CN1298121A - 用于彩色照相材料的分散剂 - Google Patents

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Abstract

一种用于彩色照相材料的分散剂,为烷酰胺萘磺酸盐或烷酰胺苯磺酸盐类型的化合物,用于制备分散度高、稳定性好的各种非水溶性成色剂、紫外吸收剂、防污染剂和防光晕染料的油乳,所得油乳具有良好的分散性和稳定性。该类型化合物不会与明胶发生反应,不影响照相卤化银乳剂的感光性能,而且分散操作时泡沫少,相同体积的设备可以制备较多的油乳。

Description

用于彩色照相材料的分散剂
本发明涉及彩色照相材料，特别涉及到作为分散水不溶照相有机物时所用的分散剂。
在彩色照相材料中应用了许多水不溶的照相有机物，如成色剂、紫外线吸收剂、防污染剂、防光晕染料等等。这些水不溶的照相有机物通常溶解在不挥发的高沸点溶剂中，再以机械方式使其分散在明胶水溶液中。照相有机物和高沸点溶剂组成的油相以极小的油滴形式存在，俗称为“油乳”。最后再把“油乳”加入到增感过的卤化银乳剂中，或者加入到保护层中，或者加入到隔层中等等。
在制备“油乳”的过程中，必须加入适当结构和适当用量的分散剂。目的有二：第一是可以使油乳的粒径尽量的小；第二是使油乳的颗粒不聚集，即分散体要尽量的稳定，在冷冻条件下可保存30天，在40℃热水浴上也能保持10小时以上。
常规的分散剂在使用过程中存在这样或那样的缺点。举例如下：1、十二烷基硫酸钠C12H25OSO3Na
分散性能差，用量多时会使乳剂粘度上升，泡沫多。量小则分散不好。2、十二烷基苯磺酸钠
Figure 9912503600051
分散时泡沫多，量多时会使胶片漂银不透。量小，分散不好。3、二丁基萘磺酸钠
Figure 9912503600052
分散性能差，对某些染料有解析现象，即通用性能差。4、三异丙基萘磺酸钠
Figure 9912503600061
分散性能差，对某些染料有解析现象，即通用性能差。5、
Figure 9912503600062
分散性能差。
本发明的目的是提供一种新的用于彩色照相材料的分散剂，它克服了现有常规分散剂的缺点，具有良好的分散性能和通用性，且不会影响照相乳剂的感光性。
本发明提供的分散剂是烷酰胺基萘磺酸盐或烷酰胺基苯磺酸盐。其结构通式为：式中R为1-20个碳原子的烷基、芳基、芳烷基等。最好碳原子数为10-16。M为碱金属离子或铵离子：K+、Na+、NH4 +。其代表性的化合物结构如下：
化合物1
化合物2
Figure 9912503600072
化合物3
Figure 9912503600073
化合物4
Figure 9912503600074
化合物5
化合物6
Figure 9912503600076
化合物7
化合物8
Figure 9912503600082
由本发明提供的分散剂，具有下述特点：
1、分散剂本身是无色的固体或液体。
2、有足够的水溶性。
3、不影响照相乳剂的感光性能。如不影响感光度，不增加灰雾等。
4、不与明胶发生作用。
5、不与其它补加剂发生作用。
6、分散性好，并能使油乳颗粒保持稳定。
本发明提供的分散剂适应任何常规的高沸点溶剂，能良好地与其匹配使用。常规的高沸点溶剂介绍如下：1、邻苯二甲酸二丁酯：2、邻苯二甲酸二异辛酯：
Figure 9912503600084
3、磷酸三丁酯：
Figure 9912503600091
4、磷酸三甲酚酯：
由于本发明提供的分散剂属于烷酰胺型结构，所以它们特别适宜与酰胺高沸点溶剂相匹配使用。常规的酰胺型高沸点溶剂介绍如下：1、辛酰二丁胺：2、月桂酰二乙胺：
Figure 9912503600094
3、月桂酰二丁胺：
Figure 9912503600095
本发明提供的分散剂也可以与本公司申请的专利公开号CN1090398所提供的高沸点溶剂匹配使用。其结构介绍如下：1、磷酰二丁胺二丁酯：
Figure 9912503600101
2、磷酰二乙胺二丁酯：
Figure 9912503600102
本发明提供的分散剂制备方法比较方便，举例如下：1、化合物3的制备：第一步  制备月桂酰氯：
在5升三口瓶中加入月桂酸1760克、三氯化磷480克，安装好机械搅拌和回流冷凝器。外面用油浴加热到55℃，瓶内物料逐渐溶解。在此温度下保持1小时。再加入三氯化磷120克，在55℃下再反应1小时，冷却过夜。第二天分离出下层粘稠液，上层清亮的溶液仍装入原三口瓶中，通入干燥空气，鼓泡搅拌3小时。之后溶液转入减压蒸馏烧瓶内，进行减压蒸馏。
收集    144-150℃/666.5-1333帕的馏分
产量    1660克
        浅黄色油状液体，有刺激性气味。第二步  制备化合物3：
在一个2升的三口瓶上装好机械搅拌、回流冷凝管、滴液漏斗，加入对氨基苯磺酸173克，吡啶400毫升。
瓶外用油浴加热到100℃，慢慢滴加上一步反应制得的月桂酰氯218克，一个小时加完。然后在此温度下反应2小时，再升温至130℃，反应2小时。冷却到室温后加入80克氢氧化钠与200毫升水配成的溶液。搅拌30分钟，物料转入大烧杯中，冷却过夜。第二天过滤，用少量水洗后压干，取出产品干燥。
得粗品340克，用1000毫升水重结晶，用50克活性炭脱色。
得精品250克，白色粉末。
经红外光谱测定：在2918处(基团-C11H23)、1657处(基团-CONH)、1184处(基团-SO3H)有强烈吸收，没有氨基、羧基的特征吸收，说明结构正确。
经元素分析测定：含N 3.8％，C 57.2％，H 7.32％，与理论值基本相符，说明产品纯净。2、化合物6的制备
在5升三口瓶上安装好机械搅拌、回流冷凝器、滴液漏斗。放入氨基C酸606克，吡啶1600毫升。开动搅拌，瓶外用油浴加热到100℃。从滴液漏斗中徐徐滴入月桂酰氯437克，约1小时滴完。在100℃下反应2小时，然后升温120℃反应2小时。反应完成后冷却到内温40℃以下，加入160克氢氧化钠与400毫升水配成的溶液。加完后搅拌20分钟，倒入一个5升的大烧杯中，冷却过夜。第二天过沥，用少量水洗后压干，产品干燥后得粗品900克。
用3000毫升水重结晶，用100克活性炭脱色。
产物为浅粉色粉末，产量700克。
经红外光谱测定：在2921处(基团-C11H13)、1679处(基团-CONH)、1209处(基团-SO3H)有强烈吸收。而没有氨基、羧基的特征吸收，说明产物结构正确。
经元素分析测定：含N 2.5％，C 51％，H 5.3％，与理论值基本相符，表明产品纯净。
本发明提供的分散剂适用于任何程序的分散油乳制备过程，也可以用于其他水不溶的照相有机物的油乳制备，如紫外吸收剂、防污染剂等等。
本发明提供的分散剂，不仅可以用于分散由成色剂和高沸点溶剂组成的油相体系，也可以用于分散固体化合物，形成固体-水相体系。分散设备可以用高速分散桨，也可以用超声波。
本发明提供的分散剂也可与两种以上的高沸点溶剂组合相匹配，以用于成色剂油乳分散体的制备。
本发明提供的分散剂具有以下有益效果：1、通用性好：本发明提供的分散剂可与任何高沸点溶剂或溶剂组合相匹配。2、分散效果好：本发明提供的分散剂所制备的油乳具有极好的稳定性和优良的照相性能。
以下是本发明应用的实施例：实施例1：制备水不溶的成色剂的油乳分散体：
本实施例所用的水不溶成色剂为如下结构：A液 成色剂              5克
邻苯二甲酸二丁酯    10毫升
乙酸乙酯            10毫升B液 水                 50毫升
化合物6             1克
明胶                4克
在60℃热水浴上加热溶解。
在高速分散桨搅拌(高于1000转/分)下慢慢将A液加入B液中。加完后在60℃下分散10分钟，升温到70℃再分散20分钟。所得油乳粒径小于0.4μ。
如此所得的分散体即为成色剂油乳。既可计量后加入用增感染料增感过的卤化银乳剂中，也可以转入另一容器内迅速冷冻后形成冻胶体。此胶体可在0-10℃下保存待用。实施例2、制备紫外线吸收剂的油乳：
方法与1相同，只要将A液中的成色剂更换为紫外线吸收剂即可。
本实施例紫外线吸收剂结构如下：
Figure 9912503600131
A液 上述紫外线吸收剂     5克
邻苯二甲酸二丁酯    10毫升
乙酸乙酯            10毫升
在50-70℃热水上加热溶解。B液 水                50毫升
化合物3              1克
明胶                 4克
在60℃热水浴上加热溶解。
分散方法相同于实施例1。实施例3、制备防光晕染料的油乳：
Figure 9912503600132
本实施例所用防光晕染料结构如上：液相：水      150毫升
  明胶        5克
  化合物6   0.5克
上述体系在40℃热水浴上加热溶解后冷却到室温，加入5克上述结构的防光晕染料，用超声波分散器分散30分钟，体系外部用冷水浴冷却。
如此所得的染料分散体粒径小于1μ。可直接用于防光晕涂层，也可保存待用。
以下通过实验，选用下列结构的成色剂，进行分散试验和照相性能试验，说明本发明的有益效果：
Figure 9912503600141
再选用一个常规高沸点溶剂组合(磷酸三丁酯∶磷酸三甲酚酯=1∶1)和另一个高沸点溶剂磷酰二乙胺二丁酯，分别进行溶解和分散，分散方法相同于实施例1。所得结果如下表：表1、采用磷酸三丁酯和磷酸三甲酚酯混合溶剂用不同的分散剂进行分散表2、采用磷酰二乙胺二丁酯，也用不同的分散剂进行分散
    分散剂     C12H25SO4Na     化合物6
    油乳粒径     0.5-0.7μ     0.4-0.5μ
由上可见本发明提供的分散剂可与任何高沸点溶剂或溶剂组合相匹配。
上述制得的两种油乳，在40℃热水浴上进行人工老化，观察油乳稳定性。结果如下：
由上可见，本发明提供的分散剂所制备的油乳具有极好的稳定性。
将上述两种黄成色剂油乳加入用增感染料增感过的卤化银乳剂中，在40℃热水浴上老化，在不同的时间涂片，最后测试照相性能。结果如下：
Figure 9912503600152
由上可见，用本发明提供的分散剂制得的成色剂油乳具有优良的照相性能。
某些常用的分散剂，如十二烷基苯磺酸钠
Figure 9912503600153
用其制得的成色剂油乳加入照相材料中，在曝光量大的部位，常有残留银漂不透。而选用本发明提供的分散剂，则无此现象产生。
    分散剂     十二烷基苯磺酸钠     化合物6
    表观     发黑，漂银不透 透亮，漂银良好
  残银密度     0.2     0.0

Claims (4)

1、一种用于彩色照相材料的油乳分散剂，此分散剂通式为：通式中：R为1-20个碳原子的烷基、芳基、芳烷基；M为碱金属离子或铵离子。
2、按权利要求1所述的分散剂，其特征在于分散剂通式中R为10-16个碳原子的烷基、芳基、芳烷基。
3、根据权利要求1、2所述的分散剂，其特征在于分散剂结构为以下化合物1-8中的一种：
化合物1
Figure 9912503600022
化合物2
化合物3
Figure 9912503600024
化合物4
化合物5
化合物6
化合物7
化合物8
Figure 9912503600041
4、如权利要求1所述的分散剂用于照相材料制造过程中油乳的制备。
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