CN109894768B - 一种低温无铅合金焊料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温无铅合金焊料的制备方法，该低温无铅合金焊料包括以下重量百分比的组份原料：In 18‑24％，Bi 2‑5％，Sb 0.1‑0.4％，Cu 0.1‑0.7％，Ce 0.02‑0.06％以及余量的Sn。本发明的低温无铅焊料的熔点在163℃‑194℃；合金焊料金相组织均匀细化，润湿铺展好，与基板焊盘和焊接件结合牢固，焊点光亮饱满，具有良好的力学性能和电性能；该低温无铅合金焊料较好的解决了在电子行业无铅化制程中使用低温无铅合金焊料的工艺要求，实践了节能减排保护环境的有关规定。
Description
技术领域
本发明涉及电子产品装联焊接技术领域，特别涉及一种低温无铅合金焊料的制备方法。
背景技术
电子产品组装焊接进入无铅化制程以来，电子行业一般多采用SnAg，SnCu，SnAgCu系列无铅合金焊料，十多年来已经在特定要求的电子产品中替代了SnPb合金焊料。这些无铅合金焊料的熔点在217℃-227℃之间，与传统的SnPb共晶合金焊料相比，熔点提高了很多，SnPb共晶合金焊料的焊接温度为235℃-245℃，无铅合金焊料的焊接温度也要相应提高，一般为260℃-265℃，无铅合金焊料才能有良好的流动性和润湿铺展性，在助焊剂的作用下才能确保焊接点的牢固度和电子产品整机的可靠性。近年来微电子技术的快速发展，印制电路组装的高密度，高集成化，特别是在高密度的信息设备与便携式设备中，基板多层化或元器件内藏化需要低温装联工艺技术。此外对于不耐热的元器件焊接工艺，防雷设备，装有温度敏感器件的设备以及LED照明行业等等均需要采用低温无铅焊接工艺，在这种场合就不能使用SnAgCu系列的高熔点合金焊料，而是需要一种与SnPb共晶合金焊料熔点相接近的无铅合金焊料完成低温焊接工艺。
众所周知高熔点无铅合金焊料的生产和应用也造成了高能耗，高废气排放的缺陷和危害。据有关资料统计，SnAgCu无铅合金焊料的生产设备和使用时的焊接设备所消耗的能源与SnPb合金焊料的生产和应用设备相比提高了30％左右，产生的无铅合金氧化渣，焊接中排放的挥发性有机污染物也相应增加了，这些因素造成了电子产品生产成本均增加了25％以上。有的生产单位为了抑制或降低无铅合金焊料氧化出渣率，还采用了氮气保护的方法，这样就加重了企业的生产负担。使用高熔点的无铅合金焊料后在一定程度上避免或减少了铅对环境的污染和危害，同时又带来了高能耗，高废气排放，高氧化出渣率的困扰，以及不适应低温无铅合金焊接的技术要求，因此在电子产品联装焊接工艺中研发与SnPb合金焊料熔点相近，具有优良的焊接性能和力学性能的低温无铅焊料是很有必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低温无铅合金焊料的制备方法，其克服现有无铅焊料熔点高，不能适用低温无铅焊接工艺要求，以及生产和使用中高能耗高温氧化出渣率和挥发性有机物高，生产成本高的缺陷。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
一种低温无铅合金焊料，包括以下重量百分比的组份原料：In 18-24％，Bi 2-5％，Sb 0.1-0.4％，Cu 0.1-0.7％，Ce 0.02-0.06％以及余量的Sn。
优选地，上述技术方案中，包括以下重量百分比的组份原料：In 20-23％，Bi 2.5-4.0％，Sb 0.20-0.30％，Cu 0.20-0.40％，Ce 0.03-0.05％以及余量的Sn。
优选地，上述技术方案中，包括以下重量百分比的组份原料：In 22％，Bi 3％，Sb0.25％，Cu 0.3％，Ce 0.04％以及余量的Sn。
一种低温无铅合金焊料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备SnCu合金：将锡锭放入不锈钢熔炼锅内，加热升温使锡锭熔化并升温至480℃-500℃时，再把铜料轻轻加入到锡液中熔化，30min后缓缓搅动锡液至铜料全部熔化均匀，得液态SnCu合金；
(2)制备SnSbCu合金：将锑料轻轻放入步骤(1)制备得到的SnCu合金中，合金液温度仍保持在480℃-500℃，30min后缓缓搅动合金液至锑料全部熔化均匀，得液态SnSbCu合金；
(3)制备SnBiSbCu合金：将步骤(2)制备得到的液态SnSbCu合金降温至400℃-450℃时，再将铋料轻轻放入该液态SnSbCu合金中，30min后缓缓搅动合金液至铋料全部熔化均匀，得液态SnBiSbCu合金；
(4)制备SnInBiSbCu合金：将铟料轻轻放入步骤(3)制备得到的液态SnBiSbCu合金中，熔炼锅温度保持在400℃-450℃，30min后缓缓搅动合金液至铟料全部熔化均匀，得液态SnInBiSbCu合金；
(5)包裹：用不锈钢勺取出适量步骤(4)制备得到的液态SnInBiSbCu合金，均匀泼洒在干净的不锈钢平板上形成一块薄薄的合金皮，用冷却后的合金皮把铈料包裹起来；
(6)制备SnInBiSbCuCe合金：将包裹好的铈料用不锈钢勺压入步骤(4)制备的液态SnInBiSbCu合金中，合金液温度保持在400℃-450℃，30min后缓缓搅动合金液至铈料全部融化均匀，得液态SnInBiSbCuCe合金；
(7)制备成品：将步骤(6)制备得到的液态SnInBiSbCuCe合金用不锈钢刮板去除合金液表面的氧化物渣，降温至280℃-320℃时，将合金液浇铸于模具中，冷却出模，得SnInBiSbCuCe低温无铅合金焊料。
优选地，上述技术方案中，步骤(1)和步骤(2)的温度为490℃。
优选地，上述技术方案中，步骤(3)和步骤(4)的温度为425℃。
优选地，上述技术方案中，步骤(6)的温度为425℃，步骤(7)的温度为300℃。
在本发明中，为了保证无铅焊料的低熔点，在锡金属中加入了18-24％的金属铟，铟具有良好的导电性、流动性和延展性，与PCB板上的焊盘与元器件引线之间的润湿铺展性好，焊接料或焊点与被焊物界面的接触角小，透锡性最佳，但是形成的焊点过于平薄，而使焊接点的机械强度欠佳，为此添加一定量的铋金属，克服了焊点平薄的问题，使焊点饱满，光亮度提高，也与铟协同作用辅助降低合金焊料的熔点。铋金属的作用还表现在抑制合金中由于高含量的锡，焊接后在焊盘和焊线的接点之间发生电迁移而出现的锡晶须的生长，锡晶须的形成与生长会使PCB组装件的绝缘电阻降低甚致造成短路，最终影响到整机的可靠性，老化试验后的PCB板进行测试后发现当铋含量小2.0％时，铋产生的抑制作用较差，当铋含量大于5％时，经跌落试验和强振动试验后，PCB板的焊点有轻微裂纹出现。所以铋的含量应保持在2.0-5.0％之间是最适宜的。
而且，适量的铜和锑的作用是提高焊料的拉伸强度，保证焊料的机械性能与有铅焊料处于同等水平，能够经受严格的整机例行试验的要求。微量元素锑的添加较好的改善和强化合金焊料的金相组织结构，使冷却后的焊料截面的金相组织更加均匀细化，进一步提高了焊料的综合机械性能，焊点更加牢固平滑规整。
本发明上述技术方案，具有如下有益效果：
本发明制备得到的低温无铅焊料的熔点在163℃-194℃；合金焊料金相组织均匀细化，润湿铺展好，与基板焊盘和焊接件结合牢固，焊点光亮饱满，具有良好的力学性能和电性能。
该低温无铅合金焊料较好的解决了在电子行业无铅化制程中使用低温无铅合金焊料的工艺要求，实践了节能减排保护环境的有关规定。
本发明的低温无铅合金焊料可以用于高端仪器表，计算机等电子产品的低温无铅焊接工艺。
本发明低温无铅和合金焊料的应用很大程度上节约了能源，减少了废气排放，将为保护生产环境降低生产成本做出贡献。
附图说明
图1为本发明的低温无铅合金焊料的金相组织图。
图2为SnPb共晶合金焊料金相组织图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例进行详细描述，以便于进一步理解本发明。
以下实施例中所有使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。以下实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可通过商业途径获得。
实施例1
一种低温无铅合金焊料，原料配比如下：In 18kg；Bi 5kg；Sb 0.3kg；Cu 0.1kg；Ce0.02kg；Sn 76.58kg。
制备方法：
(1)将锡锭76.58kg放入不锈钢熔炼锅内，加热升温使锡锭熔化并升温至480℃±2℃时，再把铜料0.1kg轻轻加入锡液中，480℃保温下铜料被锡液不断熔化，30min后缓缓搅动锡液至铜料全部熔化均匀，此为液态SnCu合金。
(2)将锑料0.3kg轻轻放入步骤(1)制备的SnCu合金液中，合金液温度仍保持在480℃±2℃，30min后缓缓搅动合金液至锑料全部熔化均匀，此为液态SnSbCu合金。
(3)将步骤(2)制备的SnSbCu液态合金降温至420℃±2℃时，再把铋料5kg轻轻放入合金液中，30min后缓缓搅动合金液至铋料全部熔化均匀，此为液态SnBiSbCn合金。
(4)将铟料18kg轻轻加入步骤(3)制备SnBiSbCn合金液中，熔炼锅温度仍保持在420℃±2℃，30min后缓缓搅动合金液，至铟料全部熔化均匀，此为液态SnInBiSbCu合金。
(5)用不锈钢勺取出适量步骤(4)制备的合金液，均匀泼洒在干净的不锈钢平板上，形成一块薄薄的合金皮，用冷却后的合金皮把铈料0.02kg包裹起来。
(6)将包裹好的铈料用不锈钢勺压入步骤4制备的合金液中，合金液温度保持在420℃±2℃，30min后缓缓搅动合金液至铈料全部熔化均匀，此为液态SnInBiSbCuCe合金。
(7)将步骤(6)制备的合金液用不锈钢刮板去除合金液表面的氧化物渣，降温至290℃±2℃时，将合金液浇铸于模具中，冷却后出模即为SnInBiSbCuCe低温无铅合金焊料。
实施例2
一种低温无铅合金焊料，原料配比如下：In 24kg；Bi 2.5kg；Sb 0.5kg；Cu 0.4kg；Ce 0.03kg；Sn 72.57kg。
制备方法：
(1)将锡锭72.57kg放入不锈钢熔炼锅内，加热升温使锡锭熔化并升温至500℃±2℃时，再把铜料0.4kg轻轻加入锡液中，500℃保温下铜料被锡液不断熔化，30min后缓缓搅动锡液至铜料全部熔化均匀，此为液态SnCu合金。
(2)将锑料0.5kg轻轻放入步骤(1)制备的SnCu合金液中，合金液温度仍保持500℃±2℃，30min后缓缓搅动合金液至锑料全部熔化均匀，此为液态SnSbCu合金。
(3)将步骤(2)制备的SnSbCu液态合金降温至450℃±2℃时，再把铋料2.5kg轻轻放入合金液中，30min后缓缓搅动合金液至铋料全部熔化均匀，此为液态SnBiSbCu合金。
(4)将铟料24kg轻轻加入步骤(3)制备的SnBiSbCn合金液中，熔炼锅温度仍保持在450℃±2℃，30min后缓缓搅动合金液，至铋料全部熔化均匀，此为液态SnInBiSbCu合金。
(5)用不锈钢勺取出适量步骤(4)制备的合金液，均匀泼洒在干净的不锈钢平板上，形成一块薄薄的合金皮，用冷却后的合金皮把铈料0.4kg包裹起来。
(6)将包裹好的铈料用不锈钢勺压入步骤(4)制备的合金液中，合金液温度保持在400℃±2℃，30min后缓缓搅动合金液至铈料全部熔化均匀，此为液态SnInBiSbCuCe合金。
(7)将步骤(6)制备的合金液用不锈钢刮板去除合金液表面的氧化物渣，降温至320℃±2℃时，将合金液浇铸于模具中，冷却后出模即为SnInBiSbCuCe低温无铅合金焊料。
实施例3
一种低温无铅合金焊料，原料配比如下：In 20kg；Bi 4kg；Sb 0.1kg；Cu 0.31kg；Ce 0.04kg；Sn 75.56kg。
制备方法：同实施例1，其中步骤(1)和步骤(2)的温度为480±2℃，步骤(3)和(4)的温度为400±2℃，步骤(7)的温度为280±2℃。
实施例4
一种低温无铅合金焊料，原料配比如下：In:22kg；Bi 3kg；Sb 0.4kg；Cu 0.21kg；Ce 0.05kg；Sn 74.35kg。
制备方法：同实施例2，其中步骤(1)和步骤(2)的温度为490±2℃，步骤(7)的温度为280±2℃。
实施例5
一种低温无铅合金焊料，原料配比如下：In 23kg；Bi 2kg；Sb 0.2kg；Cu 0.7kg；Ce0.03kg；Sn 74.07kg。
制备方法：同实施例1
实施例6
一种低温无铅合金焊料，原料配比如下：In 20kg；Bi 3.5kg；Sb 0.3kg；Cu 0.5kg；Ce 0.04kg；Sn 75.66kg。
制备方法：同实施例2
实施例7
一种低温无铅合金焊料，原料配比如下：In 21kg；Bi 4kg；Sb 0.2kg；Cu 0.3kg；Ce0.06kg；Sn 74.44kg。
制备方法：同实施例1
实施例8
一种低温无铅合金焊料，原料配比如下：In 22kg；Bi 3kg；Sb 0.25kg；Cu 0.3kg；Ce 0.04kg；Sn：74.41kg。
制备方法：同实施例1，其中步骤(1)和步骤(2)的温度为490±2℃，步骤(3)和(4)的温度为425±2℃，步骤(7)的温度为300±2℃。
为了表明本发明一种低温无铅合金焊料电性能和力学性能，在同等试验条件下对实施例1至实施例8和对比例合金焊料进行了熔点温度，焊接润湿力，电阻率，拉伸强度，延伸率试验和评估，测试结果如下表所示：
实施例1至实施例7对比例合金焊料主要性能测试结果
注：
1、熔点测定采用MH1000型金属熔点测定仪进行。
2、焊接最大润湿力依据J-STD-002润湿平衡法规定进行采用SWB-2型可焊性测试仪。
3、电阻率采用ST2258C四探针测试仪进行。
4、拉伸强度和延伸依据GB/T228金属材料室温拉伸试验规定进行。
由上述表中测试数据结果可以看出本发明一种低温无铅合金焊料的熔点在163℃-194℃之间，与SnPb共晶合金焊料的熔点很接近。该合金焊接最大润湿力和电阻率与SnPb共晶合金无显著差别，拉伸强度和延伸率略高于SnPb共晶合金焊料。
经测试的印制板组件各项工艺参数符合设计要求。根据例行试验工艺要求，经过高低温湿热试验及跌落试验，印制板组件焊点牢固，电性能参数无异常变化。
本发明一种低温无铅合金焊料可以用于高端仪器仪表，计算机等电子产品的低温无铅焊接工艺。本发明低温无铅合金焊料的应用很大程度上节约了能源，减少了废气排放，将为保护生产环境降低生产成本做出贡献。
虽然本发明已以实施例公开如上，然其并非用于限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种不同的选择和修改，因此本发明的保护范围由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (6)
1.一种低温无铅合金焊料的制备方法，其特征在于，该低温无铅合金焊料包括以下重量百分比的组份原料：In 18-24％，Bi 2-5％，Sb 0.1-0.4％，Cu 0.1-0.7％，Ce 0.02-0.06％以及余量的Sn；
该低温无铅合金焊料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备SnCu合金：将锡锭放入不锈钢熔炼锅内，加热升温使锡锭熔化并升温至480℃-500℃时，再把铜料轻轻加入到锡液中熔化，30min后缓缓搅动锡液至铜料全部熔化均匀，得液态SnCu合金；
(2)制备SnSbCu合金：将锑料轻轻放入步骤(1)制备得到的SnCu合金中，合金液温度仍保持在480℃-500℃，30min后缓缓搅动合金液至锑料全部熔化均匀，得液态SnSbCu合金；
(3)制备SnBiSbCu合金：将步骤(2)制备得到的液态SnSbCu合金降温至400℃-450℃时，再将铋料轻轻放入该液态SnSbCu合金中，30min后缓缓搅动合金液至铋料全部熔化均匀，得液态SnBiSbCu合金；
(4)制备SnInBiSbCu合金：将铟料轻轻放入步骤(3)制备得到的液态SnBiSbCu合金中，熔炼锅温度保持在400℃-450℃，30min后缓缓搅动合金液至铟料全部熔化均匀，得液态SnInBiSbCu合金；
(5)包裹：用不锈钢勺取出适量步骤(4)制备得到的液态SnInBiSbCu合金，均匀泼洒在干净的不锈钢平板上形成一块薄薄的合金皮，用冷却后的合金皮把铈料包裹起来；
(6)制备SnInBiSbCuCe合金：将包裹好的铈料用不锈钢勺压入步骤(4)制备的液态SnInBiSbCu合金中，合金液温度保持在400℃-450℃，30min后缓缓搅动合金液至铈料全部融化均匀，得液态SnInBiSbCuCe合金；
(7)制备成品：将步骤(6)制备得到的液态SnInBiSbCuCe合金用不锈钢刮板去除合金液表面的氧化物渣，降温至280℃-320℃时，将合金液浇铸于模具中，冷却出模，得SnInBiSbCuCe低温无铅合金焊料。
2.根据权利要求1所述的一种低温无铅合金焊料的制备方法，其特征在于，该低温无铅合金焊料包括以下重量百分比的组份原料：In 20-23％，Bi 2.5-4.0％，Sb 0.20-0.30％，Cu 0.20-0.40％，Ce 0.03-0.05％以及余量的Sn。
3.根据权利要求1所述的一种低温无铅合金焊料的制备方法，其特征在于，该低温无铅合金焊料包括以下重量百分比的组份原料：In 22％，Bi 3％，Sb 0.25％，Cu 0.3％，Ce0.04％以及余量的Sn。
4.根据权利要求1所述的低温无铅合金焊料的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)的温度为490℃。
5.根据权利要求1所述的低温无铅合金焊料的制备方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)的温度为425℃。
6.根据权利要求1所述的低温无铅合金焊料的制备方法，其特征在于，步骤(6)的温度为425℃，步骤(7)的温度为300℃。
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