JP2002503625A - 硫酸塩方法によるＴｉＯ２顔料の製造のための方法及び炉 - Google Patents
硫酸塩方法によるＴｉＯ２顔料の製造のための方法及び炉Info
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Abstract
(57)【要約】
チタン原料を硫酸で溶解し、金属硫酸塩含有硫酸チタニル溶液を製造し、硫酸チタニルを加水分解し、二酸化チタン水和物を金属硫酸塩含有硫酸から濾過によって分離し、任意に二酸化チタン水和物を、酸性溶液中での還元処理によって漂白し、二酸化チタン水和物をドーピング薬品と混合し、そして二酸化チタン水和物をＴｉＯ２顔料にまで焼成することによるＴｉＯ２顔料の製造方法であって、アルカリ水酸化物で処理し、そしてアルカリ金属硫酸塩を洗出した後、ＴｉＯ２１トン当たり３ｋｇより少ない硫酸塩イオンを有する二酸化チタン水和物を、ＴｉＯ２焼成のための出発材料として使用し、二酸化チタン水和物及びドーピング薬品を含有するフィルターケークを、固体乾燥器内で１００〜３００℃で乾燥させ、続いて乾燥した固体を、焼成炉内で１１００℃以下の温度（固体温度）でＴｉＯ２顔料にまで焼成し、そして排気をダスト除去することを特徴とする方法並びに５〜１０の範囲内の長さ：直径比を有するロータリーキルンの形状の、乾燥した硫酸塩が少ない又は硫酸塩を含有しない二酸化チタン水和物からＴｉＯ２顔料を製造するための焼成炉。
Description
【０００１】 本発明は、非常に低い硫黄含有量を有する二酸化チタン水和物からのＴｉＯ２ 顔料の製造方法及び二酸化チタン水和物を焼成するための炉に関する。
【０００２】 先行技術（ウルマン工業化学百科事典（Ｕｌｌｍａｎｎｓ Ｅｎｃｙｃｌｏｐ
ａｅｄｉａ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）、第４版、第１
８巻（１９７９年）、第５７４−５７６頁）によれば、硫酸チタニルの加水分解
で蓄積された二酸化チタン水和物は、濾過によって、母液である約２５％の金属
硫酸塩を含有する硫酸から分離される。Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒイオンのような着色金属
イオンの含有量は、希釈酸中での還元処理によって最小まで低下される。漂白と
して特徴付けられるこの処理の後で、二酸化チタン水和物には尚も、ＴｉＯ２１
トン当たり約８０ｋｇのＳＯ４ ２−イオンが含有されており、これは水による洗
浄によって除去できない。いわゆるドーピング薬品である、顔料品質を制御する
ための異なった量の水酸化アルカリ、リン酸及び任意のルチル核を添加した後、
二酸化チタン水和物を直接加熱キルン内で焼成する。１１００〜１４００℃の温
度を有する煙道ガスと固体とは、ロータリーキルンを通して向流で移動している
。ロータリーキルンの第一区画に於いて、二酸化チタン水和物は乾燥される。そ
れを約５００℃に加熱した後、更なる温度上昇によって分離された硫酸は、熱煙
道ガス内でＳＯ２、Ｏ２及びＨ２Ｏにまで部分的に分解される。変性アナターゼ
又はルチルへの顔料粒子の形成は、最終的に８００〜１１００℃で起こる。
ａｅｄｉａ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）、第４版、第１
８巻（１９７９年）、第５７４−５７６頁）によれば、硫酸チタニルの加水分解
で蓄積された二酸化チタン水和物は、濾過によって、母液である約２５％の金属
硫酸塩を含有する硫酸から分離される。Ｆｅ、Ｖ、Ｃｒイオンのような着色金属
イオンの含有量は、希釈酸中での還元処理によって最小まで低下される。漂白と
して特徴付けられるこの処理の後で、二酸化チタン水和物には尚も、ＴｉＯ２１
トン当たり約８０ｋｇのＳＯ４ ２−イオンが含有されており、これは水による洗
浄によって除去できない。いわゆるドーピング薬品である、顔料品質を制御する
ための異なった量の水酸化アルカリ、リン酸及び任意のルチル核を添加した後、
二酸化チタン水和物を直接加熱キルン内で焼成する。１１００〜１４００℃の温
度を有する煙道ガスと固体とは、ロータリーキルンを通して向流で移動している
。ロータリーキルンの第一区画に於いて、二酸化チタン水和物は乾燥される。そ
れを約５００℃に加熱した後、更なる温度上昇によって分離された硫酸は、熱煙
道ガス内でＳＯ２、Ｏ２及びＨ２Ｏにまで部分的に分解される。変性アナターゼ
又はルチルへの顔料粒子の形成は、最終的に８００〜１１００℃で起こる。
【０００３】 ロータリーキルンは処理量容量に関して非常に大きな装置であり、特に、第一
区画に於いて、炉長の約５０％を必要とし、そこで二酸化チタン水和物フィルタ
ーケークの乾燥が起こるので、生成物の中への熱の導入は非常に効率が悪い（Ｄ
ｕｍｏｎｔ、Ｂｅｌａｎｇｅｒ、Ｉｎｄ．Ｅｎｇｎ．Ｃｈｅｍ．、Ｐｒｏｃｅｓ
ｓ Ｄｅｓ．Ｄｅｖ．第１７巻（１９７８年）、第１０７−１１４頁）。この領
域の供給端でロータリーキルンから飛び出したフィルターケークは、濾過のため
に潰して、戻さなくてはならない。約４００℃でロータリーキルンから出てくる
煙道ガスには、ＳＯ２及びガスが冷却したときミストを形成する硫酸蒸気の他に
、部分的に顔料に転換されるＴｉＯ２ダストが含有されている。このことは、ダ
ストを集め、ＴｉＯ２ダストを再利用するために並びにＨ２ＳＯ４ミスト及びＳ
Ｏ２を除去するために、大規模施設を必要とする（ヨーロッパ特許出願公開第０
３２０ ６８２号）。煙道ガスの熱エネルギーの利用は、特に硫酸蒸気含有量
の結果として、技術的に複雑である（ヨーロッパ特許出願公開第４７６ １７２
号、ヨーロッパ特許出願公開第０ ０９７ ２５９号）。
区画に於いて、炉長の約５０％を必要とし、そこで二酸化チタン水和物フィルタ
ーケークの乾燥が起こるので、生成物の中への熱の導入は非常に効率が悪い（Ｄ
ｕｍｏｎｔ、Ｂｅｌａｎｇｅｒ、Ｉｎｄ．Ｅｎｇｎ．Ｃｈｅｍ．、Ｐｒｏｃｅｓ
ｓ Ｄｅｓ．Ｄｅｖ．第１７巻（１９７８年）、第１０７−１１４頁）。この領
域の供給端でロータリーキルンから飛び出したフィルターケークは、濾過のため
に潰して、戻さなくてはならない。約４００℃でロータリーキルンから出てくる
煙道ガスには、ＳＯ２及びガスが冷却したときミストを形成する硫酸蒸気の他に
、部分的に顔料に転換されるＴｉＯ２ダストが含有されている。このことは、ダ
ストを集め、ＴｉＯ２ダストを再利用するために並びにＨ２ＳＯ４ミスト及びＳ
Ｏ２を除去するために、大規模施設を必要とする（ヨーロッパ特許出願公開第０
３２０ ６８２号）。煙道ガスの熱エネルギーの利用は、特に硫酸蒸気含有量
の結果として、技術的に複雑である（ヨーロッパ特許出願公開第４７６ １７２
号、ヨーロッパ特許出願公開第０ ０９７ ２５９号）。
【０００４】 ロータリーキルン内で、硫酸塩含有二酸化チタン水和物を焼成することによる
二酸化チタンの通常の製造方法は、幾つかの欠点によって特徴付けられる。
二酸化チタンの通常の製造方法は、幾つかの欠点によって特徴付けられる。
【０００５】 従って、二酸化チタン水和物からのＴｉＯ２顔料の従来の製造方法は、二つの
顕著な欠点によって特徴付けられる。
顕著な欠点によって特徴付けられる。
【０００６】 − １つの装置であるロータリーキルン内で、フィルターケーク乾燥と固体焼成
とを結合させて実施する結果として、これらの工程の両方をそれぞれ最適条件下
で実施することが可能ではないこと。
とを結合させて実施する結果として、これらの工程の両方をそれぞれ最適条件下
で実施することが可能ではないこと。
【０００７】 − フィルターケーク中の硫酸塩イオンの高い含有量の結果として、ＴｉＯ２ダ
スト、硫酸及びＳＯ２を含有する排気は、その熱含量が困難な方法でのみ使用で
きる結果になり、ＴｉＯ２ダストの回収のためにそして硫黄化合物の除去のため
に長い手順を必要とする。
スト、硫酸及びＳＯ２を含有する排気は、その熱含量が困難な方法でのみ使用で
きる結果になり、ＴｉＯ２ダストの回収のためにそして硫黄化合物の除去のため
に長い手順を必要とする。
【０００８】 焼成の前に装入材料を予備乾燥することによって、焼成炉の性能を向上させ、
特別のエネルギー消費を減少させることができることが知られている（ドイツ特
許出願公開第３７ ２５ ５１３号、米国特許第４ ２２４ ２８８号、カーク
オスマー、化学技術百科事典（Ｋｉｒｋ−Ｏｔｈｍｅｒ， Ｅｎｃｙｃｌｏｐａ
ｅｄｉａ ｏｆ Ｃｈｅｍ． Ｔｅｃｈ．）、第３版、第１４巻（１９８１年）
、第３６０−３６４頁）。しかしながら、記載された技術は、焼成炉内で放出さ
れた硫酸蒸気が予備乾燥器において凝縮するので、従来のＴｉＯ２焼成に適用す
ることはできない。それによって、酸の量が連続的に増加する内部硫酸循環にな
るであろう。施設の容量の一定の増加を、ヨーロッパ特許出願公開第０ ４０６
６０５号によって得ることができる。この特許出願公開に於いて、焼成すべき
二酸化チタン水和物フィルターケークの一部が、別に製造されたＨ２ＳＯ４を含
有しない煙道ガスで予備乾燥され、乾燥した二酸化チタン水和物が、焼成ロータ
リーキルン内に装入する前に残りのフィルターケークと混合されている。それに
よって、混合物の必要な崩れやすい稠度により予備乾燥のために狭い限定が設定
される。また、ロータリーキルンからの排気は、前記の長い処理を必要とする。
特別のエネルギー消費を減少させることができることが知られている（ドイツ特
許出願公開第３７ ２５ ５１３号、米国特許第４ ２２４ ２８８号、カーク
オスマー、化学技術百科事典（Ｋｉｒｋ−Ｏｔｈｍｅｒ， Ｅｎｃｙｃｌｏｐａ
ｅｄｉａ ｏｆ Ｃｈｅｍ． Ｔｅｃｈ．）、第３版、第１４巻（１９８１年）
、第３６０−３６４頁）。しかしながら、記載された技術は、焼成炉内で放出さ
れた硫酸蒸気が予備乾燥器において凝縮するので、従来のＴｉＯ２焼成に適用す
ることはできない。それによって、酸の量が連続的に増加する内部硫酸循環にな
るであろう。施設の容量の一定の増加を、ヨーロッパ特許出願公開第０ ４０６
６０５号によって得ることができる。この特許出願公開に於いて、焼成すべき
二酸化チタン水和物フィルターケークの一部が、別に製造されたＨ２ＳＯ４を含
有しない煙道ガスで予備乾燥され、乾燥した二酸化チタン水和物が、焼成ロータ
リーキルン内に装入する前に残りのフィルターケークと混合されている。それに
よって、混合物の必要な崩れやすい稠度により予備乾燥のために狭い限定が設定
される。また、ロータリーキルンからの排気は、前記の長い処理を必要とする。
【０００９】 本発明の目的は、先行技術の欠点を回避する、高い供給速度及び低いコストで
ＴｉＯ２顔料を製造するための方法及びプラントを提供することである。
ＴｉＯ２顔料を製造するための方法及びプラントを提供することである。
【００１０】 この問題点は、アルカリ水酸化物で処理し、そしてアルカリ金属硫酸塩を洗出
した後、ＴｉＯ２１トン当たり３ｋｇより少ないＳＯ４ ２−イオンを含有する、
ドーピング薬品と混合した二酸化チタン水和物フィルターケークを、二酸化チタ
ン水和物を焼成することによるＴｉＯ２顔料製造用の出発材料として使用し、こ
のフィルターケークを適切な装置内で１００〜３００℃で乾燥させ、続いてロー
タリーキルン内で最高１１００℃以下、好ましくは７５０〜１１００の温度で焼
成し、そしてＴｉＯ２含有ダストを分離した後、排気を大気中に直接取り出す、
本発明に従って解決される。
した後、ＴｉＯ２１トン当たり３ｋｇより少ないＳＯ４ ２−イオンを含有する、
ドーピング薬品と混合した二酸化チタン水和物フィルターケークを、二酸化チタ
ン水和物を焼成することによるＴｉＯ２顔料製造用の出発材料として使用し、こ
のフィルターケークを適切な装置内で１００〜３００℃で乾燥させ、続いてロー
タリーキルン内で最高１１００℃以下、好ましくは７５０〜１１００の温度で焼
成し、そしてＴｉＯ２含有ダストを分離した後、排気を大気中に直接取り出す、
本発明に従って解決される。
【００１１】 本発明の主題は、チタン原料を硫酸で溶解し、金属硫酸塩含有硫酸チタニル溶
液を製造し、硫酸チタニルを加水分解し、二酸化チタン水和物を金属硫酸塩含有
硫酸から濾過によって分離し、任意に二酸化チタン水和物を、酸性溶液中での還
元処理によって漂白し、二酸化チタン水和物をドーピング薬品と混合し、そして
二酸化チタン水和物をＴｉＯ２顔料にまで焼成することによるＴｉＯ２顔料の製
造方法であって、アルカリ水酸化物で処理し、そしてアルカリ金属硫酸塩を洗出
した後、ＴｉＯ２１トン当たり３ｋｇより少ない硫酸塩イオンを有する二酸化チ
タン水和物を、ＴｉＯ２焼成のための出発材料として使用し、二酸化チタン水和
物及びドーピング薬品を含有するフィルターケークを、固体乾燥器内で１００〜
３００ ℃で乾燥させ、続いて乾燥した固体を、焼成炉内で１１００℃以下の温度（固体
温度）でＴｉＯ２顔料にまで焼成し、そして排気をダスト除去することを特徴と
する方法である。
液を製造し、硫酸チタニルを加水分解し、二酸化チタン水和物を金属硫酸塩含有
硫酸から濾過によって分離し、任意に二酸化チタン水和物を、酸性溶液中での還
元処理によって漂白し、二酸化チタン水和物をドーピング薬品と混合し、そして
二酸化チタン水和物をＴｉＯ２顔料にまで焼成することによるＴｉＯ２顔料の製
造方法であって、アルカリ水酸化物で処理し、そしてアルカリ金属硫酸塩を洗出
した後、ＴｉＯ２１トン当たり３ｋｇより少ない硫酸塩イオンを有する二酸化チ
タン水和物を、ＴｉＯ２焼成のための出発材料として使用し、二酸化チタン水和
物及びドーピング薬品を含有するフィルターケークを、固体乾燥器内で１００〜
３００ ℃で乾燥させ、続いて乾燥した固体を、焼成炉内で１１００℃以下の温度（固体
温度）でＴｉＯ２顔料にまで焼成し、そして排気をダスト除去することを特徴と
する方法である。
【００１２】 好ましくは、調節薬品と混合した二酸化チタン水和物のＳＯ４ ２−含有量は、
ドーピング薬品と混合した二酸化チタン水和物中で、ｘ＝２．０８７ｍ＋１．２
ｎで、（ｘ＋０．２）ｋｇ／ＴｉＯ２トン（式中、ｍはｋｇ／ＴｉＯ２トンでの
Ｎａ＋含有量を示し、ｎはｋｇ／ＴｉＯ２トンでのＫ＋含有量を示す）の最高値
を得るべきである。ｘｋｇ／ＴｉＯ２トンよりも小さい硫酸塩含有量が特に好ま
しい。
ドーピング薬品と混合した二酸化チタン水和物中で、ｘ＝２．０８７ｍ＋１．２
ｎで、（ｘ＋０．２）ｋｇ／ＴｉＯ２トン（式中、ｍはｋｇ／ＴｉＯ２トンでの
Ｎａ＋含有量を示し、ｎはｋｇ／ＴｉＯ２トンでのＫ＋含有量を示す）の最高値
を得るべきである。ｘｋｇ／ＴｉＯ２トンよりも小さい硫酸塩含有量が特に好ま
しい。
【００１３】 本発明の方法により、ドーピング薬品と混合した二酸化チタン水和物フィルタ
ーケークの乾燥は、好ましくは、燃焼ガスとフィルターケークとの間の直接接触
で起こり、この場合、焼成炉のダスト含有排気及び特に別のバーナーで作られた
追加の煙道ガスが、燃焼ガスとして使用される。本発明による方法の別の好まし
い実施形態は、１００〜３００℃で乾燥器から出るＳＯ２が少ない、好ましくは
ＳＯ２を含有しない煙道ガスを、濾過又は静電ガスクリーニングによる乾式方法
でダスト除去し、そしてこのダストを固体乾燥器から得られる乾燥したフィルタ
ーケークと一緒に、焼成炉に導くことである。
ーケークの乾燥は、好ましくは、燃焼ガスとフィルターケークとの間の直接接触
で起こり、この場合、焼成炉のダスト含有排気及び特に別のバーナーで作られた
追加の煙道ガスが、燃焼ガスとして使用される。本発明による方法の別の好まし
い実施形態は、１００〜３００℃で乾燥器から出るＳＯ２が少ない、好ましくは
ＳＯ２を含有しない煙道ガスを、濾過又は静電ガスクリーニングによる乾式方法
でダスト除去し、そしてこのダストを固体乾燥器から得られる乾燥したフィルタ
ーケークと一緒に、焼成炉に導くことである。
【００１４】 乾燥した二酸化チタン水和物は、有利には、焼成炉の中へ導入する前に圧縮す
ることができる。
ることができる。
【００１５】 好ましくは、固体乾燥器として、焼成炉からのダスト含有排気用の供給路及び
別のバーナーで作られた煙道ガス用の供給路を取り付けた、撹拌機を有する又は
有しない流動床乾燥器、噴霧乾燥器又はフラッシュ乾燥器を使用する。また、フ
ィルターからのダストを、有利に、乾燥器の中に供給する前に、ドーピング薬品
と混合した二酸化チタン水和物フィルターケークと混合することができる。
別のバーナーで作られた煙道ガス用の供給路を取り付けた、撹拌機を有する又は
有しない流動床乾燥器、噴霧乾燥器又はフラッシュ乾燥器を使用する。また、フ
ィルターからのダストを、有利に、乾燥器の中に供給する前に、ドーピング薬品
と混合した二酸化チタン水和物フィルターケークと混合することができる。
【００１６】 有利には、焼成排気と煙道ガスとを一緒に乾燥器の中に導入することができる
。
。
【００１７】 また、本発明の主題は、本発明の方法による焼成を実施するための焼成炉であ
る。この焼成炉は、ロータリーキルンであり、その長さ対直径の比は５〜１０の
範囲内である。従来のＴｉＯ２炉では、この比は約２０である。ロータリーキル
ンの端部の環形状の堰に加えて、好ましくは、追加の堰が、炉の長さに亘って分
布された方式で設置されている。１〜５個の追加の堰が特に好ましい。顔料品質
、容量及び燃料要求に関する運転パラメーターの最適調節を保証するために、本
発明によるロータリーキルンには、好ましくは、特に０．２〜１分−１の範囲内
で変動し得る回転の速度を変更するためのデバイスが設けられている。
る。この焼成炉は、ロータリーキルンであり、その長さ対直径の比は５〜１０の
範囲内である。従来のＴｉＯ２炉では、この比は約２０である。ロータリーキル
ンの端部の環形状の堰に加えて、好ましくは、追加の堰が、炉の長さに亘って分
布された方式で設置されている。１〜５個の追加の堰が特に好ましい。顔料品質
、容量及び燃料要求に関する運転パラメーターの最適調節を保証するために、本
発明によるロータリーキルンには、好ましくは、特に０．２〜１分−１の範囲内
で変動し得る回転の速度を変更するためのデバイスが設けられている。
【００１８】 焼成及び乾燥排気からダストを分離するために、ダストフィルター又は電気集
塵機が好ましく、そのダスト出口は、ロータリーキルンの固体入口手段に直接接
続されている。
塵機が好ましく、そのダスト出口は、ロータリーキルンの固体入口手段に直接接
続されている。
【００１９】 本発明によるプラントでの本発明による方法の実施を、図１の手段によって例
示する。調節薬品が提供された硫酸塩が少ない又は硫酸塩を含有しない二酸化チ
タン水和物フィルターケーク（４）が、固体乾燥器（１）の中に導入される。焼
成炉（２）からのダスト含有排気（５）が、加熱ガスとしてこの中に導入される
。更に、別のバーナーで作られた煙道ガス（６）が導入される。煙道ガス（６）
の量及び温度は、乾燥器（１）内で１００〜３００℃の温度であり、そして乾燥
器（１）から取り出される固体（１０）が安定しており、自由流動するように調
節される。
示する。調節薬品が提供された硫酸塩が少ない又は硫酸塩を含有しない二酸化チ
タン水和物フィルターケーク（４）が、固体乾燥器（１）の中に導入される。焼
成炉（２）からのダスト含有排気（５）が、加熱ガスとしてこの中に導入される
。更に、別のバーナーで作られた煙道ガス（６）が導入される。煙道ガス（６）
の量及び温度は、乾燥器（１）内で１００〜３００℃の温度であり、そして乾燥
器（１）から取り出される固体（１０）が安定しており、自由流動するように調
節される。
【００２０】 １００〜３００℃、好ましくは１００〜１８０℃の温度で出る、ダストを含有
する煙道ガス（７）は、乾燥ダスト分離用の装置（３）、好ましくはダストフィ
ルター又は電気集塵機内でダスト除去され、排気（８）として大気中に取り出さ
れる。ダスト分離機（３）内で分離されたＴｉＯ２を含有するダスト（９）は、
乾燥器（１）から得られた固体（１０）と一緒に、加熱ガス（１１）の導入用と
は反対側の端部で焼成炉（２）の中に導入される。
する煙道ガス（７）は、乾燥ダスト分離用の装置（３）、好ましくはダストフィ
ルター又は電気集塵機内でダスト除去され、排気（８）として大気中に取り出さ
れる。ダスト分離機（３）内で分離されたＴｉＯ２を含有するダスト（９）は、
乾燥器（１）から得られた固体（１０）と一緒に、加熱ガス（１１）の導入用と
は反対側の端部で焼成炉（２）の中に導入される。
【００２１】 例えば、焼成炉（２）として、好ましくは約６の長さ対直径の比を有するロー
タリーキルン（図２）が使用される。端部での環形状の堰の他に、このロータリ
ーキルンは、炉の長さに亘って分布されている、４個の追加して設置された堰を
有する。ＴｉＯ２含有固体は、向流で流れている煙道ガス（１１）によって加熱
され、７５０〜１１００℃の範囲内の温度でＴｉＯ２顔料（１２）として、冷却
集成装置の中に排出される。
タリーキルン（図２）が使用される。端部での環形状の堰の他に、このロータリ
ーキルンは、炉の長さに亘って分布されている、４個の追加して設置された堰を
有する。ＴｉＯ２含有固体は、向流で流れている煙道ガス（１１）によって加熱
され、７５０〜１１００℃の範囲内の温度でＴｉＯ２顔料（１２）として、冷却
集成装置の中に排出される。
【００２２】 本発明によるロータリーキルンの装置に関係する好ましい実施形態を、図２に
表わす。ロータリーキルン（２０）は、所定の処理量容量のためのその長さが、
ＴｉＯ２焼成用の従来のロータリーキルンのものの５０％より短いことを特徴と
している。パイプの上方固体供給端での環形状の堰（２１）及び下方の生成物排
出端での環形状の堰（２２）に加えて、４個の堰が、炉の長さに亘って分布され
た方式で設置されている。加熱は、燃焼チャンバー（２４）内に設置されたバー
ナー（２５）の手段によって起こる。燃焼チャンバーの中への二次空気の可能な
導入は示していない。生成物排出は、バーナー側端の下（２６）で起こる。二酸
化チタン水和物を含有する乾燥した固体は、入口パイプ（２７）を通ってロータ
リーキルンの中に落ちる。また、固体の供給は、コンベヤースクリュー又はベル
トの手段によって起こり得る。ダスト含有焼成排気は、ガス出口ハウジング（２
８）からライン（２９）を越えて、固体乾燥器（１）の方に導かれる。任意に、
ガス出口ハウジング（２８）内で除去されたダストは、出口（３０）を越えて取
り出し、固体供給路（２７）に戻すように導くことができる。
表わす。ロータリーキルン（２０）は、所定の処理量容量のためのその長さが、
ＴｉＯ２焼成用の従来のロータリーキルンのものの５０％より短いことを特徴と
している。パイプの上方固体供給端での環形状の堰（２１）及び下方の生成物排
出端での環形状の堰（２２）に加えて、４個の堰が、炉の長さに亘って分布され
た方式で設置されている。加熱は、燃焼チャンバー（２４）内に設置されたバー
ナー（２５）の手段によって起こる。燃焼チャンバーの中への二次空気の可能な
導入は示していない。生成物排出は、バーナー側端の下（２６）で起こる。二酸
化チタン水和物を含有する乾燥した固体は、入口パイプ（２７）を通ってロータ
リーキルンの中に落ちる。また、固体の供給は、コンベヤースクリュー又はベル
トの手段によって起こり得る。ダスト含有焼成排気は、ガス出口ハウジング（２
８）からライン（２９）を越えて、固体乾燥器（１）の方に導かれる。任意に、
ガス出口ハウジング（２８）内で除去されたダストは、出口（３０）を越えて取
り出し、固体供給路（２７）に戻すように導くことができる。
【００２３】 本発明は幾つかの利点を提供する。
【００２４】 − 約８０ｋｇのＳＯ４ ２−／ＴｉＯ２トンを有する従来の二酸化チタン水和物
フィルターケークの代わりに、硫酸塩が極めて少ない又は硫酸塩を含有しないフ
ィルターケークを使用することによって、ＴｉＯ２焼成の排気のＨ２ＳＯ４ミス
ト及びＳＯ２の除去のための複雑な装置のための必要性が削除される。
フィルターケークの代わりに、硫酸塩が極めて少ない又は硫酸塩を含有しないフ
ィルターケークを使用することによって、ＴｉＯ２焼成の排気のＨ２ＳＯ４ミス
ト及びＳＯ２の除去のための複雑な装置のための必要性が削除される。
【００２５】 − フィルターケーク乾燥工程とＴｉＯ２焼成工程とを切り離すことによって、
両方の工程を、お互いから独立に最適化された装置内で実施することができる。
両方の工程を、お互いから独立に最適化された装置内で実施することができる。
【００２６】 − ＴｉＯ２焼成を、追加の堰によって、より密な滞留時間範囲を保証し、それ
でより均一な生成物品質を保証する、この方法のために最適化されたロータリー
キルン内で実施することができる。
でより均一な生成物品質を保証する、この方法のために最適化されたロータリー
キルン内で実施することができる。
【００２７】 − 追加の堰の結果として、ロータリーキルンの回転速度を、生成物滞留時間を
著しく短縮させることなく比較的高くすることができる。その結果、生成物表面
は一層しばしば再生され、加熱ガスと生成物との間の温度差を減少させることが
できる。また、これによって均一な生成物品質に至る。
著しく短縮させることなく比較的高くすることができる。その結果、生成物表面
は一層しばしば再生され、加熱ガスと生成物との間の温度差を減少させることが
できる。また、これによって均一な生成物品質に至る。
【００２８】 − 炉の回転速度及び加熱ガス速度の変化は、炉内で同時にフィルターケークを
乾燥する従来の回転式円筒形焼成炉よりも顕著に小さく、生成物滞留時間へ影響
を及ぼすものである。
乾燥する従来の回転式円筒形焼成炉よりも顕著に小さく、生成物滞留時間へ影響
を及ぼすものである。
【００２９】 − 焼成炉から逃げるガスの熱含量を、フィルターケーク乾燥に於ける１００℃
の温度のために直接使用することができ、一方、従来の焼成炉からの排気は少な
くとも３５０℃でなくてはならず、それにより温度をＨ２ＳＯ４温度の露点より
下に落ちないようにし、ロータリーキルン内でケークを乾燥するために、ガスと
フィルターケークとの間の十分な温度差を維持しなくてはならない。
の温度のために直接使用することができ、一方、従来の焼成炉からの排気は少な
くとも３５０℃でなくてはならず、それにより温度をＨ２ＳＯ４温度の露点より
下に落ちないようにし、ロータリーキルン内でケークを乾燥するために、ガスと
フィルターケークとの間の十分な温度差を維持しなくてはならない。
【００３０】 − フィルターケーク乾燥及びＴｉＯ２焼成はお互いに影響を与え、先行技術に
よるＴｉＯ２焼成で最適炉制御を妨害するけれども、本発明による方法で焼成炉
を運転する方式は、必要な顔料品質のために最適に調整することができる。
よるＴｉＯ２焼成で最適炉制御を妨害するけれども、本発明による方法で焼成炉
を運転する方式は、必要な顔料品質のために最適に調整することができる。
【００３１】 − フィルターケーク乾燥が、焼成排気の有用な熱含量に相当するものよりも高
いエネルギー必要量を有するという事実の結果として、乾燥されたフィルターケ
ークの一定の最適品質を、追加のバーナーからの煙道ガスの手段によって確保す
ることができる。
いエネルギー必要量を有するという事実の結果として、乾燥されたフィルターケ
ークの一定の最適品質を、追加のバーナーからの煙道ガスの手段によって確保す
ることができる。
【００３２】 − 分離されたＴｉＯ２含有ダストを、追加のクリーニング工程（漂白）無しに
焼成炉の中に直接導入することができるように、乾燥及び焼成からの硫酸を含有
しない排気っては、装置の腐食を起こらない。 − 本発明による方法は、従来の方法として装置に関して実質的により簡単であ
るのみならず、方法の最適化によって顕著なエネルギーコスト節約を許容する。
焼成炉の中に直接導入することができるように、乾燥及び焼成からの硫酸を含有
しない排気っては、装置の腐食を起こらない。 − 本発明による方法は、従来の方法として装置に関して実質的により簡単であ
るのみならず、方法の最適化によって顕著なエネルギーコスト節約を許容する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ) ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ， ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，Ｄ Ｋ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ， ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，Ｌ Ｕ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ， ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，Ｕ Ｇ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4G047 CA05 CB02 CB05 CB09 CC01 CD03 4J037 AA22 CA10 CB21 DD20 EE14 EE26 EE28 EE33 EE35 EE43 EE47
Claims (10)
- 【請求項１】 チタン原料を硫酸で溶解し、金属硫酸塩含有硫酸チタニル溶
液を製造し、硫酸チタニルを加水分解し、二酸化チタン水和物を金属硫酸塩含有
硫酸から濾過によって分離し、任意に二酸化チタン水和物を、酸性溶液中での還
元処理によって漂白し、二酸化チタン水和物をドーピング薬品と混合し、そして
二酸化チタン水和物をＴｉＯ２顔料にまで焼成することによるＴｉＯ２顔料の製
造方法であって、アルカリ水酸化物で処理し、そしてアルカリ金属硫酸塩を洗出
した後、ＴｉＯ２１トン当たり３ｋｇより少ない硫酸塩イオンを有する二酸化チ
タン水和物を、ＴｉＯ２焼成のための出発材料として使用し、二酸化チタン水和
物及びドーピング薬品を含有するフィルターケークを、固体乾燥器内で１００〜
３００℃で乾燥させ、続いて乾燥した固体を、焼成炉内で１１００℃以下の温度
（固体温度）でＴｉＯ２顔料にまで焼成し、そして排気をダスト除去することを
特徴とする方法。 - 【請求項２】 ドーピング薬品と混合した二酸化チタン水和物フィルターケ
ークの最大硫酸塩含有量が、ｘ＝２．０８７ｍ＋１．２ｎで、（ｘ＋０．２）ｋ
ｇ／ＴｉＯ２トン（式中、ｍはｋｇ／ＴｉＯ２トンでのＮａ＋含有量を示し、ｎ
はｋｇ／ＴｉＯ２トンでのＫ＋含有量を示す）の最高値を得ることを特徴とする
、請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 調節薬品と混合した二酸化チタン水和物フィルターケークの
最大硫酸塩含有量が、ｘ ｋｇ／ＴｉＯ２トン（式中、ｘは請求項２に於けるも
のと同じ意味を有する）より小さいことを特徴とする、請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】 焼成炉から逃げるダストを含有するガスを固体乾燥器の中に
導入すること及び固体乾燥器から１００〜３００℃で逃げる熱いダスト含有ガス
をダスト除去し、大気中に取り出すことを特徴とする、請求項１に記載の方法。 - 【請求項５】 焼成炉からのダスト含有排気に加えて、フィルターケーク乾
燥工程のために、煙道ガスを固体乾燥器の中に導入することを特徴とする、請求
項１に記載の方法。 - 【請求項６】 排気ダスト除去で分離されたＴｉＯ２含有ダストを、固体乾
燥器から得た乾燥したフィルターケークと一緒に焼成炉の中に供給することを特
徴とする、請求項１に記載の方法。 - 【請求項７】 ５〜１０の範囲内の長さ：直径比を有するロータリーキルン
の形状の、乾燥した硫酸塩が少ない又は硫酸塩を含有しない二酸化チタン水和物
からＴｉＯ２顔料を製造するための焼成炉。 - 【請求項８】 ロータリーキルンに、キルンの端部の環形状の堰に加えて、
炉の長さに亘って分布された方式で設置された堰が含まれることを特徴とする、
請求項７に記載の焼成炉。 - 【請求項９】 １〜５個の追加の環形状の堰がロータリーキルン内に設置さ
れていることを特徴とする、請求項７に記載の焼成炉。 - 【請求項１０】 回転式円筒形炉に、回転速度を変更するためのデバイスが
設けられていることを特徴とする、請求項７に記載の焼成炉。
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|---|---|---|---|
| DE19806472A DE19806472A1 (de) | 1998-02-17 | 1998-02-17 | Verfahren und Ofen zur Herstellung von TiO¶2¶-Pigment nach dem Sulfatverfahren |
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| PCT/IB1999/000271 WO1999041316A1 (en) | 1998-02-17 | 1999-02-16 | PROCESS AND FURNACE FOR THE PRODUCTION OF TiO2 PIGMENT ACCORDING TO THE SULFATE PROCESS |
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|---|---|
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