CN1292499A - 含有氢氟酸溶液中的游离氟的分析方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供基于总氟浓度、总酸浓度、金属离子浓度、氢氟酸的平衡常数和金属氟化物配位化合物的平衡常数,求出游离氟浓度的、含有共存的金属离子的氢氟酸溶液中的游离氟的分析方法和分析装置。按照本发明,在不受共存的金属的影响、而且也不受时间变化的影响下,能够精度优良的分析含有氢氟酸溶液中的游离氟。因此,例如在不锈钢生产现场的含有氢氟酸混合酸酸洗液中的游离氟的正确浓度管理成为可能,能够提高脱氧化皮性、削减试剂使用量。

Description

含有氢氟酸溶液中的游离氟的分析方法及其装置
本发明是关于含有氢氟酸溶液中的游离氟的分析方法和分析装置，特别是关于在不受共存的金属离子的影响下能够分析游离氟的、含有金属离子共存的氢氟酸溶液中的游离氟的分析方法和分析装置。
在耐腐蚀性、美观性上优良的、各种用途中使用的不锈钢，在热轧后为了去除在表层生成的氧化皮(氧化膜)，施行酸洗处理。
此时，作为酸洗液，硝酸氢氟酸混合酸水溶液等的含有氢氟酸溶液，因为其良好的脱氧化皮性，而广泛地使用。
另一方面，由于酸洗而引起的酸的消耗和铁离子向酸洗液的溶解，酸洗效率发生变化，因此酸洗液的成分分析是重要的。
为此，在上述不锈钢的酸洗液的浓度管理上，考虑对脱氧化皮性的影响，对氢氟酸浓度、总酸浓度(氢氟酸浓度和硝酸浓度)和金属离子浓度(铁离子浓度)进行分析。
另外，在此情况下，作为氢氟酸浓度，对左右脱氧化皮性的游离氟的浓度，即和铁等未发生化合的有效氟浓度(HF浓度和F-浓度的合计)进行管理是重要的。
作为在酸洗中使用的硝酸氢氟酸的分析方法，曾报道过使用离子电极的氢氟酸浓度、硝酸浓度分析法(参照CAMP-ISIJ，Vol．8(1995)p．1980)。
但是，在上述的方法的情况下，如果共存成分浓度发生变化，受共存成分的影响，分析精度也差。
另外，作为氢氟酸的分析方法，曾报道过利用硝酸镧等的滴定进行氢氟酸的分析法(参照CAMP-ISIJ，Vol．6(1993)p．1311)。但该方法是总氟浓度的分析方法，不能进行对脱氧化皮性有效的游离氟的分析。
另外，特开平3-15749号公报报道了利用温度滴定和电位差滴定的酸和金属的形态分别分析法。但该方法不能进行溶液中的氟离子的分析，因此作为总游离氟的分析方法是不适当的。
另外，曾报道过利用铁-乙酰丙酮配位化合物退色吸光光度法的游离氟的分析法(J．P．McKaveney：Anal．Chem．Vol．40(1968)p．1276)。
但是，上述的方法，如下面所述，像不锈钢酸洗液那样，在铁离子等金属离子在溶液中共存的情况下，观察到吸光度随时间变化，因此难以进行稳定的分析。
本发明的目的在于，为解决上述以往技术的问题，提供在不受共存金属的影响下能够以精度优良的方法分析游离氟的、含有氢氟酸溶液中的游离氟的分析方法和分析装置。
即，本发明是基于总氟浓度、总酸浓度、金属离子浓度、氢氟酸的平衡常数和金属氟化物配位化合物的平衡常数求出游离氟浓度的、含有金属离子共存的氢氟酸溶液中的游离氟分析方法。该分析方法是适合于含有金属离子共存的氢氟酸溶液是不锈钢的酸洗液时的游离氟的分析方法。
另外，本发明还提供游离氟的分析装置，该分析装置是金属离子共存的含有氢氟酸溶液中的游离氟的分析装置，它包括：
分析该溶液中的总氟浓度，并将其值输出的总氟浓度分析装置；
分析该溶液中的总酸浓度，将其值输出的总酸浓度分析装置；
分析该溶液中的金属离子浓度，将其分析值输出的金属离子浓度分析装置；以及
输入上述各输出，并基于氢氟酸的平衡常数和金属氟化物配位化合物的平衡常数，计算出该游离氟浓度的计算装置。
在该游离氟的分析装置中，更好是上述总氟浓度分析装置是利用使用硝酸镧的沉淀滴定法的分析装置，上述总酸浓度分析装置是将金属还原后进行中和滴定的分析装置，而且上述金属离子浓度分析装置是使用吸光分析法分析金属-EDTA配位化合物的分析装置。
最好是，上述的任一种游离氟分析装置还可以是配备用于向总氟浓度、总酸浓度和金属离子浓度的各浓度分析装置供给试料的分取装置的分析装置。
以下，更详细地说明本发明。
本发明提供基于总氟浓度、总酸浓度、金属离子浓度、氢氟酸的平衡常数和金属氟化物配位化合物的平衡常数求出游离氟浓度的、含有金属离子共存的氢氟酸溶液中的游离氟的分析方法和分析装置。
在此所说的游离氟浓度是氟化氢浓度和氟离子浓度的合计量，即是(HF浓度+F-浓度)。
在下面，为了有助于理解本发明，以不锈钢的含有氢氟酸酸洗溶液中的游离氟的分析作为例子，加以说明。在图1中，将该方法和分析装置以流程图例示出。
在不锈钢的酸洗生产线中，利用试料分取装置1将酸洗槽中的含有氢氟酸酸洗溶液取样，然后送入总氟浓度分析装置2、总酸浓度分析装置3和金属离子浓度分析装置4(在图1中表示铁离子浓度分析装置)中。即，含有铁离子共存的氢氟酸溶液中的总氟浓度分析装置2、总酸浓度分析装置3、铁离子浓度分析装置4分别分析总氟浓度(mol／l)：α、总酸浓度(mol／l)：β、铁离子浓度(mol／l)：γ，将这些分析值输入计算装置5中。在计算装置5中，基于这些分析值：α、β和γ，及在该计算装置中预先存贮的氢氟酸的平衡常数：K和氟化铁配位化合物的平衡常数：K1和K2，通过计算求出游离氟浓度，即氟化氢浓度和氟离子浓度的合计量(〔HF〕+〔F-〕)(mol／l)。
以下，说明在总氟浓度分析装置2、总酸浓度分析装置3、金属离子(铁离子)浓度分析装置4中的总氟浓度、总酸浓度、铁离子浓度的分析方法。
总氟浓度分析装置2，为使用硝酸镧沉淀滴定法的分析装置。即，在所取的试料溶液中添加纯水进行稀释，此后，添加硝酸镧进行滴定，求出总氟浓度。
总酸浓度分析装置3，利用铁还原-中和滴定法分析总酸浓度。即，在试料溶液中添加纯水进行稀释后，添加还原剂，使溶液中的Fe3+成为Fe2+后，进行中和滴定。在此，作为还原剂可以使用异抗坏血酸钠等。
铁离子浓度分析装置4，是适用铁-EDTA配位化合物吸光光度法的分析装置。即，在试料溶液中先添加EDTA水溶液进行稀释，进而为了稳定地生成铁-EDTA配位化合物，添加缓冲溶液(pH：7)。稀释成一定容量后，测定在紫外线区(例如350nm)的吸光度。
在上述的各分析装置中，试料溶液的稀释、向试料溶液添加还原剂、添加EDTA水溶液、添加缓冲溶液、所得到的试料溶液的滴定装置、向吸光光度计的送液和分析，均作成自动进行的装置结构。
在本发明中，因为能够简便而且迅速地分析，所以总氟浓度和总酸浓度都使用滴定装置进行分析，像铁离子那样的金属离子的浓度最好使用吸光光度计进行分析，但在各成分的分析中，也可以使用其他的分析方法、分析装置。
接着，说明在计算装置5中进行的游离氟浓度的计算方法。
计算装置5具有解下述联立方程式(1)～(6)、和通过计算求出游离氟浓度(〔HF〕+〔F-〕)(mol／l)的机能。
即，在计算装置5中，从各分析装置中得到的总氟浓度分析值：α、总酸浓度分析值：β和铁离子浓度分析值：γ，及在计算装置中预先存贮的氢氟酸的平衡常数K和氟化铁配位化合物的平衡常数K1和K2，并通过解下述的联立方程式(1)～(6)，利用计算求出和铁未发生化合的游离氟浓度：(〔HF〕+〔F-〕)(mol／l)。
〔HF〕／(〔H+〕×〔F-〕)=K …………………(1)
〔FeF2+〕／(〔Fe3+〕×〔F-〕)=K1 …………(2)
〔FeF2+〕／(〔FeF2+〕×〔F-〕)=K2…………(3)
〔HF〕+〔F-〕+〔FeF2+〕+2〔FeF2 +〕=α……(4)
〔HF〕+〔H+〕=β ………………………………(5)
〔Fe3+〕+〔FeF2+〕+〔FeF2 +〕=γ……………(6)
在上述式(1)～(6)中，
K：表示下述反应式(7)的平衡常数
K1：表示下述反应式(8)的平衡常数
K2：表示下述反应式(9)的平衡常数
α：表示总氟浓度分析值(mol／l)
β：表示总酸浓度分析值(mol／l)
γ：表示铁离子浓度分析值(mol／l)。
反应式(7)～(9)：
Figure 0011999400061
即，通过解以〔HF〕、〔H+〕、〔F-〕、〔FeF2+〕、〔Fe3+〕、〔FeF2 +〕作为变数的联立方程式(1)～(6)，求出游离氟浓度：(〔HF〕+〔F-〕)(mol／l)。
上述氢氟酸的平衡常数：K，氟化铁配位化合物的平衡常数：K1、K2，例如可以使用在下述式(10)～(12)中表示的已知数据K、K1、K2(参照Stability Constant of Metal-Ion Complexes SpecialPublication No．17 1964)。
Log K=2．9 …………………………(10)
〔K：反应式(7)的平衡常数〕
Log K1=5．2…………………………(11)
〔K1：反应式(8)的平衡常数〕
Log K2=3．9…………………………(12)
〔K2：反应式(9)的平衡常数〕
即，图1所示的游离氟分析装置的计算装置，是基于以滴定装置、吸光光度计得到的含有铁离子共存的氢氟酸溶液中的总氟浓度、总酸浓度和铁离子浓度以及氢氟酸的平衡常数：K、氟化铁配位化合物的平衡常数：K1、K2，从上述式(1)～(6)通过计算求出的计算装置，形成在计算装置中预先存贮的平衡常数：K、K1、K2能够适宜地修正的结构。
在上述所示的不锈钢的含有氢氟酸酸洗液中的游离氟的分析例中，作为金属离子仅以铁离子为对象，但除此之外，铬离子和镍离子等也共同存在。但是，铬或镍的金属离子共存量是可以忽略不计的微量，因此仅将铁离子视作金属离子，并且即使使用所得到的游离氟浓度值，在操作上也没有任何障碍。因此，在需要进一步提高游离氟浓度的分析精度时，也可以使用铬或镍等其他的金属离子浓度和这些金属氟化物的平衡常数，加入计算。
另外，在本发明中，游离氟浓度、总氟浓度、总酸浓度、铁离子浓度的单位并不仅限于(mol／l)，可以使用任意的浓度单位。
以下，根据实施例更具体地说明本发明。
实施例
按照上述图1所示的游离氟的分析方法、分析装置进行含有氢氟酸溶液中的游离氟的分析。
作为含有氢氟酸溶液，以不锈钢的硝氢氟酸酸洗液为对象，使用添加了表1所示添加量(添加浓度)的氢氟酸、硝酸和铁离子的含有氢氟酸溶液。
即，首先，分别利用硝酸镧沉淀滴定法、铁还原-中和滴定法和铁-EDTA配位化合物吸光光度法对硝酸氢氟酸溶液中的总氟浓度、总酸浓度和铁离子浓度进行定量。
接着，使用所得到的总氟浓度分析值：α、总酸浓度分析值：β、铁离子浓度分析值：γ和上述式(1)～(6)及式(10)～(12)表示的平衡常数：K、K1、K2，求出游离氟浓度(HF浓度+F-浓度)。得到的结果示于表1中。
表1中的单位以g／l表示，但当使用式(1)～(12)的计算时，将总氟浓度、总酸浓度、铁离子浓度换算成mol／l而求出游离氟浓度(mol／l)。
如表1所示可知，从总氟浓度分析值、总酸浓度分析值、铁离子浓度分析值和氢氟酸的平衡常数：K、氟化铁配位化合物的平衡常数：K1、K2，通过计算求出游离氟浓度，借助于此，在不受共存铁的影响下以精度优良的方法、装置能够稳定地分析游离氟。
表1
试料No． 添加量 分析、计算结果
氢氟酸(g／l) 硝酸(g／l) 铁离子(g／l) 游离氟(g／l)
1 10 130 20 2
2 20 130 20 9
3 30 130 20 18
4 40 130 20 26
在本发明中，在游离氟分析中必要的总氟浓度、总酸浓度、铁离子浓度的分析值不受时间变化的影响，因而游离氟分析值也不随时间变化。因此，提高游离氟的分析精度，在操作管理上能够达到酸洗效率的提高、酸洗成本的减低。
比较例
按照是以往技术的铁-乙酰丙酮配位化合物退色吸光光度法，和实施例的试料No．2相同地进行含有氢氟酸溶液中的游离氟的分析。
另外，按照同一方法，在实施例的试料No．中，进行氢氟酸的添加量(添加浓度)达到200g／l的含有氢氟酸溶液中的游离氟的分析。在该分析中，对相同的含有氢氟酸溶液反复进行分析。在图2中示出所得到的分析值随时间的变化。
如图2所示，试料溶液和分析试剂混合后，随时间的经过，显示分析值变高的倾向。氢氟酸添加量越多，该倾向越强，比实际的添加量多，也显示高的值。
认为这是因为，在铁-乙酰丙酮配位化合物被氟离子解离时，由于试料溶液中的铁的影响，随时间经过同时生成吸收系数不同形态的铁-乙酰丙酮配位化合物。
在上述的实施例中，作为含有氢氟酸溶液，以不锈钢的硝酸氢氟酸酸洗液为对象，使用含有氢氟酸、硝酸和铁离子的含氢氟酸溶液。但本发明，从本发明的技术内容看，也可以适用于含有铝离子等的铁以外的各种金属离子的含氢氟酸溶液中的游离氟的分析。
发明的效果
按照本发明，在不受共存的金属的影响、而且也不受时间变化的影响下，能够以精度优良的方法、装置分析含有氢氟酸溶液中的游离氟。因此，例如在不锈钢生产现场的含有氢氟酸酸洗溶液中的游离氟的正确浓度管理成为可能，能够提高脱氧化皮性，削减试剂使用量。
附图的简单说明
图1是表示本发明的游离氟的分析方法、分析装置的一例的流程图。
图2是表示利用铁-乙酰丙酮配位化合物退色吸光光度法的含有氢氟酸溶液中的游离氟的分析值随时间变化的曲线图。
符号的说明
1 试料分取装置
2 总氟浓度分析装置
3 总酸浓度分析装置
4 铁离子浓度分析装置
5 计算装置

Claims (5)

1．含有金属离子共存的氢氟酸溶液中的游离氟的分析方法，该分析方法是基于总氟浓度、总酸浓度、金属离子浓度、氢氟酸的平衡常数和金属氟化物配位化合物的平衡常数求出游离氟浓度。
2．权利要求1所述的游离氟的分析方法，其中，含有金属离子共存的氢氟酸溶液是不锈钢的酸洗液。
3．游离氟的分析装置，该分析装置是分析含有金属离子共存的氢氟酸溶液中的游离氟的分析装置，它包括：
分析该溶液中的总氟浓度，并将其值输出的总氟浓度分析装置；
分析该溶液中的总酸浓度，并将其值输出的总酸浓度分析装置；
分析该溶液中的金属离子浓度，并将其分析值输出的金属离子浓度分析装置；以及
输入上述各输出，并基于氢氟酸的平衡常数和金属氟化物配位化合物的平衡常数，计算出该游离氟浓度的计算装置。
4．权利要求3所述的游离氟的分析装置，其中，上述的总氟浓度分析装置是利用了使用硝酸镧的沉淀滴定法的分析装置，上述总酸浓度分析装置是在还原金属后进行中和滴定的分析装置，而且上述金属离子浓度分析装置是使用吸光分析法分析金属-EDTA配位化合物的装置。
5．权利要求3或4所述的游离氟的分析装置，其中，上述游离氟的分析装置还配备用于向各浓度分析装置供给试料的分取装置。
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