CN1299800C - 气体分离方法 - Google Patents

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Abstract

提供使用压力变化式吸附分离法从含多种气体成分的混合气体中分离第1气体成分和第2气体成分时，可有效地回收这些气体成分且可实现低成分化的气体分离方法。使用具有对于第1气体成分是难吸附性而对于第2气体成分是易吸附性的第1吸附剂的第1吸附筒、和具有对于第1气体成分是易吸附性而对于第2气体成分是难吸附性的第2吸附剂的第2吸附筒，在吸附工序和再生工序之间进行均压化第1和第2吸附筒的均压减压工序和均压加压工序。

Description

气体分离方法
技术领域
本发明涉及一种采用压力变化式吸附分离法，从至少含有2种气体成分例如稀有气体和氮气的混合气体中分离这些气体成分的分离方法。
本申请是以日本国专利申请第2002-112145号为基础，将其内容包括在本说明书中。
背景技术
在制造半导体集成电路、液晶面板、太阳电池面板、磁盘等半导体产品的过程中，在稀有气体气氛中产生等离子体并由该等离子体进行半导体产品的各种处理的方法正得到广泛的应用。
在这种等离子体处理中，采用的方法是：使稀有气体通过处于氮气气氛中的处理室内而由高频放电产生等离子体，在取出被处理物时用氮气吹洗(purge)腔室内部。
作为在这种处理中所使用的稀有气体，以往一直使用氩气，但近年来，为了进行更高度的处理，在研究氪气或氙气的使用。
但是，氪气和氙气在空气中的存在比例少并且从空气的分离工序繁杂，因此是一种价格极昂贵的气体。因而，如果把氪气和氙气作为处理气氛气体使用之后直接排出(废弃)，则存在这种气氛气体所需要的成本过高的问题。
为使使用这种稀有气体的工序经济化，重要的是，从排出气体中以高收率回收稀有气体，并加以再利用。
为了对稀有气体加以再利用，必须从排出气体中分离至少杂质浓度在100ppm或其以下的稀有气体。
作为从含多种成分的混合气体中分离目标气体成分的方法，有压力变化式吸附分离法。
这种压力变化式吸附分离法可适用于从上述排出气体中回收稀有气体的方法中。
以往的采用压力变化式吸附分离法的气体分离方法，在吸附工序中易吸附成分吸附在吸附剂上，同时难吸附成分也少量地吸附在吸附剂上。
另外，在吸附筒内的吸附剂之间的空隙中也存在难吸附成分，因此在再生工序中所排出的再生排气中会含有大量的难吸附成分。因此，难以提高目标气体成分(该例中为难吸附成分)的回收率。
为了从混合气体中以高回收率回收目标气体成分，优选使排到系统之外的气体中所含的目标气体成分量最小化。
在以往的压力变化式吸附分离法中，有利用被吸附成分的吸附速度差异的速度型压力变化式吸附分离法和利用平衡吸附量差异的平衡型压力变化式分离法。通过这两种方法的组合可以提高回收率。
在组合使用这2种分离法时，例如可以采用：将在平衡型压力变化式吸附分离法和速度型压力变化式吸附分离法的各再生工序中排出的脱附气体(再生排气)回收到贮槽中，并与原料气体混合后作为循环原料气体再次提供给吸附工序的方法。
在这种方法中，将再生排气提供给吸附工序，因而可以抑制排放到系统之外的目标气体成分量。
如果单纯地组合2种分离法，则平衡型压力变化式吸附分离机构和速度型压力变化式吸附分离机构分别需要2个即共需要4个吸附筒。
相对于此，如果使用对于填充了吸附特性不同的吸附剂(平衡型和速度型)的第1和第2吸附筒交替地供给混合气体的气体分离方法，则用2个吸附筒便可进行分离，因此可实现装置的紧凑化。
下面，说明在第1吸附筒中采用平衡型压力变化式吸附分离法分离对于平衡型吸附剂的易吸附成分和难吸附成分，并在第2吸附筒中采用速度型压力变化式吸附分离法分离对于速度型吸附剂的易吸附成分和难吸附成分的方法。
在第1和第2吸附筒的吸附工序中，在加压条件下将原料混合气体导入吸附筒中吸附对于各吸附剂的易吸附成分，并将难吸附成分作为产品气体进行回收。
再生工序中，通过对吸附筒减压，使被吸附剂所吸附的易吸附成分脱附，使吸附剂再生。再生排气将与混合气体混合后作为循环原料气体供给吸附工序的吸附筒。
该方法中，如表1所示，在第1吸附筒进行吸附工序时，在第2吸附筒进行再生工序，相反，在第1吸附筒进行再生工序时，在第2吸附筒进行吸附工序。
该方法中，用于各压力变化式吸附分离法的吸附筒可以是各1个。
                   表1
  第1吸附筒   吸附工序   再生工序
  第2吸附筒   再生工序   吸附工序
但是，在上述方法中，产品回收率不充分，所以希望提高该回收率。这里，产品回收率是指，下面定义的产品气体的导出流量对于循环原料气体供给流量的比例。
产品回收率(％)＝(产品气体导出流量×产品气体浓度(％))/(循环原料气体供给流量÷2×循环原料气体中的产品气体浓度(％))×100
以往方法中，由于产品回收率低，因此需要大容量的压缩机，存在设备费用和运转费用增加的问题。
发明内容
本发明是鉴于上述情况而做出的，其目的在于提供一种气体分离方法，根据该气体分离方法，在采用压力变化式吸附分离法从含多种气体成分的混合气体中分离这些气体时，能够有效地回收这些气体成分并且能够实现低成分化。
本发明的气体分离方法，其特征在于：使用具有第1吸附剂的第1吸附筒和具有第2吸附剂的第2吸附筒，其中，所述第1吸附剂对于第1气体成分是难吸附性而对于第2气体成分是易吸附性的，而所述第2吸附剂对于第1气体成分是易吸附性而对于第2气体成分是难吸附性的，并按照以下步骤分离第1气体成分和第2气体成分，
(步骤1)
在第1吸附筒中进行吸附工序，在加压下供给混合气体，使第2气体成分吸附，将第1气体成分作为第1产品气体进行分离，
在第2吸附筒进行通过减压使第1气体成分脱附的再生工序；
(步骤2)
在第1吸附筒中进行均压减压工序，将第1吸附筒内的气体导入第2吸附筒并通过将这些吸附筒均压化而对第1吸附筒减压，
在第2吸附筒进行通过从所述第1吸附筒导入气体而对第2吸附筒加压的均压加压工序；
(步骤3)
在第1吸附筒进行通过减压使第2气体成分脱附的再生工序，
在第2吸附筒中进行吸附工序，在加压下供给混合气体，使第1气体成分吸附，将第2气体成分作为第2产品气体进行分离。
(步骤4)
在第2吸附筒中进行均压减压工序，将第2吸附筒内部的气体导入第1吸附筒并通过将这些吸附筒均压化而对第2吸附筒减压，
在第1吸附筒中进行通过从所述第2吸附筒导入气体而对第1吸附筒加压的均压加压工序。
本发明的气体分离方法中，可以采用以下方法：使用储存第1和第2产品气体的第1和第2产品气体贮槽，在第1和第2吸附筒的再生工序中将第1和第2产品气体贮槽的各产品气体分别导入到第1和第2吸附筒中，在第1和第2吸附筒的均压加压工序中，将第1和第2产品气体贮槽的各产品气体分别导入第1和第2吸附筒。
在本发明的气体分离方法中，优选的是：使用将第1和第2吸附筒内的气体作为吹洗气体而储存的第1和第2吹洗气体贮槽，在第1和第2吸附筒的均压减压工序中，将第1和第2吸附筒内的气体作为吹洗气体而分别储存在第1和第2吹洗气体贮槽内，并且在第1和第2吸附筒的再生工序中将第1和第2吹洗气体贮槽内的吹洗气体分别导入到第1和第2吸附筒内。
在本发明的气体分离方法中，可以将第1和第2气体成分中的一个成分作为氪气或者是氙气，而另一个成分作为氮气。
在本发明的气体分离方法中，可以将第1和第2吸附剂中的一方作为平衡吸附型吸附剂而将另一方作为速度分离型吸附剂。
在本发明的气体分离方法中，可以将第1和第2吸附剂中的一方作为活性炭而将另一方作为沸石。
在本发明的气体分离方法中，在具有速度分离型吸附剂的吸附筒中优选将吸附工序的最高到达压力设定在300～500kPa(表压)。
附图说明
图1是表示可实施本发明气体分离方法的第1实施方式的气体分离装置的示意结构图。
图2A～D是本发明气体分离方法的第1实施方式的工序图。
图3是表示可实施本发明气体分离方法的第2实施方式的气体分离装置的示意构成图。
图4A～D是本发明气体分离方法的第2实施方式的工序图。
图5是表示试验结果的图表。
图6是表示试验结果的图表。
具体实施方式
图1是表示可实施本发明气体分离方法的第1实施方式的气体分离装置的图。
该气体分离装置备有：导入至少含2种气体成分的混合气体即原料气体的原料贮槽1、压缩来自原料贮槽1的循环原料气体的压缩机2、将来自压缩机2的循环原料气体中的第1气体成分作为第1产品气体进行分离的第1分离单元3、将循环原料气体中的第2气体成分作为第2产品气体进行分离的第2分离单元4。
第1分离单元3备有将循环原料气体中的第1气体成分作为第1产品气体进行分离的第1吸附筒11、和储存第1产品气体的第1产品气体贮槽12。
符号L3是将来自压缩机2的循环原料气体导入第1吸附筒11的导入管路。导入管路L3与第1吸附筒11的下部相连接。
符号L4是具有将来自第1吸附筒11的第1产品气体导入第1产品气体贮槽12的功能和将第1产品气体从贮槽12送回吸附筒11的功能的管路。管路L4与第1吸附筒11的上部相连接。
符号L5是从贮槽12导出第1产品气体的导出管路。
符号L9是从第1吸附筒11将再生排气送回原料贮槽1的回送管路。
符号L11是将第1产品气体贮槽12内的第1产品气体作为吹洗气体导入第1吸附筒11的导入管路。
在第1吸附筒11中使用对于第1气体成分是难吸附性而对于第2气体成分是易吸附性的第1吸附剂。
第2分离单元4具有将循环原料气体中的第2气体成分作为第2产品气体而进行分离的第2吸附筒21和储存第2产品气体的第2产品气体贮槽22。
符号L6是将来自压缩机2的循环原料气体导入第2吸附筒21的导入管路。导入管路L6与第2吸附筒21的下部相连接。
符号L7是具有将来自第2吸附筒21的第2产品气体导入第2产品气体贮槽22的功能和将第2产品气体从贮槽22送回吸附筒21的功能的管路。管路L7与第2吸附筒21的上部相连接。
符号L8是从贮槽22导出第2产品气体的导出管路。
符号L10是从第2吸附筒21将再生排气送回原料贮槽1的回送管路。
符号L12是将第2产品气体贮槽22内的第2产品气体作为吹洗气体导入第2吸附筒21的导入管路。
在第2吸附筒12中使用对于第2气体成分是难吸附性而对于第1气体成分是易吸附性的第2吸附剂。
下面，以使用上述气体分离装置的情况为例来说明本发明气体分离方法的第1实施方式。
在本实施方式中，例示以含第1气体成分氮和第2气体成分氪的混合气体作为分离对象的情况。
作为第1吸附筒11中所填充的第1吸附剂优选使用作为平衡分离型吸附剂的活性碳。活性炭具有氪气的平衡吸附量多(易吸附性)而氮气的平衡吸附量少(难吸附性)的性质。
作为第2吸附筒中所填充的第2吸附剂，优选使用作为速度分离型吸附剂的沸石4A(Na-A型沸石)。
沸石4A具有难以吸附分子直径较大的氪气(难吸附性)而容易吸附分子直径小于氪气的氮气的性质(易吸附性)
该特性是通常被称为速度分离型的分离特性，如果选择适当的吸附时间，就可选择性地吸附氮气而不吸附氪气将其从吸附筒导出。
(步骤1)
将上述混合气体作为原料气体通过管路L1导入原料贮槽1中。
如图2A所示，在第1吸附筒11中进行吸附氪气而将氮气作为第1产品气体进行分离的吸附工序。
在该吸附工序中，用压缩机2压缩来自原料贮槽1的循环原料气体，并通过管路L3，供给第1吸附筒11。
通过循环原料气体的供给而加压第1吸附筒11，使对于第1吸附剂易吸附性的氪气吸附，并将难吸附性的氮气通过管路L4导入到第1产品气体贮槽12。
第1产品气体贮槽12内的氮气将作为第1产品气体通过管路L5向系统之外导出。
在该吸附工序中，优选的是，向吸附筒11供给循环原料气体并关闭阀V2直至吸附筒11的压力高于贮槽12，当吸附筒11的压力高于贮槽12时开启阀V2，将吸附筒11内的气体通过管路L4导入贮槽12。
另外，也可以设置连接吸附筒11和贮槽12的管路(省略图示)，在该管路上设置止逆阀，当吸附筒11的压力高于贮槽12时使吸附筒11内的气体通过该管路被导入贮槽12。
在第2吸附筒21中进行通过减压使氮气脱附的再生工序。
在该再生工序中，通过开启阀V8，使在步骤1之前在吸附工序中吸附的氮气脱附，并作为再生排气通过管路L10送回原料贮罐1。由此，第2吸附剂得到再生。
同时，将第2产品气体贮槽22内的氪气通过管路L12导入第2吸附筒21中，使该氪气流过第2吸附筒21，促进吸附在第2吸附剂上的氮气的脱附。
在步骤1中，从吸附筒21(在步骤3中是吸附筒11)送回的气体(再生排气等)和从管路L1导入的原料气体被导入原料贮槽1。
因此，来自上述吸附筒21(步骤3中是吸附筒11)的回送气体和原料气体的混合物即循环原料气体，被供给第1吸附筒11(步骤3中是第2吸附筒21)。
(步骤2)
如图2B所示，在第1吸附筒11中进行均压减压工序，通过将吸附筒11内的气体导入第2吸附筒21内使吸附筒11、21均压化，对第1吸附筒11减压。
在该均压减压工序中，开启阀V1和V4，通过管路L3和L6使第1吸附筒11和第2吸附筒21连通。
第1吸附筒11经过步骤1(吸附工序)处于高压状态，第2吸附筒21经过步骤1(再生工序)处于低压状态，因此第1吸附筒11内的气体通过管路L3和L6被导入第2吸附筒21，并且因第1吸附筒11被减压，吸附筒11和21被均压化。
在步骤2中进行均压加压工序，使第1吸附筒被减压，吸附在第1吸附剂上的氪气脱附，被导入第2吸附筒，对第2吸附筒加压。
在该均压加压工序中，通过所述均压减压工序，来自第1吸附筒11的气体被导入到第2吸附筒21，同时来自第2产品气体贮槽22的氪气通过管路L7被导入到第2吸附筒21。由此，第2吸附筒21被加压。
在步骤2(在第1吸附筒11的均压减压工序和在第2吸附筒21的均压加压工序)中，不停止压缩机2的驱动，继续供给循环原料气体。该循环原料气体与从上述吸附筒11向吸附筒21导入的导入气体一同通过管路L6供给第2吸附筒21。
从步骤1向步骤2过渡时，循环原料气体的导入目的地从第1吸附筒11改变为第2吸附筒21，但在步骤2中由于从第1吸附筒11导入的气体而第2吸附筒21被加压，所以施加在压缩机2上的负荷不会有大幅度下降。
(步骤3)
如图2C所示，在第1吸附筒11中进行通过减压使氪气脱附的再生工序。
在该再生工序中，开启阀V7，使在步骤1被吸附的氪气脱附，并作为再生排气通过管路L9送回原料贮槽1。由此，第1吸附剂得到再生。
同时，将第1产品气体贮槽12内的氮气通过管路L11导入第1吸附筒11内，使该氮气通过第1吸附筒11，以促进被吸附在第1吸附剂上的氪气的脱附。
在第2吸附筒21中，进行吸附氮气而将氪气作为第2产品气体进行分离的吸附工序。
在该吸附工序中，用压缩机2压缩来自原料循环贮罐1的循环原料气体，并通过管路L6供给第2吸附筒21。
通过循环原料气体的供给来加压第2吸附筒21，吸附对于第2吸附剂易吸附性的氮气而将难吸附性的氪气通过管路L7导入第2产品气体贮槽22内。
第2产品气体贮槽22内的氪气将作为第2产品气体通过管路L8导向系统外。
在第2吸附筒21中，将吸附工序时最高到达压力(以下称为吸附压力)优选设定在300～500kPa(表压)范围。
在压力变化式吸附分离法中，如果提高吸附压力，则每单位吸附剂上的吸附量将增加，因此通过将该压力设定在300kPa(表压)或其以上，能够使产品气体中的杂质浓度降低。因此，可以将吸附剂填充量抑制在最小限度，可实现低成本化。
并且在将吸附压力设定在高于500kPa(表压)的情况下，必须提高供给吸附筒21的循环原料气体流量，因此压缩机2的电力消耗量会增加。
特别是，在分离高纯度(约99.99％)氪气的情况下，与一般的压力变化式吸附分离法不同，提高吸附压力的操作未必会使产品气体浓度上升。
如果将吸附压力设定在超过500kPa(表压)的值，则会导致产品气体中杂质浓度的上升，导致吸附剂填充量的增加或者是产品回收率的下降。
因此，通过将吸附压力设定在300～500kPa(表压)范围，可使产品回收率不下降的条件下将设备费用和运转费用抑制在较低水平。
该吸附工序中，优选的是，将循环原料气体供给吸附筒21，关闭阀V5直至吸附筒21的压力高于贮槽22的压力，当吸附筒21的压力高于贮槽22的压力时开启阀V5，将吸附筒21内的气体通过管路L7导入贮槽22。
另外，也可以设置连接吸附筒21和贮槽22的管路(省略图示)，在该管路上设置止逆阀，当吸附筒21的压力高于贮槽22时使吸附筒21内的气体通过该管路被导入贮槽22。
(步骤4)
如图2D所示，进行均压减压工序，通过将第2吸附筒21内的气体导入吸附筒11内使吸附筒11、21均压化，对第2吸附筒21减压。
在该均压减压工序中，开启阀V1和V4，通过管路L3和L6使第1吸附筒11和第2吸附筒21连通。
第1吸附筒11经过步骤3(再生工序)处于低压状态，第2吸附筒21经过步骤3(吸附工序)处于高压状态，因此第2吸附筒21内的气体通过管路L6、L3被导入第1吸附筒11，并且因第1吸附筒11被减压，吸附筒11和21被均压化。
在步骤4中进行均压加压工序，使第2吸附筒21被减压，吸附在第2吸附剂上的氮气脱附，被导入第1吸附筒11，对第1吸附筒11加压。
在该均压加压工序中，通过所述均压减压工序，来自第2吸附筒21的气体被导入第1吸附筒11，同时贮槽12的氮气从第1产品气体贮槽12通过管路L4被导入第1吸附筒11。
在步骤4(在第2吸附筒21的均压减压工序和在第1吸附筒11的均压加压工序)中，不停止压缩机2的驱动，继续供给循环原料气体。该循环原料气体与从上述吸附筒21向吸附筒11导入的导入气体一同通过管路L3供给第1吸附筒11。
从步骤3向步骤4过渡时，循环原料气体的导入目的地从第2吸附筒21改变为第1吸附筒11，但在步骤4中由于从第2吸附筒21导入的气体而第1吸附筒11被加压，所以施加在压缩机2上的负荷不会有大幅度下降。
在该气体分离方法中，通过反复上述步骤1～4，可以从原料气体连续地分离气体成分。
通常，压力变化式吸附分离法中的循环时间(一系列工序所需的时间，在上述实施方式中为从步骤1至步骤4所需时间)，是对产品回收率和吸附剂填充量有较大影响的重要参数。
在压力变化式吸附分离法的操作压力(吸附压力和再生压力)和吸附剂量一定的条件下进行比较的情况下，如果提高压缩机容量、增加供给吸附筒的循环原料的气体流量，则可以缩短循环时间。这时，产品气体的流量也增加，因此产品回收率不会有大的变化。
这意味着，通过缩短循环时间不会增加压缩机容量且可减少吸附剂填充量。
但是，循环时间的缩短是有限度的。即，如果循环时间缩短至极限值或其以下，则循环原料气体增加比例大于产品流量增加比例，产品回收率下降。
循环时间是根据吸附剂的种类或循环原料气体的成分浓度设定成为，在不降低产品回收率的基础上可将吸附剂量和压缩机容量设定得低即可。
另外，在本发明中，如图1虚线所示设置连接压缩机2出口侧的管路L13和原料贮槽1的连接管路L14，可以通过该连接管路L14将来自压缩机2的一部分循环原料气体返回原料贮槽1。
另外，在上述实施方式中例示的方法是，在步骤2、4中，借助于管路L3、L6使吸附筒11和吸附筒21连通，均压化吸附筒11和吸附筒21，但也可以除了管路L3、L6另外还设置连接吸附筒11和吸附筒21的管路(省略图示)，借助该管路使吸附筒11和吸附筒21连通。
在本实施方式的气体分离方法中，在步骤2进行将第1吸附筒11内的气体导入第2吸附筒而均压化吸附筒11和吸附筒21的均压加压工序和均压加压工序。
在步骤2中，第1吸附筒11被减压，因此被吸附在第1吸附筒11上的含有大量氪气的气体与循环原料气体一同被导入第2吸附筒21中。
因此，在步骤2中被导入到第2吸附筒21中的气体中的氪浓度高于循环原料气体中的氪气浓度。
另外，在步骤4中，进行将第2吸附筒21内的气体导入到第1吸附筒11而均压化吸附筒11和吸附筒21的均压减压工序和均压加压工序。
在步骤4中，第2吸附筒21被减压，因此被吸附在第2吸附筒21上的含有大量氮气的气体与循环原料气体一同被导入到第1吸附筒11中。
因此，在步骤4中被导入到第1吸附筒11中的气体中的氪浓度高于循环原料气体中的氮浓度。
这样，在步骤2、4的均压减压工序和均压加压工序中，可以将应被作为产品气体而分离的对象气体(氪气或氮气)的浓度高的气体供给吸附筒11和21。
因此，在与这些步骤2、4相继的步骤(步骤1、3)的吸附工序中，可以在吸附筒11有效地吸附氪并在吸附筒21有效地吸附氮，可以提高产品回收率。
并且，由于可以提高氪和氮的吸附效率，因此可以使压缩机2的容量较小。例如，可以将压缩机2的容量设定成比以往方法小5～20％。
因此，可以使压缩机2小型化，节省空间，同时可以将设备费用抑制得低。
另外，在该气体分离方法中，在步骤2和4通过均压减压工序和均压加压工序对作为循环原料气体导入目的地的吸附筒11、21进行加压，因此可以防止压缩机2的急剧的负荷变化，可以减轻压缩机2的负担。
因此，可以将压缩机2的容量设定得较小，并可将设备费用抑制得低。
图3是表示能够实现本发明的气体分离方法的第2实施方式的气体分离装置的图。
这里所示的分离装置在没有设置从产品气体贮槽12、22向吸附筒11、21导入氮气或氪气的管路L11、12以及将从吸附筒11、12导出的气体作为吹洗气体储存的第1和第2吹洗气体贮槽13、23这2点上与图1所示的气体分离装置不同。
第1吹洗气体贮槽13通过管路L15与管路L4连接，并能够将贮槽13内的气体作为吹洗气体通过管路L15、L4供给第1吸附筒11。
第2吹洗气体贮槽23通过管路L16与管路L7连接，并能够将贮槽23内的气体作为吹洗气体通过管路L16、L7供给第2吸附筒21。
下面，以使用上述气体分离装置的情况为例，说明本发明的气体分离方法的第2实施方式。
(步骤1)
将混合气体作为原料气体通过管路L1导入到原料贮槽1。
如图4所示，在第1吸附筒11中进行吸附工序，即吸附循环原料气体中的氪气，并经过贮槽12将氮气作为第1产品气体导出系统之外。
在第2吸附筒21中进行通过减压使氮气脱附的再生工序。
在该再生工序中，使在步骤1之前吸附工序中所吸附的氮气脱附，并将其作为再生排气通过管路L10送回原料贮槽1。
同时，通过管路L16、L7，将第2吹洗气体贮槽23内的吹洗气体导入到第2吸附筒21，使该气体通过第2吸附筒21，以促进吸附在第2吸附剂上的氮气的脱附。
(步骤2)
如图4B所示，进行均压减压工序，将第1吸附筒11内的气体通过管路L3、L6导入到第2吸附筒21，通过将吸附筒11、21均压化，对第1吸附筒减压。
这时，将吸附筒11内的一部分气体(例如吸附筒11上部的空隙部的气体)通过管路L4、L15作为吹洗气体而导入到第1吹洗气体贮槽13内。
在第2吸附筒21中进行通过吸附筒11、21的均压化对第2吸附筒21加压的均压加压工序。
在该均压加压工序中，通过所述均压减压工序将来自第1吸附筒11的气体导入到第2吸附筒21，同时从贮槽22使氪气被导入到第2吸附筒21中。由此，对第2吸附筒21进行加压。
(步骤3)
如图4C所示，在第1吸附筒11中进行通过减压使氪气脱附的再生工序。在该再生工序中，使在步骤1中被吸附的氪气脱附，并将其作为再生排气通过管路L9送回原料贮槽1。
同时，将第1吹洗气体贮槽13内的吹洗气体通过管路L15、L4导入到第1吸附筒11，使该气体通过第1吸附筒11，以促进吸附在第1吸附剂上的氪气的脱附。
在第2吸附筒21中进行吸附循环原料气体中的氮气而将氮气经过贮槽22作为第2产品气体导出系统之外的吸附工序。
(步骤4)
如图4D所示，进行均压减压工序，即，将第2吸附筒21内的气体通过管路L6、L3导入到第1吸附筒11中，通过将吸附筒11、21均压化，对第2吸附筒21减压。
这时，将吸附筒21内的一部分气体(例如吸附筒21上部的空隙部的气体)通过管路L7、L16作为吹洗气体而导入到第2吹洗气体贮槽23内。
在第1吸附筒11中进行通过吸附筒11和吸附筒21的均压化，以对第1吸附筒11加压的均压加压工序。
在该均压加压工序中，通过所述均压减压工序将来自第2吸附筒21的气体导入到第1吸附筒11，同时使贮槽12的氮气通过管路L4被导入到第1吸附筒11中。由此，对第1吸附筒11进行加压。
在本实施方式的气体分离方法中，在步骤2、4进行将第1吸附筒11内的气体导入到第2吸附筒21而均压化吸附筒11和吸附筒21的均压减压工序和均压加压工序，因此，与第1实施方式同样，在与这些步骤2、4相继的步骤(步骤3、1)的吸附工序中，可以实现吸附筒11中氪的吸附以及吸附筒21中氮吸附的效率化。
因此，可以提高产品回收率。
并且，可以使压缩机2小型化，节省空间，同时将设备费用抑制得低。
另外，在本实施方式的气体分离方法中，在步骤1(或步骤3)的再生工序中由于向吸附筒21(或吸附筒11)供给来自吹洗气体贮槽23(或吹洗气体贮槽13)的吹洗气体，因此没有必要将贮槽22(或贮槽12)的产品气体作为吹洗气体来使用。
因此，可以进一步提高产品回收率。
另外，在均压减压工序时向吹洗气体贮槽13(或贮槽23)中导入的气体流量和再生工序时向吸附筒11(或吸附筒21)导出的气体流量有较大差异时，可以除管路L15(或管路L16)之外另设置连接吹洗气体贮槽13(或贮槽23)和吸附筒11(或吸附筒21)的管路，在导入和导出吹洗气体时使用各自的管路。
在上述实施方式中，是以含氮和氪的混合气体作为分离对象，但作为分离对象的气体成分并不限定于此，例如代替氪可以将氙作为分离对象。
实施例
(实施例1)
使用图1所示的气体分离装置，按照以下方法进行了混合气体的分离。所使用的气体分离装置的规格如下所示。
(1)第1吸附筒11
在内径43mm、长度700mm的圆筒状的该吸附筒内填充了0.45kg的活性碳(第1吸附剂)。
(2)第2吸附筒21
在内径70.3mm、长度540mm的圆筒状的该吸附筒内填充了1.42kg的沸石4A(第2吸附剂)。
(3)压缩机2
容量：4.7L/min(流量[L/min]是0℃、1大气压的换算值，以下相同)
作为混合气体使用了含氮气(第1气体成分)50容量％和氪气(第2气体成分)50容量％的气体。
将步骤1～4作为一个循环，并将一个循环的运转时间设定为400秒来运行上述气体分离装置。各步骤的时间如表2所示。
表2
 时间   0～195秒   195～200秒   200～395秒   395～400秒
 第1吸附筒   吸附工序   均压减压工序   再生工序   均压加压工序
 第2吸附筒   再生工序   均压加压工序   吸附工序   均压减压工序
(步骤1)
如图1和图2A所示，使阀V1、V3、V6、V8、V10处于开启状态，而使其他阀处于关闭状态。
将混合气体以0.44L/min的流量导入到原料贮罐1，并使用压缩机2以4.7L/min的流量通过管路L3从该原料贮罐1向第1吸附筒11供给循环原料气体。此外，将循环原料气体的浓度调整为与原料气体组成大致相同。
当吸附筒11的压力达到高于贮槽12的压力时，停止循环原料气体的供给，打开阀V2，通过管路L4将吸附筒11内的气体(氮气)回收到第1产品气体贮槽12。这时的第1吸附筒11的压力设定为180～435kPa(表压)(吸附工序)。
在第2吸附筒21中，将吸附筒21内的气体作为再生排气通过管路L10送回原料贮槽1。由此，将第2吸附筒21减压，使吸附在第2吸附剂上的氮气脱附。第2吸附筒21内的压力设定为0～10kPa(表压)。
同时，将第2产品气体贮槽22内的氪气通过管路L12导入到第2吸附筒21中，进行了吸附筒21的吹洗(再生工序)。
(步骤2)
如图1和图2B所示，使阀V2、V8、V10处于关闭状态，使阀V1、V4、V5处于开启状态。
由此，通过管路L3、L6使第1吸附筒11和第2吸附筒21连通，将第1吸附筒11内的气体通过管路L3、L6导入到第2吸附筒21中。
同时，从第2产品气体贮槽22通过管路L7将氪气导入到第2吸附筒21中。
由此，第1吸附筒11被减压至290kPa(表压)，第2吸附筒21升压至260kPa(表压)(均压减压工序和均压加压工序)。
(步骤3)
如图1和图2C所示，使阀V1、V5处于关闭状态，使阀V7、V9处于开启状态。
由此，将第1吸附筒11内的气体作为再生排气通过管路L9送回原料贮槽1。第1吸附筒11的压力设定为0～10kPa(表压)。
同时，将第1产品气体贮槽12内的氮气通过管路L11导入到第1吸附筒11内，进行了吸附筒11的吹洗(再生工序)。
在第2吸附筒21中通过管路L6将循环原料气体供给第2吸附筒21。
当吸附筒21的压力达到高于贮槽22的压力时，停止循环原料气体的供给，打开阀V5，通过管路L7将吸附筒21内的气体(氮气)回收到第2产品气体贮槽22。这时的第2吸附筒21的压力设定为260～420kPa(表压)(吸附工序)。
(步骤4)
如图1和图2D所示，使阀V7、V9、V5处于关闭状态，使阀V1、V2、V4处于开启状态。
由此，通过管路L3、L6使第1吸附筒11和第2吸附筒21连通，将第2吸附筒21内的气体通过管路L3、L6导入到第1吸附筒11中。
同时，从第1产品气体贮槽12通过管路L4将氮气导入到第1吸附筒11中。
由此，第1吸附筒11的压力升压至180kPa(表压)，第2吸附筒21被减压至240kPa(表压)(均压减压工序和均压加压工序)。
通过反复进行上述步骤1～4，在第1产品气体贮槽12中回收氮气浓度为99.5％的第1产品气体，在第2产品气体贮槽22中回收氪气浓度为99.995％的第2产品气体。
将产品气体流量和产品回收率表示在表3中。
(比较例1)
使用具有第1和第2吸附筒以及向这些吸附筒供给混合气体的压缩机的气体分离装置进行了混合气体的分离。
试验条件除了使从压缩机的循环原料气体流量设定为5.3L/min以外，与实施例1相同。
如表1所示，在第1和第2吸附筒中交替进行吸附工序和脱附工序，在一方的吸附筒处于吸附工序时在另一方吸附筒中进行再生工序。
产品氮气浓度、产品氪气浓度与实施例1相同条件下的产品气体流量和产品回收率一并表示在表3中。
                         表3
           产品氮气           产品氪气
  流量(L/min)   回收率(％)   流量(L/min)   回收率(％)
  实施例1   0.22   18.6   0.22   18.7
  比较例1   0.22   16.5   0.22   16.6
由表3可知，实施例1的气体分离方法与比较例1相比可以提高产品回收率。
(实施例2)
使用与实施例1中所使用的装置相同的气体分离装置进行了混合气体的分离。
该气体分离装置以600秒作为1个循环的运转时间来进行了运转。吸附工序和再生工序的运转时间分别为295秒，均压减压工序和均压加压工序的运转时间分别为5秒。
作为混合气体使用了与实施例1中所使用的相同的气体。
使产品氮气和产品氪气的流量均设定为0.15L/min。
使循环原料气体的供给流量在2.8～4.0L/min的范围内变化，测定了随其流量变化的产品氮气浓度和产品氪气浓度的变化。此外，第1吸附筒11和第2吸附筒21在吸附工序的压力是随循环原料气体的流量而变化。
将第1吸附筒11的吸附压力和第1产品气体中的氪气浓度的变化表示在图5中。
将第2吸附筒21的吸附压力和第2产品气体中的氮气浓度变化表示在图6中。
由图5可知，通过提高在第1吸附筒11的吸附压力，可以降低第1产品气体中的氪浓度。这一倾向与一般的压力变化式吸附分离法的倾向相同。
由此结果可以确认：在使用活性碳作为吸附剂从由氮和氪构成的混合气体浓缩氮气的压力变化式吸附分离中，若要减少吸附剂的填充量，有效的方法是提高吸附压力。
相对于此，如图6所示，在第2吸附筒21的吸附分离中，在吸附压力较低的范围内若增加该压力则氮浓度下降，但在吸附压力较高的范围内若提高该压力则氮浓度反而会上升。
例如在吸附压力超过500kPa(表压)的情况下，由于氮浓度变高，会导致吸附剂填充量的增加或者是产品回收率的下降。
由图6可知，吸附压力优选在300～500kPa(表压)。
在吸附压力较高的范围内若提高压力则杂质浓度变高的倾向，这与以往的压力变化式吸附分离法不同。
由此可知，使用沸石4A等速度分离型吸附剂，从由氮和氪构成的混合气体中分离氪气的压力变化式吸附分离法，可以将吸附压力调节在最佳的范围内。
产业上的利用可能性
本发明的气体分离方法中，在步骤2、4进行使第1和第2吸附筒均压化的均压减压工序和均压加压工序。
因此，在这些工序中，可以将应作为产品气体来分离的对象气体的浓度高的气体供给吸附筒。
因此，在与这些步骤2、4相继的步骤(步骤3、1)的吸附工序中，可以提高气体成分的吸附效率，提高产品回收率。
另外，由于可以提高吸附效率，因此可以减少压缩机的容量。
由此，可使压缩机小型化，节省空间，同时可以将设备费用抑制得低。

Claims (6)

1、一种气体分离方法，使用具有第1吸附剂的第1吸附筒和具有第2吸附剂的第2吸附筒，从至少含2种气体成分的混合气体分离该第1气体成分和该第2气体成分，所述第1吸附剂对于第1气体成分是难吸附性而对于第2气体成分是易吸附性的，而所述第2吸附剂对于该第1气体成分是易吸附性而对于该第2气体成分是难吸附性的，其中具有如下步骤：
步骤1，包括：在该第1吸附筒中，在加压下供给该混合气体，使该第2气体成分吸附，将第1气体成分作为第1产品气体进行分离的吸附工序；和在第2吸附筒中通过减压使第1气体成分脱附的再生工序；
步骤2，包括：通过使该第1吸附筒和该第2吸附筒连通并将该第1吸附筒内的气体导入到该第2吸附筒内，对该第1吸附筒减压，将该第1和第2吸附筒均压化的均压减压工序；和对于该第2吸附筒加压，将该第1和第2吸附筒均压化的均压加压工序；
步骤3，包括：在该第1吸附筒中通过减压使第2气体成分脱附的再生工序；和在该第2吸附筒中，在加压下供给该混合气体，使该第1气体成分吸附，将该第2气体成分作为第2产品气体进行分离的吸附工序；
步骤4，包括：通过使该第2吸附筒和该第1吸附筒连通并将该第2吸附筒内的气体导入到该第1吸附筒内，对该第2吸附筒减压，使该第1和第2吸附筒均压化的均压减压工序；和对于该1吸附筒加压，使该第1和第2吸附筒均压化的均压加压工序；
在上述第1和第2吸附筒的上述再生工序中，使用储存上述第1产品气体的第1产品气体贮槽和储存上述第2产品气体的第2产品气体贮槽，将该第1和第2产品气体贮槽内的各产品气体分别导入到该第1和第2吸附筒中，
在该第1和第2吸附筒的上述均压加压工序中将第1和第2产品气体贮槽的各产品气体分别导入到第1和第2吸附筒。
2、根据权利要求1所述的气体分离方法，其中，
在上述第1和第2吸附筒的均压减压工序中，将该第1和第2吸附筒内的气体作为吹洗气体而分别储存在第1和第2吹洗气体贮槽内，
在该第1和第2吸附筒的上述再生工序中将该第1和第2吹洗气体贮槽内的吹洗气体分别导入到第1和第2吸附筒内。
3、根据权利要求1所述的气体分离方法，其中，
上述第1和第2气体成分中的一种成分是氪气或者是氙气，而另一种成分是氮气。
4、根据权利要求1所述的气体分离方法，其中，
上述第1和第2吸附剂中的一方是平衡吸附型吸附剂，而另一方是速度分离型吸附剂。
5、根据权利要求1所述的气体分离方法，其中，
上述第1和第2吸附剂中的一方是活性炭而另一方是沸石。
6、根据权利要求4所述的气体分离方法，其中，
在上述具有速度分离型吸附剂的吸附筒中上述吸附工序的最高到达压力按表压计是300～500kPa。
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