CN1299808C - 管式变径不锈钢微孔膜及其制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种管式变径不锈钢微孔膜及其制备方法。该种膜的制备方法是选用不同规格的不锈钢粉末材料做支撑层和控制层，将二种不同规格的不锈钢粉末制成的浆料，合成在成型模具上，经高温烧结后，获得了精度高，通量大，含有变径的不锈钢微孔膜。该种膜尤其适用于极端环境下的工作状态，如高温、高压、高粘度，高含固量，容易污染，要求长期连续运行，需要自动反冲和清洗再生等严格的过滤状态。在化工、环保、原子能、医药、食品加工等工业技术领域，有着巨大的市场潜力。

Description

管式变径不锈钢微孔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属微孔膜，尤其涉及一种以不锈钢粉末材料为基体的微孔膜及其制备方法。
背景技术
微孔膜，是一种应用广泛的过滤介质，它能去除的物质包括糖、生物分子、高分子聚合物、胶体物质，可实现回收、浓缩、萃取等工艺过程，被广泛应用于生物、制药、食品、化工、冶金以及污水治理等行业领域。但是，目前的微孔膜，如中空纤维超滤膜，膜材料均为高分子聚合物，不适用于如高温、高压、高粘度、高含固量，容易污染，要求长期连续运行，需要自动反冲和频繁清洗再生等极端环境下的分离过程。
因此寻求一种能够在恶劣的环境中工作的微孔膜，将在化工、环保、原子能、医药、食品加工等工业技术领域有着巨大的市场潜力。必将推动金属微孔膜的产业化进程，使金属微孔膜的制造技术进入一个新的发展阶段，并且可推动相关的工业过程的技术进步，具有显著的社会经济效益。
无机陶瓷膜虽然能够克服高分子聚合物过滤材料存在的缺陷，但是，由于陶瓷膜无法焊接，使用条件受到不同程度的限制。93225497.7专利公开了一种微孔金属膜，其膜体内外孔径一致，孔径大，通量小，不仅高精度场合不能使用，且被过滤介质通过膜体毛细管时阻力大，为了提高过滤效率，一般只能增加操作压力，消耗较大能量，应用范围窄，无法满足日益增长物料过滤的需要。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种管式变径不锈钢微孔膜及其制备方法，以克服现有技术存在的精度低，阻力大的缺陷。
本发明的构思是这样的：
采取一种变径技术，选取同一型号不同规格的不锈钢粉末，用粉末冶金的方法，把管式不锈钢微孔膜结构分为膜支撑层和膜孔径控制层。膜支撑层，做得较厚，孔径也较大，以保证微孔膜通量和强度需要。膜孔径控制层做得较薄，孔径较小，以保证微孔膜精度的需要。
根据上述构想，发明人提出了如下的技术方案：
一种管式变径不锈钢微孔膜，包括具有通道孔的支撑层和粘结在支撑层外表面上的具有过滤孔的控制层，过滤微孔的孔径小于通道孔的孔径。
控制层的厚度为0.1～0.55mm，支撑层的厚度为1～5mm。
过滤微孔的孔径为1～10μm，通道孔的孔径为20～100μm。
所说的支撑层和控制层的材料为不锈钢；
所说的不锈钢选自牌号为304、304L、316、316L、316B、302、347、309、310或321材料中的一种；
本发明的管式变径不锈钢微孔膜制备方法包括如下步骤：
(1)铸膜液的配制：
分别将将溶剂、添加剂和不锈钢粉末混合，制备成支撑层铸膜材料/料液二元浆料和控制层铸膜材料/料液二元浆料；
所说的不锈钢粉末选自50～500目中的一种或一种以上，且支撑层铸膜材料/料液二元浆料中的不锈钢粉末的目数与控制层铸膜材料/料液二元浆料的不锈钢粉末的目数不相同，支撑层铸膜材料/料液二元浆料中的不锈钢粉末的目数小于控制层铸膜材料/料液二元浆料的不锈钢粉末的目数；
以100份溶剂为基准，二元浆料中，不锈钢粉末的重量份数为500份～5000份，添加剂的的重量份数为90份～110份；
所说的溶剂选自水、乙醇、硝酸铝、草酸、甲酸乙脂或四氢呋喃高分子材料中的一种或一种以上。
所说的添加剂选自聚乙烯醇、丙三醇、海藻酸钠或氯化钠。
(2)成型：将支撑层铸膜材料/料液二元浆料涂覆在成型模具外表，厚度为1～5mm，然后继续涂覆控制层铸膜材料/料液二元浆料，厚度为0.1～0.55mm；
按照本发明，成型模具表面最好涂有薄薄一层脱模剂，所说的脱模剂选自石蜡、聚乙二醇或聚乙烯醇；
然后在常温下固化，形成微孔膜管坯；
(3)脱模：将固化后形成的微孔膜管坯在50℃～300℃温度下加热，时间为1～8小时，脱模，获得管坯；
(4)脱模后的管坯中留有料液含有的添加剂成份，需要脱除，将管坯置于200℃～600℃下，时间为1～8小时，并通空气气流，气流压力为9.81×104～5×9.81×104Pa，时间为1～8小时；
(5)烧结：将脱除添加剂成份的管坯在800℃～1400℃下烧结，烧结时间为0.1～10小时，即获得管式变径不锈钢微孔膜。
采用上述方法所制备的管式变径不锈钢微孔膜，在液体中使用可滤除1μm以上大小的各种细菌和固体微粒。在过滤、澄清2～5吨/小时的各种流体。该膜可处理含固量高至30％的流体，可采用原位清洗和异位再生，可实现全自动化操作(PLC)，可实现湍动促进和二次流再造功能，可耐至700℃的温度，可耐变1.5Mpa的过滤压力差，可耐除含高浓度Cl的各种化学品，可处理高粘稠流体，长达10年的使用寿命，可以采用简单可靠的焊接组装密封，抗微生物侵入特别强并且不易污染等。
该种不锈钢微孔膜创新点主要包含有两个方面：(1)微孔膜采用全不锈钢材料。由于膜支撑体与膜过滤控制层为同一种物质并且制造工艺和过程完全一致，避免了在高温使用场合因材料热膨胀系数的不同而使膜结构破坏，膜耐化学品的腐蚀性能也因此大大提高。(2)微孔膜采用径向多孔变径技术。由于膜支撑体表面至膜过滤控制层表面的孔径呈渐变状态，因此有效降低了膜的结构流阻，同时改善了膜的孔径分布，提高了过滤效率。
图1为本发明的管式变径不锈钢微孔膜的截面电镜照片。
图2为结构示意图。
                       实施例1
将100克水、100克重聚乙烯醇加入到400克牌号为316、目数为75目的不锈钢粉末里，获得支撑层铸膜材料/料液二元浆料(A)；
将100克水、100克重聚乙烯醇加入到400克牌号为316、目数为400目的不锈钢粉末里，获得和控制层铸膜材料/料液二元浆料(B)；
先将(A)压制复合到成型模具外表，厚度为0.6mm，构成支撑层；
然后把(B)压制复合到支撑层外表，厚度为0.4mm，构成过滤控制层。
待常温固化，形成微孔膜管坯。把固化后形成的微孔膜管坯放在加热容器内脱模，容器温度为300℃，时间为8小时，脱模。
然后将脱模后的管坯放在通气加热容器里，温度为500℃，时间6小时。通空气，压力为5×9.81×104Pa，然后将管坯在烧结炉内作无气体保护烧结，烧结温度为900℃，保温5小时，即获得本发明的管式变径不锈钢微孔膜。
按照常规的膜性能评介方法，该膜对空气中1.0μm微粒子的截留率为99.999％，在0.1Mpa压力下，空气通量大于240m3/m2.hr。液体中对含有3.0μm杂质粒子进行过滤，截留率为99％以上，在0.05Mpa压力下，纯水通量大于6.0m3/m2.hr。
其扫描电镜照片(如图1)，结构示意图为2，由图1和图2可见，本发明的管式变径不锈钢微孔膜具有通道孔1的支撑层和粘结在支撑层上的具有孔道2的微孔过滤控制层。
控制层的厚度为0.4mm，支撑层的厚度为0.6mm。
过滤微孔的孔径为3.0μm，通道孔的孔径为20μm。
                     实施例2
将100克水、110克重聚乙烯醇加入到100克牌号为304L、目数为200目的不锈钢粉末里，获得支撑层铸膜材料/料液二元浆料(A)；
将100克水、90克重聚乙烯醇加入到100克牌号为304L、目数为500目的不锈钢粉末里，获得和控制层铸膜材料/料液二元浆料(B)；
先将(A)压制复合到成型模具外表，厚度为0.8mm，构成支撑层；
然后把(B)压制复合到支撑层外表，厚度为0.4mm，构成过滤控制层。
待常温固化，形成微孔膜管坯。把固化后形成的微孔膜管坯放在加热容器内脱模，容器温度为50℃，时间为2小时，脱模。
然后将脱模后的管坯放在通气加热容器里，温度为200℃，时间1小时。通空气，压力为9.81×104Pa，然后将管坯在烧结炉内作无气体保护烧结，烧结温度为1400℃，保温1小时，即获得本发明的管式变径不锈钢微孔膜。
按照常规的膜性能评介方法，该膜对空气中1.0μm微粒子的截留率为99.999％，在0.1Mpa压力下，空气通量大于200m3/m2.hr。液体中对含有1.0μm杂质粒子进行过滤，截留率为99％以上，在0.10Mpa压力下，纯水通量大于8.0m3/m2.hr。

Claims (5)

1.一种管式变径不锈钢微孔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)分别将溶剂、添加剂和不锈钢粉末混合，制备成支撑层铸膜材料/料液二元浆料和控制层铸膜材料/料液二元浆料；
支撑层铸膜材料/料液二元浆料中的不锈钢粉末的目数小于控制层铸膜材料/料液二元浆料的不锈钢粉末的目数；
(2)将支撑层铸膜材料/料液二元浆料涂覆在成型模具外表，厚度为1～5mm，然后继续涂覆控制层铸膜材料/料液二元浆料，厚度为0.1～0.55mm；
然后在常温下固化，形成微孔膜管坯；
(3)将固化后形成的微孔膜管坯加热脱模，获得管坯；
(4)将管坯置于200℃～600℃下，时间为1～8小时，并通空气气流，气流压力为9.81×104～5×9.81×104Pa，时间为1～8小时；
(5)将脱除添加剂成份的管坯在800℃～1400℃下烧结，烧结时间为0.1～10小时，即获得管式变径不锈钢微孔膜。
2.根据权利要求1所述的管式变径不锈钢微孔膜的制备方法，其特征在于，所说的不锈钢粉末选自50～500目中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的管式变径不锈钢微孔膜的制备方法，其特征在于，以100份溶剂为基准，二元浆料中，不锈钢粉末的重量份数为500份～5000份，添加剂的重量份数为90份～110份；
所说的溶剂选自水、乙醇、硝酸铝、草酸、甲酸乙脂或四氢呋喃中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1或3所述的管式变径不锈钢微孔膜的制备方法，其特征在于，所说的添加剂选自聚乙烯醇、丙三醇、海藻酸钠或氯化钠。
5.根据权利要求4所述的管式变径不锈钢微孔膜的制备方法，其特征在于，成型模具表面涂有脱模剂。
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