CN1302134C - 纳米SnO2/Fe2O3共混掺杂银基电接触合金及其制备工艺 - Google Patents

纳米SnO2/Fe2O3共混掺杂银基电接触合金及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于一种纳米混杂添加物复合银基电接触合金及其制备工艺，特别是涉及纳米SnO2/Fe2O3共混掺杂银基电接触合金电触头材料的成分及其制备工艺，其特征是：先将SnO2、Fe2O3化学共沉淀、焙烧制备不同纳米粒度的混杂纳米粉，然后将Ag粉和SnO2/Fe2O3混杂粉末在空气或氮气环境中高能球磨混粉，制备出的SnO2、Fe2O3纳米粒子弥散分布于银基体中的均匀混合粉，球磨后的纳米复合粉末经常规工艺成型。它可提高银基电触头材料的成型性、电性能，以及显著降低触点烧损速率，提高银基电触头的使用寿命。

Description

纳米SnO2/Fe2O3共混掺杂银基电接触合金及其制备工艺
所属技术领域：
本发明属于一种纳米混杂添加物复合银基电接触合金及其制备工艺，特别是涉及纳米SnO2/Fe2O3共混掺杂银基电接触合金电触头材料的成分及其制备工艺。
背景技术：
目前公知的银基电触头材料有：1.采用高能球磨制备纳米SnO2银基电接触合金(专利申请号00135475.2)；2.溶胶-凝胶法制备纳米SnO2、ZnO、TiO2及稀土成分制备纳米银基电接触合金(专利申请号02146696.3)；3.采用掺杂金属氧化物(含SnO2，ZrO，ZnO、TiO，MnO，WO等)的银基电接触合金(专利申请号03100430.X)，以及在加工中进行硼或碳、氮、硼三元共渗的银基电触头材料的常规技术。以上技术在电触头材料的成型性，电性能，触点烧损速率及使用寿命方面有一定的局限性。
发明内容
为解决以上问题，本发明提供了一种纳米SnO2/Fe2O3共混掺杂银基电接触合金及其制备工艺，它可提高银基电触头材料的成型性、电性能，以及显著降低触点烧损速率，提高银基电触头的使用寿命。
本发明的解决方案是：设计纳米SnO2/Fe2O3共混掺杂银基电接触合金及其制备工艺，其特征是：先将SnO2、Fe2O3化学共沉淀、培烧制备不同纳米粒度的混杂纳米粉，然后将Ag粉和SnO2/Fe2O3混杂粉末在空气或氮气环境中高能球磨混粉，制备出的SnO2、Fe2O3纳米粒子弥散分布于银基体中的均匀混合粉，球磨后的纳米复合粉末经常规工艺成型。
所述的化学共沉淀是在300℃-750℃，用1h-3h培烧制备含50-99.5％SnO2和0.5-50％Fe2O3的纳米粒度在5-100nm纳米共混氧化物，Fe2O3均匀分布或固溶于SnO2晶粒中；然后将重量比分别为80-95％的Ag粉和5-20％的SnO2/Fe2O3混合粉在空气或氮气环境中高能球磨混粉。
所述的高能球磨工艺为：球料比10-100∶1，相应的球磨时间为15分钟-3小时，球料比越大，球磨时间越短。
所述的球磨后的纳米复合粉经50MPa-600MPa冷压、在300-750℃、50-400MPa下热压烧结成型。
所述的球磨后的纳米复合粉末，经过预先退火，再经20-200MPa冷压、在300-750℃烧结成坯，经热挤压、热拉拔、轧制或复压工艺成型。
所述的化学共沉淀是利用SnCl4和FeCl3混合液滴加氨水化学共沉淀制备SnO2和Fe2O3纳米混杂氧化物。
本发明的特点是：它利用SnCl4和FeCl3混合水溶液滴加氨水化学共沉淀、制备SnO2和Fe2O3纳米混杂氧化物，高能球磨混粉制备含纳米氧化物的Ag、SnO2、Fe2O3的复合粉。用热压烧结或冷压烧结工艺成型，得到含纳米氧化物的银基电接触合金，在纳米氧化物的作用下，材料的电导率、接触电阻显著改善，并能够提高触点的抗熔焊能力和抗电弧侵蚀能力。
与同类技术的区别在于电触头材料成分上是纳米SnO2和Fe2O3的共混掺杂，在纳米SnO2和Fe2O3的制备中采用了化学共沉淀法以及高能球磨混粉制备含纳米氧化物的Ag、SnO2、Fe2O3的复合粉的技术。通过以上工艺制备出的AgSnO2/Fe2O3系列触点合金，为纳米SnO2/Fe2O3颗粒均匀分布于Ag基体中。由于Fe2O3的分散性和高能球磨混粉，使纳米SnO2/Fe2O3粒子弥散分布在Ag基体中而不是分布在晶界上，所以触点的电导率显著提高，可以显著减小接触电阻。而且纳米SnO2/Fe2O3粒子具有更大的强化作用，可以提高触点的抗熔焊能力和抗电弧侵蚀能力，使AgSnO2/Fe2O3系列触点的性能发生质的飞跃。
下面结合实施例图片对本发明做进一步说明。
图1是传统商用AgSnO2In2O3触头低倍SEM形貌。
图2是纳米复合AgSnO2/Fe2O3触头低倍SEM形貌。
图3是传统商用AgSnO2In2O3触头SEM形貌。
图4纳米复合AgSnO2/Fe2O3触头SEM形貌
附图说明：附图是AgSnO2传统触头与纳米复合触头电弧侵蚀形貌对比。
如图所示，和传统触头相比，纳米复合触头表现出良好的分散电弧作用，表面没有明显的熔池和液体飞溅。
热压触头材料的密度是9.2-9.9g/cm3，硬度HV：850-1550MPa。
本发明的具体工艺过程是：
首先用化学共沉淀，在300-750℃条件下，1-3h培烧制备含50-99.5％SnO2和0.5-50％Fe2O3的纳米粒度在5-100nm纳米共混氧化物，Fe2O3均匀分布或固溶于SnO2晶粒中。然后将重量比分别为80-95％的Ag粉和5-20％的SnO2/Fe2O3混合粉在空气或氮气环境中高能球磨混粉。高能球磨工艺为：球料比10-100∶1，相应的球磨时间为15分钟-3小时(球料比越大，球磨时间越短)。球磨后纳米SnO2和Fe2O3弥散分布于银基体中，SnO2和Fe2O3的重量比为5-20％。球磨后的纳米复合粉末(可经过预先退火)经50-600MPa冷压、在300-750℃、50-400MPa下热压烧结成型。或在球磨后的纳米复合粉末(可经过预先退火)经20-200MPa冷压、在300-750℃烧结成坯，经热挤压、热拉拔、轧制或复压等常规工艺成型。
具体实施方法
实施例1：
在400℃，1h培烧制备重量比为10∶2的纳米粒度在5-20nm的SnO2/Fe2O3化学共沉淀混杂氧化物粉。将重量比分别为88％的Ag粉和12％的SnO2/Fe2O3混杂粉在空气气环境中高能球磨。采用振动式球磨机，球料比20∶1，球磨时间半小时，振动频率200s-1。球磨后的粉末在经200-600MPa冷压、在550℃、200MPa下热压烧结成型。制备出的AgSnO2/Fe2O3触点合金为纳米SnO2/Fe2O3粒子均匀分布在Ag基体中。
实施例2：
在550℃，1h培烧制备重量比为7∶5的纳米粒度在20-40nm的SnO2/Fe2O3化学共沉淀混杂氧化物粉。将重量比分别为88％的Ag粉和12％的SnO2/Fe2O3混杂粉在氮气环境中高能球磨。采用搅拌式高能球磨机，球料比为40∶1，转速300转/分。球磨时间为1小时。球磨后的粉末在经100MPa冷压、在650℃烧结成坯，然后经复压成型。制备出的AgSnO2/Fe2O3触点合金为纳米SnO2/Fe2O3粒子均匀分布在Ag基体中。
实施例3：
在750℃，1h培烧制备重量比为12∶5的纳米粒度在40-70nm的SnO2/Fe2O3化学共沉淀混杂氧化物粉。将重量比分别为88％的Ag粉和12％的SnO2/Fe2O3混杂粉在空气环境中高能球磨。采用振动式球磨机，球料比20∶1，球磨时间1小时，振动频率200s-1。球磨后的粉末在经200-600MPa冷压、在650℃、200MPa下热压烧结成型。制备出的AgSnO2/Fe2O3触点合金为纳米SnO2/Fe2O3粒子均匀分布在Ag基体中。

Claims (2)

1、纳米SnO2/Fe2O3共混掺杂银基电接触合金的制备工艺，其特征是：先利用SnCl4和FeCl3混合水溶液滴加氨水化学共沉淀，在300℃～750℃条件下，用1h～3h培烧制备含50～99.5％SnO2和0.5～50％Fe2O3的纳米粒度在5～100nm的纳米共混氧化物，Fe2O3均匀分布或固溶于SnO2晶粒中；然后将重量比分别为80～95％的Ag粉和5～20％的SnO2/Fe2O3混杂粉在空气或氮气环境中高能球磨混粉；高能球磨工艺为：球料比10～100∶1，球磨时间为15分钟～3小时，球磨后纳米SnO2和Fe2O3弥散分布于银基体中，球磨后的纳米复合粉末经过预先退火，在50MPa～600MPa下冷压，在300～750℃、50～400MPa下热压烧结成型。
2、纳米SnO2/Fe2O3共混掺杂银基电接触合金的制备工艺，其特征是：先利用SnCl4和FeCl3混合水溶液滴加氨水化学共沉淀，在300℃～750℃条件下，用1h～3h培烧制备含50～99.5％SnO2和0.5～50％Fe2O3的纳米粒度在5～100nm的纳米共混氧化物，Fe2O3均匀分布或固溶于SnO2晶粒中；然后将重量比分别为80～95％的Ag粉和5～20％的SnO2/Fe2O3混杂粉在空气或氮气环境中高能球磨混粉；高能球磨工艺为：球料比10～100∶1，球磨时间为15分钟～3小时，球磨后纳米SnO2和Fe2O3弥散分布于银基体中，球磨后的纳米复合粉末经20～200MPa冷压，在300～750℃烧结成坯，经热挤压、热拉拔、轧制或复压成型。
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