焊料倒入模具中，即得到所需的焊料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20090206 Address after: Guangdong town of Tangxia city of Dongguan Province Lin Cun new industrial city second Patentee after: Dongguan Qiandao Metal Tin Products Co., Ltd. Address before: Yunnan province Kunming Chuncheng Road No. 71 Patentee before: Zhang Yi |
|
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: DONGGUAN CITY QIANDAO METAL TIN CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: ZHANG YI Effective date: 20090206 |
|
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20070418 Termination date: 20130917 |