CN1291218A - 根据硫酸盐工艺制备二氧化钛颜料的方法和炉子 - Google Patents
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Abstract
一种制备二氧化钛颜料的方法,其中包括如下步骤:用硫酸溶解钛原材料,制备含有金属硫酸盐的硫酸氧钛溶液,水解该硫酸氧钛,通过过滤将二氧化钛水合物从含金属硫酸盐的硫酸中分离出来,通过在酸性溶液中进行还原处理而选择性地漂白所述二氧化钛水合物,将二氧化钛水合物与掺杂剂混合,且将该二氧化钛水合物煅烧成二氧化钛颜料,该方法的特征在于,将二氧化钛水合物用作二氧化钛煅烧的原材料,其中每吨二氧化钛含有少于3公斤的硫酸盐离子,在经碱性氢氧化物处理并洗出碱金属硫酸盐之后,将含有二氧化钛水合物的滤饼和掺杂剂在一固体干燥器中于100—300℃下进行干燥且随后将该干燥后的固体在一煅烧炉中于最高为1100℃(固体温度)的温度下煅烧成二氧化钛颜料并对尾气脱尘,以及一种用于从干燥的低硫酸盐含量或无硫酸盐的二氧化钛水合物制备二氧化钛颜料的燃烧炉,其是一长径比为5—10的回转炉。
Description
本发明涉及一种由含有极少硫的二氧化钛水合物制备二氧化钛颜料的方法及涉及用于所述煅烧二氧化钛水合物的炉子。
根据现有技术(ullmanns工业化学百科全书，第四版，18卷(1979)，574-576)将在硫酸氧钛水解过程中产生的二氧化钛通过从其母液(其为含有约25％的硫酸金属盐的硫酸)中过滤而分离。通过在稀溶液中还原处理而将有色金属离子如Fe、V、Cr离子的含量降低至最少。在经这个特征在于漂白的处理之后，对每吨二氧化钛而言该二氧化钛水合物仍含有不能水洗除去的80公斤SO4 2-离子。在添加了所谓的掺杂剂，即添加不同含量的碱性氢氧化物、磷酸和用于控制颜料质量的选择性的金红石晶核之后，在一直接加热的回转炉中煅烧所述二氧化钛水合物。温度为1100-1400℃的烟道气和固体按相反方向通过回转炉。在回转炉的第一部分中，二氧化钛水合物得以干燥。在加热至约500℃之后，硫酸在热的烟道气中部分地分解成SO2、O2和H2O，随温度进一步增长，硫酸裂解出来。在改性脱钛矿或金红石之中最后在800-1100℃形成颜料颗粒。
就产量而言，所述回转炉是极大的装置，特别是其的第一部分要求占炉长的约50％，在其中对二氧化钛水合物滤饼进行干燥时，将热量引入至产物中的有效性极差(Dumont，Belanger，工业工程化学，工艺设计和设备，17(1978)，107-114)。必须将在进料端区域从回转炉漏出的滤饼捣碎并返回用于过滤。从温度约为400℃的回转炉中释出的烟道气含有二氧化钛粉尘，随着气体冷却其中除了形成烟雾的SO2和磷酸蒸汽之外，部分已转变成颜料。这要求大规模的设备用于收集粉尘和回收二氧化钛粉尘以及用于除去硫酸烟雾和二氧化硫(EP-A0320682)。利用烟道气的热能在技术上是复杂的，特别是由于其中含有硫酸蒸汽(EP-A476172，EP-A0097259)。
通过在回转炉中煅烧含有硫酸盐的二氧化钛水合物而制备二氧化钛的常规方法具有一些缺点。
因此，由二氧化钛水合物制备二氧化钛颜料的常规方法具有两个主要的缺点：
-由于在一个装置(回转炉)中同时进行滤饼干燥和固体煅烧过程，因而不可能在各自的优选条件下进行这两种工艺。
-由于在滤饼中硫酸盐离子含量高，因而尾气中含有二氧化钛粉尘、硫酸和二氧化硫，使得其热量较难利用且要求回收二氧化钛粉尘和除去含硫化合物的额外步骤。
已公知的是，在煅烧前通过对原料进行预干燥可提高煅烧炉的性能并降低比能量消耗(DE-A3725513，US-A4224288，Kirk-Othmer，化工技术百科全书，第3版，14卷(1981)，360-364页)。然而，所述的技术不能用于常规的二氧化钛煅烧，因为在煅烧炉中释放出来的硫酸蒸汽将在预干燥炉中冷凝。通过不断地增加酸的用量将由此导致硫酸的内部循环。根据EP-A0406605可使得设备的产量有些增长，因为待煅烧的一部分二氧化钛水合物滤饼是用另外制得的不含硫酸的烟道气预干燥且在装入至煅烧回转炉之前，将干燥的二氧化钛水合物与剩余的滤饼混合。由于混合物具有所要求的磨碎均匀性，因而预干燥的范围较窄。回转炉的尾气也要求上述的充分处理。
本发明的目的是提供一种用于高速度且低成本地制备二氧化钛颜料的方法和装置，其避免了现有技术中的缺点。
本发明通过如下方法解决了这个问题，将与掺杂剂混合的二氧化钛水合物(其中每吨二氧化钛含有少于3公斤的SO4 2-)滤饼在经碱性氢氧化物处理并洗出碱金属硫酸盐之后，用作通过煅烧二氧化钛水合物制备二氧化钛颜料的原材料，将该滤饼在100-300℃于合适的设备中干燥，然后在最高为1100℃、优选为750-1100℃的温度下于回转炉中煅烧，且在将含有二氧化钛粉尘分离之后，将尾气直接排放至大气中。
本发明的主题是一种制备二氧化钛颜料的方法，其中包括如下步骤：用硫酸溶解钛原材料，制备含有金属硫酸盐的硫酸氧钛溶液，水解该硫酸氧钛，通过过滤将二氧化钛水合物从含金属硫酸盐的硫酸中分离出来，通过在酸性溶液中进行还原处理而选择性地漂白所述二氧化钛水合物，将二氧化钛水合物与掺杂剂混合，且将该二氧化钛水合物煅烧成二氧化钛颜料，该方法的特征在于，将二氧化钛水合物用作二氧化钛煅烧的原材料，其中每吨二氧化钛含有少于3公斤的硫酸盐离子，在经碱性氢氧化物处理并洗出碱金属硫酸盐之后，将含有二氧化钛水合物的滤饼和掺杂剂在一固体干燥器中于100-300℃下进行干燥且随后将该干燥后的固体在一煅烧炉中于最高为1100℃的温度(固体温度)下煅烧成二氧化钛颜料并对尾气脱尘。
优选地，与调节剂混合的二氧化钛水合物中的SO4 2-含量应得到(x+0．2)公斤／每吨TiO2的最高值，其中x=2．087m+1．2n，而其中m和n分别表示与调节剂混合的二氧化钛水合物中Na+含量和k+含量，单位为公斤／每吨TiO2。特别优选硫酸盐的含量小于x公斤／每吨TiO2。
根据本发明的方法，与调节剂混合的二氧化钛水合物滤饼的干燥优选在与燃烧气体和滤饼直接接触而进行，其中煅烧炉的含尘尾气且特别是由单独燃烧器产生的额外烟道气被用作燃烧气。本发明方法的一个进一步优选的实施方案是对从干燥器中排出的温度为100-300℃的SO2含量低、优选无SO2的烟道气以一种干方法通过过滤或静电净化气体而除尘，并且使粉尘与取自固体干燥器中的干燥滤饼一同到达煅烧炉。
在引入至煅烧炉之前，可优选对干燥的二氧化钛水合物进行压制。优选地，将有或无搅拌计的流化床干燥器、喷雾干燥器或闪蒸干燥器用作固体干燥器，其具有一个用于煅烧炉的含尘尾气的通道管和用于由单独燃烧器产生的烟道气的通道管。另一种情况是，过滤器的粉尘在加入至干燥器之前，可优选与带有掺杂剂的二氧化钛水合物进行混合。
有利地，煅烧尾气和烟道气可一起加入至干燥器中。
本发明的又一主题是按照本发明的方法用于进行煅烧的一种煅烧炉。该煅烧炉是一回转炉且其长径比为5-10。对于通常的二氧化钛炉，这个比率约为20。除了在回转炉末端的环形堰板之外，另外的堰板以分布方式沿炉子的长度方向安装；特别优选有1-5个另外的堰板。为了相对于颜料质量、容量和燃料需求而保证优化操作参数，本发明的回转炉装备有用于改变旋转速度的装置，其具体在0．2-1分钟-1的范围内变化。
为了从煅烧和干燥尾气中分离粉尘，优选使用粉尘过滤器或静电沉淀器，它们的粉尘出口是直接与回转炉的固体入口部件相连。
在本发明的装置中实施本发明的方法是示例于图1中。将带有调节剂(4)的低硫酸盐含量或无硫酸盐的二氧化钛水合物滤饼引入至固体干燥器(1)中。将来自煅烧炉(2)的含尘尾气引入其中作为加热气体。另外，将在单独燃烧器中产生的烟道气(6)引入。调节烟道气(6)的量和温度以使干燥器(1)中温度是100-300℃之间且从干燥器(1)中输出的固体是均匀的且是自由流动的。
将在100-300℃之间、优选在100-180℃之间排出的含尘烟道气(7)在一个用于分离干燥的粉尘的装置(3)中、优选在一个粉尘过滤器或一个静电沉淀器中进行脱尘，且将其作为尾气(8)直接排放至大气中。将在粉尘分离器(3)分离的含二氧化钛的粉尘(9)与取自干燥器(1)的固体(10)一同引入至煅烧炉(2)中，且在引入加热气(11)的相反方向端引入。
例如将优选具有约6的长径比的回转炉(图2)用作煅烧炉(2)。除了在末端的环形堰板之外，这个回转炉拥有4个另外沿煅烧炉长度方向分布安装的堰板。将含二氧化钛的固体通过反向流动的烟道气(11)加热并在750-1100℃的温度下作为二氧化钛颜料(12)排放至一个冷却装置中。
相关于本发明的回转炉装置的优选实施例示于图2中。回转炉(20)的特征在于，对于给定的相同产量而言，其长度低于用于煅烧二氧化钛的常规回转炉的长度的50％。除了管(21)上部的固体进料端的环形堰板外，还在下部的产物排放端(22)沿炉子长度方向分布安装四个堰板。通过利用安装在燃烧室(24)中的燃烧器(25)进行加热。图中未示出可能将二次空气引入至燃烧室中。在燃烧器的下部(26)排放产物。含有二氧化钛水合物的干燥固体通过输入管(27)进入至回转炉中。另一种情况是，可利用传送螺杆或传送带输送固体。含尘的煅烧尾气是从气体输出室(28)通过管道(29)到达固体干燥器(1)。选择性地，在气体输出室(28)除去的粉尘可通过出口(30)抽走并送回至固体输送管(27)。
本发明具有几个优点。
-通过使用极低硫酸盐含量或无硫酸盐的滤饼替代常规的二氧化钛水合物(其中每吨二氧化钛具有约80公斤SO4 2-)，而省去了用于除去H2SO4 -烟雾和二氧化钛煅烧尾气中的SO2的复杂设备。
-通过分别进行滤饼干燥和二氧化钛煅烧步骤，而使得这两种方法可各自独立地在优化的设备中进行。
-二氧化钛煅烧可在一回转炉中进行，该回转炉是优化用于该工艺，并通过另外的堰板保证了停留时间段更接近且得到更均匀的产物质量。
-由于另外的堰板，回转炉的旋转速度可以是相对较高的且不明显缩短产物停留时间。结果，产物表面被更频繁地更新且在加热气体和产物之间的温度差可以降低。这也可导致均匀的产物质量。
-相比于常规的回转圆筒式煅烧炉并同时在该炉中干燥滤饼的情况下，炉子旋转速度的改变和加热气体量是较不明显地影响产物停留时间。
-从煅烧炉中释放出的气体的热量可直接在滤饼干燥过程中用于达到100℃的温度，而常规煅烧炉的尾气必须至少是350℃，以使为了在回转炉中干燥滤饼而温度不降低至H2SO4的露点温度且在气体和滤饼之间必须保持足够的温差。
-然而根据现有技术，滤饼干燥和二氧化钛煅烧相互影响且阻止了二氧化钛煅烧炉子的优化控制，按照本发明的方法的煅烧炉的操作方式可根据所需的颜料质量而进行优化协调。
-由于滤饼干燥步骤需求的能量高于对应于煅烧尾气之中的有用的热量，干燥的滤饼的稳定的优化质量可通过另外燃烧器中的烟道气而得以保证。
-来自干燥和煅烧步骤的无硫酸的尾气不会引起装置的腐蚀，以致于所分离的含二氧化钛的粉尘可不经额外的净化步骤(漂白)直接引入至煅烧炉中。
-相对于常规方法，本发明的方法不仅大大简化了装置，并且通过优化常规方法而可大大节省耗能成本。
Claims (10)
1、一种制备二氧化钛颜料的方法，其中包括如下步骤：用硫酸溶解钛原材料，制备含有金属硫酸盐的硫酸氧钛溶液，水解该硫酸氧钛，通过过滤将二氧化钛水合物从含金属硫酸盐的硫酸中分离出来，通过在酸性溶液中进行还原处理而选择性地漂白所述二氧化钛水合物，将二氧化钛水合物与掺杂剂混合，且将该二氧化钛水合物煅烧成二氧化钛颜料，该方法的特征在于，将二氧化钛水合物用作二氧化钛煅烧的原材料，其中每吨二氧化钛含有少于3公斤的硫酸盐离子，在经碱性氢氧化物处理并洗出碱金属硫酸盐之后，将含有二氧化钛水合物的滤饼和掺杂剂在一固体干燥器中于100-300℃下进行干燥且随后将该干燥后的固体在一煅烧炉中于最高为1100℃(固体温度)的温度下煅烧成二氧化钛颜料并对尾气脱尘。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于，与掺杂剂混合的二氧化钛水合物滤饼中的SO4 2-最大含量应为(x+0．2)公斤／每吨TiO2，且x=2．087m+1．2n，而其中m表示每吨TiO2的Na+含量和n表示每吨TiO2的k+含量。
3、如权利要求1所述的方法，其特征在于，与调节剂混合的二氧化钛水合物滤饼中的SO4 2-最大含量低于x公斤／每吨TiO2，其中x具有与其在权利要求2中相同的意义。
4、如权利要求1所述的方法，其特征在于，将从煅烧炉中释放出的含粉尘法人气体引入至固体干燥器中且将在100-300℃下对从该固体干燥器中排出的热的、含尘气体脱尘并排放至大气中。
5、如权利要求1所述的方法，其特征在于，除了来自煅烧炉中含尘尾气之外，还将烟道气引入至所述固体干燥器中用于滤饼干燥步骤。
6、如权利要求1所述的方法，其特征在于，将在尾气脱尘过程中分离出来的含二氧化钛的粉尘与来自固体干燥器的干燥滤饼一同输送至煅烧炉中。
7、用于从低硫酸盐含量或无硫酸盐的干燥的二氧化钛水合物制备二氧化钛颜料且为一长径比为5-10的回转炉形式的煅烧炉。
8、如权利要求7所述的煅烧炉，其特征在于，所述回转炉除了其末端的环形堰板之外，还含有沿炉子的长度方向分布安装的另外的堰板。
9、如权利要求7所述的煅烧炉，其特征在于，有1-5个另外的环形堰板安装在所述回转炉中。
10、如权利要求7所述的煅烧炉，其特征在于，所述旋转圆筒式煅烧炉配备有用于改变旋转速度的装置。
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