CN1288732A - 高浓鱼油软胶丸及其超临界co2萃取精馏的制法 - Google Patents
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Abstract
一种高浓鱼油软胶丸及其超临界CO2萃取精馏的制法,所述软胶丸鱼油中的DHA和EPA的含量为71—74%,DHA/EPA=3—5,所述的超临界CO2萃取精馏的制法包括萃取、精馏、分离、接收及CO2循环。本发明的产品,浓度高,DHA/EPA比例高,效果好。
Description
本发明属于一种从天然活性物质获得的功能保健品及其制备方法，具体涉及一种高浓鱼油软胶丸及其CO2超临界萃取精馏的制法。
鱼油的主要成分是DHA(二十二碳六烯酸)和EPA(二十碳四烯酸)，是人体必须但不能自身合成的多烯不饱和脂肪酸，必须从食物或保健品中摄取。业已证明，DHA在提高智力、健脑、延缓衰老等方面效果显著，EPA与DHA联合作用，可以降血脂、降胆固醇、抗血栓、抗糖尿病等。要达到良好效果，不同人群对DHA与EPA比例要求不同，如妊娠妇女、婴幼儿最佳摄入比为5∶1左右，中老年人则为3∶1左右，而目前市售的鱼油，不仅DHA和EPA的总含量低，而且二者的比例远低于最佳摄入比，如何使鱼油中DHA/EPA的比例提高，是提高其保健效果的关键。用溶剂萃取法、分子蒸馏法或一般的超临界CO2萃取法，只能得到组成复杂的混合抽出物，不能达到人们对DHA和EPA最佳摄入比的要求，寻求一种具有精制和纯化功能的超临界CO2萃取方法受到人们的普遍关注。
本发明的目的在于开发一种DHA和EPA总含量高，比例高而且比例可调的高效鱼油软胶丸及其超临界CO2萃取的制备方法。
本发明高效高浓鱼油软胶丸中DHA与EPA的总含量为71-74％，其比例为(3-5)∶1，采用通用技术制成软胶丸。
本发明所述的超临界CO2萃取方法包括原料的超临临界萃取，分离、分离产品的接收及CO2萃取剂的循环各单元操作，其特征在于所述的原料为粗制鱼油乙酯，在所述的萃取与分离单元操作之间增设了萃取物在超临界CO2状态下的精馏分离单元。
所述的超临界CO2萃取单元的温度为34-38℃，压力在11-14MPa之间变动，萃取器为空罐，被萃取原料事先放入，可以进行间歇或连续操作。
所述的精馏分离单元共分四段，1段温度为37-39℃，2段为42-44℃，3段为47-49℃，4段为52-54℃，整个精馏柱的压力在11-14MPa之间变动。
所述的精馏柱为不锈钢填料精馏柱。
所述分离单元的温度为40-45℃，压力为6-6.5MPa，萃取前4小时，精馏柱压力为11MPa时，分离出的精制鱼油富含EPA，其中EPA＞43％，DHA＜28％；后4小时，精馏柱压力为14MPa时，得到富含DHA的精制鱼油；其中DHA＞64％，EPA＜10％，EPA+DHA的总收率高达90％。
所述的超临界CO2分离器，结构类似通用的旋风分离器，降温减压后的萃取混合物，切向进入所述的分离器，分离后CO2从其顶部排出，萃取物鱼油从其底部排出。
本发明进一步详尽的说明，结合附图及实施例说明如下：
图1为二立升萃取精馏分离装置流程图。
图2为三百立升萃取精馏分离装置流程图。
如图所示，1为CO2泵，2为原料计量泵，3为予热器，4为萃取釜，5为四段精馏柱，6为分离器Ⅰ，7为分离器Ⅱ，8为CO2净化器，9为冷凝器，10为CO2气瓶。
如图1所示，原料粗制鱼油乙酯原料经计量泵2、截止阀13加入萃取釜4，达到额定的温度和压力后，开CO2泵1，CO2从CO2罐10、冷凝器9经泵1、予热器3从萃取釜4底部进入，达到额定压力和温度后，从四段精馏柱5的下部进入，自下而上用控制各段柱温和柱压进行精馏，从精馏柱5顶部出来的产物，进入分离器6，必要时再经分离器7，CO2从分离器顶部排出，经净化器8返回系统循环使用。精馏所得产品从分离器6或7的底部放出。
如图2所示，原料经泵2注入萃取器4，调至额定温度后，由CO2泵1，经予热器3进入萃取釜4，达到额定温度和压力后，经从精馏柱4的底部进入，自下而上各段的柱温和柱压，进行精馏，从经精柱顶部出来的产物，经三级旋风分离，CO2从分离器顶部排出，经净化器8后返回系统循环使用；分离器底部排出产品鱼油。
本发明显而易见的优点如下：
1．本发明的鱼油软胶丸DHA和EPA的含量高，比值高且可调，因而功能保健效果好，不同人群、为不同目的(如健脑或健心等)食用不同比例的DHA和EPA，以便得到最佳的效果。
2．CO2作为萃取剂，产品中无残留物。
本发明的实施例如下：
实施例1
采用图1所示流程。取粗制的鱼油400克，EPA+DHA＜30％，按上面所述的步骤，用泵2注入萃取釜4，用泵1注入CO2，在温度34℃，压力11.0MPa，CO2流量14Kg/H下进行萃取，然后进入四段精馏柱，自下而上，在1段柱温37℃，2段柱温42℃，3段柱温47℃，4段柱温52℃，精馏柱5出口压力12MPa下进行精馏，经减压降温后，将分离器6的压力调至6MPa，温度调至40℃时，在此条件下，4小时内分离器6底部得到富含EPA的鱼油，其中，EPA＞43％，DHA＜28％，萃取精馏4小时后，柱压提至14.0MPa，从分离器7底部得到富含DHA的鱼油，其中DHA＞64％，EPA＜10％，富含EPA产品250克，富含DHA鱼油产品90克，总收率高达85％。
实施例2
采用图1所述的流程。粗制鱼油乙酯400克，EPA+DHA＜30％，萃取温度38℃，压力14.0MPa，CO2流量18Kg/H，精馏柱柱温1段39℃，2段44℃，3段49℃，4段54℃，柱出口压力11.0MPa，减压降温至6.5MPa，40℃，前4小时得富含EPA鱼油产品，其中EPA＞43％，DHA＜28％，萃取4小时后，柱后提至14.0MPa，其他同上，得到富含DHA的产品，DHA＞64％，EPA＜10％，富含EPA产品270克，富含DHA产品95克，总收率高达91％，其余同实施例1。
实施例3
采用图2所述的生产流程。原料精制鱼油乙酯100公斤，萃取温度34℃，压力11.0MPa，CO2流量1400Kg/H；精馏柱温：1段37℃，2段42℃，3段48℃，4段52℃，精馏压力12.5MPa；分离器温度40℃，压力6.5MPa，前5小时得富含EPA产品，其中EPA＞43％，DHA＜28％，后5小时得富含DHA产品22.5kg，其中DHA＞64％，EPA＜10％，总收率85％，其余同实施例1。
Claims (2)
1．一种高浓度鱼油软胶丸，由软胶丸包裹鱼油构成，其特征在于所述鱼油中DHA和EPA含量为71-74％，DHA/EPA=3-5。
2．如权利要求1所述的高浓鱼油的超临界CO2萃取精馏的制法，包括粗制鱼油的超临界CO2萃取、分离、分离产品的接收及CO2的循环，其特征在于所述的原料为鱼油乙酯，所述的萃取与分离之间增设了萃取物在超临界CO2状态下的精馏分离，所述萃取的压力为11-14MPa，温度34-38℃；所述精馏压力为11-14MPa，1段柱温37-39℃，2段柱温42-44℃，3段柱温47-49℃，4段柱温52-54℃，所述分离压力为6.0-6.5MPa，温度40-45℃，控制分离的压力和温度，可得到不同产品。
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