CN1305948C - 用于处理硅石的有机硅化合物和共混物 - Google Patents

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Abstract

用使硅石表面与含有有机硅化合物的组合物接触的方法制备改性硅石填料。组合物中的有机硅化合物仅具有单体的二氯硅烷和三烷氧基硅烷的结构基团类型。这些组合物可以是：(i)含烷基和芳基的二氯硅烷与不含有可与硅石表面反应的烃基或有机官能团的三烷氧基硅烷的混合物或共混物；(ii)含取代烷基和取代芳基的二氯硅烷与不含有可与硅石表面反应的烃基或有机官能团的三烷氧基硅烷的混合物或共混物，其中二氯硅烷不含有可与硅石表面反应的烃基或有机官能团；或者(iii)含有取代和未取代烷基和芳基的二氯硅烷，其中二氯硅烷不含有可与硅石表面反应的烃基或有机官能团。这些混合物和共混物以1∶0.1-1∶2的重量比分别含有二氯硅烷和三烷氧基硅烷。

Description

用于处理硅石的有机硅化合物和共混物
本发明涉及制备改性硅石填料的方法，其中硅石与(i)含有烷基和芳基的二氯硅烷和(ii)不含与硅石表面反应的烃基或有机官能团的三烷氧基硅烷的共混物或混合物接触，其中共混物或混合物中(i)与(ii)的重量比率为1∶0.1至1∶2。在另一替换实施方案中，可通过使硅石只与含烷基和芳基的二氯硅烷接触来制备改性硅石填料。
这是对例如和本发明一样转让给同一受让人的美国专利6384125(2002年5月7日)描述的硅石填料改性方法的一种改进。尽管6384125专利一般地涉及使用一些与本发明类似的有机金属化合物及其混合物，以及涉及它们作为硅石疏水剂的应用，但是该专利没有描述有机硅化合物的任何具体混合物或共混物比任何其它共混物更加有效，6384125专利也没有教导为获得新的和意外的效果所必需的有机硅化合物的具体比例，所述效果也就是关于改进的疏水性，即在硅石上沉积更多硅氧烷的能力。另外，6384125专利没有教导只使用单一的含烷基和芳基二氯硅烷类型的有机硅化合物，因为6384125专利需要作为第二组分的官能化偶联剂。
本发明涉及制备改性硅石填料的方法，其中硅石与有机硅化合物的共混物或混合物接触。特别是涉及在用下列物质的共混物或混合物处理改性硅石中的改进：(i)含有烷基和芳基的二氯硅烷，和(ii)不合有可与硅石表面反应的烃基或有机官能团的三烷氧基硅烷，其重量比率为1∶0.1-1∶2，优选1∶0.3-1∶1，最优选1∶0.5。在另外一个实施方案中，用于硅石的处理剂可以仅由(i)含烷基和芳基的二氯硅烷组成。
特别是，本发明涉及改性硅石填料的制备方法，其中使硅石表面与含有有机硅化合物的组合物接触。改进在于：用组合物处理硅石表面。其中该组合物中的有机硅化合物仅具有单体的二氯硅烷和三烷氧基硅烷的结构基团类型。这些组合物可以是(i)含烷基和芳基二氯硅烷与不合可与硅石表面反应的烃基或有机官能团的三烷氧基硅烷的混合物或共混物，(ii)含取代烷基和取代芳基的二氯硅烷与不含有可与硅石表面反应的烃基或有机官能团的三烷氧基硅烷的混合物或共混物，其中二氯硅烷不含有可与硅石表面反应的烃基或有机官能团；或者(iii)含有取代和未取代烷基和芳基的二氯硅烷，其中二氯硅烷不含有可与硅石表面反应的烃基或有机官能团。这些混合物和共混物以1∶0.1-1∶2的重量比分别含有二氯硅烷和三烷氧基硅烷。
给出以下详细说明，本发明的这些和其它特征会变得显而易见。
发明详述
用于制备本发明改性硅石填料的硅石是用于配制聚合物组合物的胶体的或沉淀二氧化硅类型，所述聚合物组合物例如是橡胶，特别是用于制备汽车轮胎的那些橡胶组合物，所述二氧化硅用来改进轮胎用橡胶的机械性能。这些硅石详细描述于6384125专利中，其经参考引入本发明。
矿物填料例如硅石具有小的微粒尺寸和大的表面积，其能够增加橡胶配合物的拉伸强度。因此，这样一些填料用作橡胶的增强材料，尤其是当填料的矿物表面被变为疏水的低能表面时。
本发明的硅石处理剂是含烷基和芳基二氯硅烷与三烷氧基硅烷的混合物和共混物，二氯硅烷和三烷氧基硅烷两者均优选不具有可与硅石表面反应的烃基或有机官能团。因此，用于本发明的有机硅化合物可包含烷基、环烷基、芳烷基(芳基烷基)、烷芳基(烷基芳基)、芳基和某些对硅石表面无活性的取代基。
烷基的一些例子是：甲基、乙基、丙基、丁基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十八烷基和十九烷基。环烷基的一些例子是：环丁基和环己基。芳烷基(芳基烷基)的一些例子是：苄基、苯乙基和2-苯基丙基。烷芳基(烷基芳基)的一些例子是：甲苯基和2，4，6三甲苯基。芳基的一些例子是苯基、联苯基、萘基和蒽基。与硅石表面不反应的取代基的一些例子是：卤代烷基和芳基，例如氯甲基、二氯甲基、三氯甲基、3-氯丙基、氯环己基、氯苯基和二氯联苯基；含烷氧基例如甲氧基、乙氧基、丁氧基和戊氧基的烷基；含硫代(-S-)、二硫代或多硫代基团的烷基；以及含氰基(-C≡N)的的烷基。
一些适宜的含烷基和芳基的二氯硅烷的代表是：叔丁基苯基二氯硅烷，氯苯基甲基二氯硅烷，苯基乙基二氯硅烷，苯基甲基二氯硅烷(甲基苯基二氯硅烷)(MPDCS)，和对-甲苯基甲基二氯硅烷。
一些适宜的三烷氧基硅烷的代表是：苄基三乙氧基硅烷、2-氯乙基三乙氧基硅烷、(对-氯甲基)苯基三甲氧基硅烷、(对-氯甲基)苯基三-正-丙氧基硅烷、氯甲基三乙氧基硅烷、氯甲基三甲氧基硅烷、氯苯基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、2-氰基乙基三乙氧基硅烷、2-氰基乙基三甲氧基硅烷、3-氰基丙基三乙氧基硅烷、3-氰基丙基三甲氧基硅烷、11-氰基十一烷基三甲氧基硅烷、环己基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷(MPTES)、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、戊基三乙氧基硅烷、苯乙基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、正-丙基三乙氧基硅烷、正-丙基三甲氧基硅烷和对-甲苯基三甲氧基硅烷。
尽管可通过为人们熟知和接受的技术，例如描述于美国专利6384125、美国专利5908660(1999年6月1日)和美国专利6051672(2000年4月18日)的技术制备改性硅石填料，但还是在以下实施例A中描述了制备改性硅石填料的一般方法。尽管这些专利描述了一般方法，但是它们未描述本发明的特征，即使用特定比例的特定的有机硅化合物的混合物或共混物。
当用于制备车用轮胎的橡胶组合物时，改性硅石填料可与其它常规添加剂一起使用，包括其它填料，例如炭黑、各种油类、增塑剂、促进剂、抗氧化剂、热稳定剂、光稳定剂、区段(zone)稳定剂、增量剂和着色颜料。
下列实施例更详细地说明了本发明。用于这些实施例的硅石淤浆包含6.5％重量的硅石，它是PPG Industries，Inc.，Pitsburgh，Pennsylvania的商业产品。用含25％重量的氢氧化钠的标准溶液进行中和，其中通过在3000毫升去离子水中溶解1000克的氢氧化钠丸粒来制备该标准溶液。
用于处理硅石的装置包括5升圆底反应烧瓶，该烧瓶配备球形接头、Teflon轴搅拌桨叶组件、上方的电动搅拌马达和带韧性加热罩的K型热电偶温度控制器。该反应烧瓶的顶部包括迪安-斯达克榻分水器和水冷式冷凝器，其带有用于直接浸入该反应烧瓶中的密封玻璃热偶的水门(port)。用一个球形密封盖或一个加料漏斗密封该反应烧瓶的第三颈口。用一个包括Whatman滤纸的253毫米Coors瓷质布氏漏斗过滤和洗涤处理过的硅石填料和硅石填料滤饼。该漏斗被安装在4-升的吸滤瓶上。用Fisher牌数字式电导仪测量洗涤工艺获得的滤液的电导率。用Mettler Toledo便携式pH\离子计(型号：MP125)测量pH值。
在实施例2中采用的方法代表在实施例1和3-10中重复的通用方法。表1列出了实施例1-10各自的数据。
向这一反应烧瓶中装入2000克硅石淤浆和165克的浓硫酸。将淤浆加热到70℃然后停止加热。此时，通过长颈漏斗直接向该反应烧瓶中添加含9.10克3-巯基丙基三乙氧基硅烷和25.5克甲基苯基二氯硅烷的混合物，用快速方式经约2-7分钟时间添加该混合物。然后，搅拌处理过的淤浆60分钟同时其被冷却到室温。
将600毫升含25％重量的氢氧化钠的溶液加入这一搅拌过的淤浆中，以便将pH调整到3.4-3.7的范围内。将中和后的淤浆转移至布氏漏斗中并真空过滤以便除去含水相。用大量水反复洗涤滤饼，直到滤液给出不到100微欧姆的读数。在空气干燥过夜后，将滤饼转移至一带盖的塑料桶中，并如下喷雾干燥。
将空气干燥处理过的硅石再次制成去离子水的淤浆，使处理的硅石含量为20-40％重量。混和此淤浆直至全部固体被打碎。将淤浆泵入Niro雾化器喷雾干燥器中，泵入速度约20毫升/分钟，该喷雾干燥器的入口温度为260℃而出口温度为120-140℃。收集这一干燥和处理过的硅石产品并贮存到玻璃瓶中。
由独立的测试实验室进行处理过硅石的元素分析。在表1中列出了实施例1-10中制备的经处理硅石填料元素分析获得的结果。
表1中使用了以下缩略语和首字母缩写词。MPTES代表3-巯基丙基三乙氧基硅烷HS-CH2CH2CH2-Si(OCH3)3，DMDCS代表二甲基二氯硅烷(CH3)2SiCl2，MPDCS代表甲基苯基二氯硅烷(CH3)(C6H5)SiCl2，MEDCS代表甲基乙基二氯硅烷(CH3)(C2H5)SiCl2和DPDCS代表二苯基二氯硅烷(C6H5)2SiCl2。
                                        表1
实施例  克MPTES   克DMDCS   克MPDCS   克MEDCS  克DPDCS              碳百分数理论        实际％      损失
  1对照  9.1   25.5   4.00   2.93   27
  2本发明  9.1   25.5   8.11   7.94   2
  3对照  9.1   25.5   5.98   3.96   22
  4对照  9.1   19.5   3.29   2.51   20
  5本发明  9.1   19.5   6.58   6.37   3
  6对照  9.1   19.5   4.19   3.33   21
  7本发明  9.1   15.0   5.36   4.74   12
  8对照  9.1   15.0   3.48   2.31   34
  9对照  9.1  25.5   10.25   4.28   58
  10本发明   25.5   7.56   6.64   12
表1中，实施例1、3、4、6、8和9是对照实施例。另一方面实施例2、5、7和10代表本发明的实施例。这样，对照实施例1显示当使用带有两个相同类型烷基的二烷基二氯硅烷，例如二甲基二氯硅烷代替使用含烷基和芳基的二氯硅烷时，可获得的得率折合损失27％。对照实施例1与本发明的包括使用含烷基和芳基二氯硅烷例如甲基苯基二氯硅烷的实施例2之间的比较显示：沉积得率得到明显提高，折合损失百分数仅为2％，这可以通过将烷基用芳基代替获得。
对照实施例3和对照实施例1相似，这两个实施例均使用了二烷基二氯硅烷，但是在对照实施例3中，烷基是不同的，即使用了甲基乙基二氯硅烷而不是二甲基二氯硅烷。但是，在这两种情况下，损失百分数明显高于代表本发明的实施例2的损失百分数。通过比较实施例5和7与实施例2，人们可以看到，混合物中的含烷基和芳基的二氯硅烷的浓度如果低于某个特定点，则显著影响损失百分数。
对照实施例9显示：当使用二芳基二氯硅烷，例如二苯基二氯硅烷时，表示为损失百分数的沉积得率极低，证实使用本发明的含烷基和芳基二氯硅烷的独特性。实施例10涉及本发明的替换实施方案，其中仅使用含烷基和芳基的二氯硅烷即MPDCS来处理硅石，其提供了同等显著的沉积得率改进，折合成损失百分数仅为12％。
可参考待审美国专利申请系列号10/199,400，2002年7月18日递交，标题为″用于处理硅石的四卤代硅烷″；以及参考待审美国专利申请系列号10/199,403，2002年7月18日递交，标题为″用于处理硅石的氯硅烷共混物″，两者都转让给与本申请相同的受让人，但是，该受让人的这两个待审申请均未涉及本发明要求保护的硅石处理。
在不背离本发明的基本特征的前提下，可对本申请所描述的化合物、组合物和方法作出其它改变。本申请中具体说明的实施方案只是示例性的，无意用其限定本发明的范围，本发明的范围由所附权利要求书进行定义。

Claims (2)

1.一种制备改性硅石填料的方法，其中使硅石表面与含有有机硅化合物的组合物接触，改进之处包括：用组合物处理硅石表面，其中所述组合物中的有机硅化合物仅具有单体的二氯硅烷和三烷氧基硅烷的结构基团类型，所述组合物含有：
(i)含烷基和芳基的二氯硅烷与不含有与硅石表面反应的烃基或有机官能团的三烷氧基硅烷的混合物或共混物，或
(ii)含取代烷基和取代芳基的二氯硅烷与三烷氧基硅烷的混合物或共混物，其中所述取代基选自卤代烷基，卤代芳基，含烷氧基的烷基，含硫代、二硫代或多硫代基团的烷基，以及含氰基的烷基，和其中二氯硅烷和三烷氧基硅烷均不含有与硅石表面反应的烃基或有机官能团；
其中所述混合物和共混物以1∶0.3-1∶1的重量比分别含有二氯硅烷和三烷氧基硅烷。
2.权利要求1的方法，其中所述混合物和共混物含有的含烷基和芳基的二氯硅烷选自叔丁基苯基二氯硅烷、氯苯基甲基二氯硅烷、苯基乙基二氯硅烷、苯基甲基二氯硅烷和对-甲苯基甲基二氯硅烷。
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