CN1292865C - 一种纳米氧化铝等离子体活化烧结的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米氧化铝等离子体活化烧结的方法，属粉末冶金制备领域。烧结分四个阶段进行，第一阶段，对纳米氧化铝材料颗粒施加与其同轴向的压力；第二阶段，保持恒定压力，并加脉冲电压，产生等离子体，对纳米氧化铝材料颗粒表面进行活化；第三阶段，关闭脉冲电源电路，在恒压作用下，用直流电对纳米氧化铝加热至所需温度和时间；第四阶段，停止直流电阻加热，消除压力，得到成品。控制脉冲电流850A，脉冲接通时间60ms，断路时间30ms，加热时间1250～1300℃，总活化时间90s，压力40Mpa。可以实现低温烧结，抑制了晶粒的长大，从本质上提高了烧结纳米氧化铝粉体的性能。

Description

一种纳米氧化铝等离子体活化烧结的方法
一、技术领域：一种粉末冶金材料制备，加工工艺。
二、背景技术：烧结是粉末冶金生产过程中最基本的工序之一。烧结是高温作用，一般要经过较长的时间，还要有适当的保护气氛。因此，从经济角度考虑，烧结工序的消耗是构成产品成本的重要部分，改进操作与烧结设备，减少物质与能量的消耗，如降低烧结温度、缩短烧结时间等，在经济上的意义是很大的。
公知的烧结方法有：传统无压烧结法、热压烧结法、微波烧结法、等离子体烧结法(如微波等离子体、直流等离子体)但均有其不足之外。传统无压烧结法工艺时间长、产品性能差、能耗高，无论采用燃料加热还是采用电加热，都使成本增高，因此逐渐被一些新型的烧结方法所取代。热压烧结法虽采用了压力，但烧结过程中对样品的活化程度(即动力学过程)尚需进一步提高，而且设备昂贵和加工周期长。而微波烧结法和等离子体烧结法在活化方面做了改进，缩短了烧结时间，降低了烧结温度，抑制了粉末材料颗粒的长大，但烧结过程中温度等试验条件难以控制，特别是微波烧结过程中容易造成热失控效应，对粉末材料产生不均匀加热，从而影响了烧结产品的各种性能，因而在粉末材料的制备与加工过程中尚需一种能改善上述烧结法缺点的新方法。
等离子体活化烧结粉末材料工艺，国外从90年代开始起步，由于它融等离子体活化、热压、电阻加热为一体，具有烧结时间短、温度控制准确等优点，仅在几分钟之内就使粉末材料的相对理论密度接近100％，而且能有效提高材料的各种性能，因而等离子体活化烧结的研究和应用在国外已迅速崛起，成为粉末材料研究的新热点。
那么等离子体活化烧结与等离子体烧结有些什么本质区别呢？等离子体烧结是将材料放在等离子体气氛中进行的，目前主要有直流阴极空腔放电、高频感应、微波激发三种产生高温等离子体的方法。这三种方法采用的装置都有一套保持真空及控制气体压力和流量的系统，不同的主要是产生等离子体的电源方式。此工艺的本质是利用生产的高温等离子体对材料加热，通过材料和高温等离子体的热交换来实现烧结，即把等离子体作为热源，对材料进行烧结。但缺点是：样品容易产生开裂，随着温度的升高，物质的挥发也加剧，并且技术和理论都不成熟。
而等离子体活化烧结法是利用粉末颗粒间的间隙所产生的微放电现象，由放电所产生的等离子体撞击和加热粉末颗粒间的接触部分，能使接触部分的物质产生蒸发作用，从而达到净化和活化粉末颗粒的目的，具有烧结时间短、温度控制准确、易工业化等优点。
三、发明内容：本发明是在需要烧结的粉末材料上施以脉冲电压，产生等离子体以活化粉末材料颗粒表面，通过直流电对粉末材料快速加热升温，再施加压力以烧结和固化粉末材料，达到烧结时间短、温度控制准确被烧结材料颗粒均匀，提高材料性能的目的。
图1是本发明等离子体活化烧结的装置图，图中1是脉冲电源装置，2是电阻加热装置，3、4、5、6、11、12是轴向加压装置，10是烧结模，9和13是上、下冲头。将需要烧结的粉末材料置于烧结模中并施以同轴向的压力，用脉冲电压在粉末材料中产生等离子体以活化材料的颗粒表面，然后用电阻加热装置施以直流电，对材料进行快速加热，以完成对粉末材料的活化烧结。(等离子体活化烧结装置，在本申请人2001年1月13日提出的实用新型专利申请中已描述)。
图2是上述烧结过程四个阶段的温度、压力示意图。烧结分四个阶段进行：第一阶段，对被烧结的粉末材料略施同轴向的压力；第二阶段保持恒定压力，并加脉冲电压，产生等离子体，对颗粒表面进行活化，伴随产生少量的热；第三阶段，关闭脉冲电源电路，继续提高压力，在恒压作用下，用直流电对材料进行加热至所需温度和时间；第四阶段停止直流电阻加热、消除压力。施加的压力、温度和脉冲电压需根据被烧结的粉末材料及烧结产品性能而定。
图3是脉冲电源装置和电阻加热装置电路原理图
由三相正弦交流电经三相桥式整流成为脉动直流电、由电容滤波后得到高压直流，将此高压直流电送入功率开关逆变器，变成矩形波交变电流，经中频变压器调隆至所需电压后，再经开关整流、电感滤波后，即可获得工作直流。其是一种逆变式外特性为电压陡降，恒流型电流。
为保证电阻加热装置输出的直流电恒定在工艺要求的给定值，在电路系统中，设有电流调节控制电路和电流反馈控制电路；为保证脉冲电源装置输出的脉冲直流电满足工艺要求，特别设有脉频调制与脉宽调制电路构成的调制回路，用以将低频直流脉冲电压调制在输出的直流电上。
脉冲电源装置，电阻加热装置，轴向加压装置工作时所需参数要根据对烧结材料及烧结产品性能要求的不同来加以设定，一般可控制在：(1)脉冲电压5～100V、脉冲电流100～250A、脉冲接通时间10～90ms、脉冲断路时间10～80ms、总脉冲时间20～100s；(2)电阻加热电压5～120V、电流100～1200A、电源效率大于80％，功率因素大于0.9；(3)温度范围200～1600℃。
与公知技术相比本发明具有的优点及积极效果：
(1)对粉末材料加压精确，平稳可控；
(2)脉冲电源装置和电阻加热装置稳定性高、连续性好，可调节范围大，动态响应快；
(3)由于等离子体的活化作用，新工艺可以实现低温烧结，这样就抑制了晶粒的长大，从本质上提高了烧结体的性能。
(4)烧结时间短，与传统烧结的几个小时相比，节约了能源，减少了设备的损耗。
本工艺也可与中频感应或交流电阻炉分别组合配置，还可进行等离子体活化-中频感应烧结，等离子体活化-间接电阻加热烧结等。
本工艺也可用于探索不同种类的粉末材料的活化烧结或优选同种粉末材料的不同工艺过程，还可采用先活化、后加压、再烧结等工艺过程。
四、附图说明：图1是本发明的装置图，图中1是脉冲电源装置，2是电阻加热装置，3、4、5、6、11、12是轴向加压装置，10是烧结模，9和13是上、下冲头。图2是烧结过程四阶段的温度、压力示意图。图3是脉冲电源装置和电阻加热装置电路原理图。
五、具体实施方式：
实施例1：纳米级氧化铝的等离子体活化烧结
将纳米级氧化铝粉末装入烧结模中，首先用脉冲电流对粉末进行活化，随后快速升温并对粉末施加压力进行烧结，其中脉冲电流850A，脉冲接通时间60ms，断路时间30ms，等离子体活化时间90s，压力40Mpa，加热温度1250～1300℃。
实施例2：硬质合金材料WC+Co的等离子体活化烧结
将纯度为99.9％的WC粉末和纯度为99.8％的Co粉末按比例均匀混合后装入烧结模中，首先用脉冲电流对粉末进行活化，随后快速升温并对粉末施加压力进行烧结，烧结的工艺条件需跟据合金中Co粉末的百分含量加以设定。
(a)、对WC-6％Co粉末材料烧结的最佳工艺条件：脉冲电流600A，脉冲接通时间40ms，等离子体活化时间30s，压力为30.5Mpa，在1350℃下烧结5分钟，硬度达到HRA92，相对理论密度值为99.83％。
(b)、对WC-10％Co粉末材料烧结的最佳工艺条件：脉冲电流500A，脉冲接通时间为40ms，断路时间为60ms，等离子体活化时间为25s，压力为26.3Mpa，加热温度300-1350℃，烧结时间为4分钟，相对理论密度达到99.65％，洛氏硬度达到91。
(c)、对WC-15％Co粉末材料烧结的最佳工艺条件：脉冲电流450A，脉冲接通时间为40ms，断路时间为60ms，等离子体活化时间为20s，压力为21.6MPa，在1300℃下烧结5分钟，硬度达到HRA90，相对理论密度值为99.90％。
(d)、对WC-20％Co粉末材料烧结的最佳工艺条件：脉冲电流400A，脉冲接通时间为20ms，断路时间为80ms，等离子体活化时间为30s，加热温度1250-1300℃，压力为17.6Mpa，在1300℃下烧结5分钟，硬度达到HRA89，相对理论密度值为99.93％。
实施例3：纳米级ZrO2的高等离子体活化烧结
将纳米级ZrO2粉末装入烧结模中，首先用脉冲电流对粉末进行活化，随后快速升温并对粉末施加压力进行烧结，最佳工艺条件为：脉冲电流700A，脉冲接通时间45ms，断路时间30ms，等离子体活化时间60s，压力30Mpa，加热温度1300-1400℃，烧结时间为7分钟，维氏硬度达15.4Gpa，相对理论密度接近100％。
实施例4：Cu粉的等离子体活化烧结
工艺参数为：脉冲电流2500A、脉冲接通时间为40ms、断路时间为60ms，再采用直流电阻加热烧结至600℃，总活化烧结时间为15s，随后降至室温，过程中所施加的压力为5MPa，在活化烧结后，样品的理论密度达到99.6％，而工艺时间仅为15s。

Claims (1)

1、一种纳米氧化铝等离子体活化烧结的方法，烧结分四个阶段进行，第一阶段，对纳米氧化铝材料颗粒施加与其同轴向的压力；第二阶段，保持恒定压力，并加脉冲电压，产生等离子体，对纳米氧化铝材料颗粒表面进行活化；第三阶段，关闭脉冲电源电路，继续提高压力，在恒压作用下，用直流电对纳米氧化铝加热至所需温度和时间；第四阶段，停止直流电阻加热，消除压力，得到成品，其特征是：控制脉冲电流850A，脉冲接通时间60ms，断路时间30ms，用直流电对纳米氧化铝加热至1250～1300℃，总活化时间90s，压力40Mpa。
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