CN1287571A - 从含油的砂或页岩中分离出焦油、油和无机成分 - Google Patents

从含油的砂或页岩中分离出焦油、油和无机成分 Download PDF

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Abstract

一个用来完全地分离和回收得到以下四个组份的改良的工艺过程,1)被称为沥青质的不溶的沥青和焦油,2)一个基于煤油的油组份,3)小于80μm筛目的粘土和淤泥,4)大于80μm筛目的砂子。烃类馏份重新结合是焦油砂子的沥青部分。一个进一步的由纤维素萃取和分离植物树脂和从油页岩中得到油母质,通过热解聚分别成为芳香物和煤油为主的油馏份的工艺过程。

Description

从含油的砂或页岩中分离出焦油、油和无机成分
本发明的说明/背景技术
本发明是关于从油砂聚集体中分离和纯化得到以下四种组份：1)焦油和沥青，2)煤油成份，3)粘土、淤泥(颗粒小于80μm)和4)砂子(颗粒大于80μm)。
油砂可以分离，而且各油组份可由以下方法之一制得，这些方法按优先程度递减所列如下：
a)CHWE(克拉克(clark)热水萃取工艺)[1]
b)OSLO HWE(奥斯罗(Oslo)热水萃取工艺)[2]
c)OSLO CWE(奥斯罗(Oslo)冷水萃取工艺)[2]
d)AOSTRA-Takiuk工艺[3]
e)ZEFTE(零点细微尾馏份萃取工艺[4]，和
f)BITMIN(逆流除砂工艺)[5]
[1]FTFC(Fine Tailings Fundamentals Consortium)“Vol 4-29，克拉克工艺试验室实验”，载有：油沙尾研究的进展，Alberta能源部，油沙和研究分部，Publisher。
[2]FTFC(Fine Tailings Fundamentals Consortium)“Vol 4-9，OSLO热水和冷水萃取工艺”，载有：油沙尾研究的进展，Alberta能源部，油沙和研究分部，Publisher。
[3]FTFC(Fine Tailings Fundamentals Consortium)“Vol 4-6，AOSTRA-Takiuk工艺”，载有：油沙尾研究的进展，Alberta能源部，油沙和研究分部，Publisher。
[4]FTFC(Fine Tailings Fundamentals Consortium)“Vol 4-8，零点细微尾馏份萃取工艺(ZEFTE)”，载有：油沙尾研究的进展，Alberta能源部，油沙和研究分部，Publisher。
[5]FTFC(Fine Tailings Fundamentals Consortium)“Vol 4-8，BITMIN”，载有：油沙尾研究的进展，Alberta能源部，油沙和研究分部，Publisher.
本发明涉及了树脂和油母质的分离和纯化。
根据已知方法，树脂和腊类的产品可以含有以上产品的物质中通过长时间的、连续的索氏(Soxhlet)提取方法得到。提取的效率可以通过扩展分析率取工具，比如固相萃取(SPE)[6]，超临界液体萃取(SFE)[7]，压力液体萃取(PFE)[8]，加速溶剂萃取(ASE)和微波加速溶剂萃取(M-ASE)[9]中的溶剂范围而得到大幅度提高。
[6]Zief，M.，Kieser，R.，试样准备的固相萃取，Mallinckrodt Baker Inc.1997.
[7]R.E Majors LC/GC 17(6s)8-13(1999)
[8]Richter，B.E.LC/GC 17(6s)22-28(1999)
[9]Le Blanc，G.，LC/GC 17(6s)32-36(1999)
迄今为止，实际应用已涉及了从固相中微观分析萃取有机被分析物，一项商业化的应用(ALCELL工艺)包含从木材中萃取木质素。一个在35个大气压下的甲醇，乙醇和水的混合物可以用来从木材纤维中萃取木质素[10]。
[10]Lora，J.H.et al．US Pat.5865948
本发明应用加热(微波则更好)，把加速溶剂萃取的微观分析的优点用于商业应用，通过引入一个温度可以控制的双相溶剂系统，也就是能够显示下部临界会溶温度(LCST)的有机溶剂和水的混合物，从而减少了萃取时间，减少了溶剂用量和提高了萃取效率，因而提高了整个工艺的效率。
一些与全部或部分上述工艺(a-f)相关的内部潜在问题：
能源消耗：
此工艺需要大量的热能和机械能的输入[11]。
[11]Strand，W．L．；Canadian Pat 2 124 199(1992 06 11)
尾馏份和贮存空间：
大量的尾馏份会产生，因而需要不确定的贮存空间[11]。
沥青产率：
除了AOSTRA-T工艺，用当今的工艺从焦油砂中分离沥青的产率很低(54％-92％)。事实上，应用现今工艺得到的92％-96％的产率可以认为是高的产率[12]。
[12]Sparks B.D.，Majid A.，Woods J．；Canadian Pat 2 093 142(1994 09 27)
运用本发明，从加拿大的阿尔伯特(Alberta)，加利福尼亚的San Joaquin谷或是Venezuela的Orinoco河的岸边矿体中得到99％的产率通常认为是低的。
因而，应用我们的发明，不仅可以从少量的矿石中得到更多的油，而且使应用低等级的矿物在经济上变成可行的。
水消耗：
从a-f的过程中，除了AOSTRA-T工艺以外，在萃取沥青的过程中需要消耗大量的水，每吨的矿石(取决于其中的沥青含量)平均需要0.7-3吨的水。沥青的含量越低，则水的用量也越大。现在，沥青含量12％的矿物每天需要420，000吨的水[13]。
[13]FTFC(Fine Tailings Fundamentals Consortium)“Vol.2-3”，载有：油沙尾研究的进展，Alberta能源部，油沙和研究分部，Publisher。
环保考虑：
因为现在工艺过程中的用水中含有有毒的环烷酸盐、油残留物和细微尾渣，因而贮存和盛装废水成了上述工艺过程中不可分割的一部分，如果应用现在的方法，每400天，贮水的水塘的体积要增长到原来的两倍，到了2004年，当Aurora矿开始采矿以后，只需300天就会达到同样的增长速度。每年需要有460，000，000立方米的新的贮存空间用来贮存水。
据估计，胶体态的细微尾矿聚集成松软的粘土需要100-300年的时间，此后上述提到的水才能够释放回到环境中，“如果不采取方法去进一步处理现存的细微尾矿，不改良现有的工艺去降低产生这种“新”的细微尾矿的速度”，那么到了2030年，将会有大于1亿立方米的不固态化的细微尾矿存在于湖底。……因为“运行工艺和贮存整个水的系统是省政府和两个工厂之间的运行执照的协议的必需部分”[14，15]。
[14]FTFC(Fine Tailings Fundamentals Consortium)“Vol.4-5”，载有：油沙尾研究的进展，Alberta能源部，油沙和研究分部，Publisher。
[15]Mac Kinnon，M.And Sethi，A.；在Syncrude和Suncor油砂工厂尾馏份池塘的物化性能的比较，油砂-我们的石油未来会议，Edmonton，Alberta，April4-7，1993。
AOSTRA Taciuk工艺[16]
此工艺的一个优点是没有有毒的尾馏份产生。过程中过多的能量消耗可由无需处理和维护盛装废水的池塘而部分地得到补偿。虽然本工艺本身是很有效的，所消耗的能量和特殊的设备都是不利的因素。我们的工艺最大程度地降低了成本，同时又提供了将能源销往市场的机会。
[16]FTFC(Fine Tailings Fundamentals Consortium)“Vol.4-10”，载有：油沙尾研究的进展，Alberta能源部，油沙和研究分部，Publisher。
固相萃取工艺
迄今为止，固相压力萃取只局限于微观分析应用。ALCELL工艺表明了高压在经济上会限制商业应用。
本发明的公开
本发明提供了一种能把收集和吸附的沥青从各种不同颗粒大小的无机块集岩中除去的工艺方法。在分隔之后，由于溶剂能够实在地形成一个具有固有密度和溶解性极限的不同相混合体，因而焦油可以从油和砂中分离得到或者是硅藻土能够从粘土或淤泥中分离得到。
这种溶剂混合物可通过调节溶液的温度或是改变其无机盐的浓度而分成为双相混合物。
分开的溶剂系统是一种能够体现下部临界会溶温度的憎水液体的水温度。
一些液体通过在特定的浓度和温度下分成双相系统，从而表现出了在一定浓度和温度范围内的全部溶解的特点。通过简单地调控工艺过程的参数，这些液体具有能够提高液体的亲水和憎水特性的特别能力。换言之，简单地调节盐浓度或是温度可以大大提高组成溶剂的分离能力。
比如说，在水中的丁氯基乙醇。丁氯基乙醇含量大于10％或是小于57％的溶液系统，在40℃以下，丁氯基乙醇会停留在溶液中。但在大于40℃的条件下，会分成为两相。
比如说，100ml的全部混溶的丁氯基乙醇(密度0.90g/ml)在高于50℃的情况下会形成一个10ml的57％的丁氯基乙醇的水溶液作为上层相(密度为0.92g/ml)和90毫升(ml)的10％的丁氯基乙醇的水溶液作为下层相(密度0.99g/ml)的双相系统。
这种现象被称为下部临界会溶温度。反之，也就是说，一个在低温下的双相混合物在高温下成为一相，这种溶剂被称为具有上部临界会溶温度(UCST)，一些混合物由于它们的沸点低于其上部临界会溶温度，因而在大气压下不表现出上部临界会溶温度。为了能够表现出此特性，需要在一定压力下加热溶剂系统。
本发明提供了用一种其下部临界会溶温度高于40℃的可回收的液体混合物从焦油砂的无机相中分离有机物的方法，液体混合物组份如下：
硅酸钠                                       0-2.5％
氢氧化钠                                     0-2.5％
烷基或双烷基乙二醇或双乙二醇醚和/或
丙基乙二醇醚                            组份视具体情况而定
三乙基氨和/或二乙基甲基和/或二甲基吡啶和/或
甲基吡啶和/或甲基哌啶                        0-10％
水                                           至100％
压力    取决于被萃取的焦油的Tg，1-3个大气压。
本发明最佳实施例的组份组成如下：
氢氧化钠和/或硅酸钠0-2.5％，0.5-2.5％更好，1-2％最好。
所有的乙二醇醚0-100％，10-60％较好，特别是15-25％，20％则尤为特殊。我们的工艺优于已有方法的优点
此过程的一些明显的优点是：
1)设备和工艺的简单 降低资本及维护费用
2)提高烃馏份的回收率至大大高于92％ 每天要比Clark工艺多得到15-30000桶
3)使低品质(6-10％沥青含量)的阿尔伯特矿石作为原始材料的方法在经济上可行 介于90-120美元/桶
4)从其液体对应物中分离固态烃类的简易方法 循环时间短，因而降低了对设备规格的要求
5)以加利福尼亚和Venezuela的焦油砂作为起始原料在经济上可行 从非同生的焦油砂中萃取油的能力
6)通过在其温度高于下限会溶温度的溶剂混合物的双相之间的分配，从而聚集了液体烃类馏份 降低操作过程的温度到仅高于40℃，从而除去了油，在高于100℃时则除去了重焦油
7)在采矿基地产生了两种可分离的烃类流(沥青质和液态烃类) 免除了无机相的运送
8)产生了凝固点低于-10℃的溶剂系统 这相对而言更是倾点而不是凝固点
9)使用不易燃，也就是闪点高于100℃的溶剂 低保险费
10)降低能量消耗 在仅高于40℃的条件下处理矿物
11)免除了盛装废水池塘的需要 没有毒性的废物和细微尾馏份产生
12)免除有毒细微尾馏份的投射体积 不需盛装的池塘
13)免除了回收尾馏份油的需要 无废水产生
14)在密闭的系统中回收溶剂 回收环烷酸盐和硫化合物
15)从砂子中分离到的矿物粘土可进一步加工 回收纯度高于99％的二氧化硅
16)提供了从无机分离物中回收贵重金属的机会
17)工艺可延伸到处理人造的溢出物
18)在压力下使用溶剂系统萃取，时间可减少至3-4分钟 减少了循环时间和降低萃取操作到(管)线操作
19)减少溶剂的体积至需要处理的砂子重量的一半
实验实例
1)向焦油砂重量含量为6-12％的样品中加入一个等当量重量的其浓度高于10％(体积)的丁氯基乙醇的水溶液，溶剂混合物可能含有分别为多至0.75％的氢氧化钠和邻硅酸钠。
2)搅拌混合物，在加热到高于40℃的同时通入空气流。
3)加热混合物到高于40℃，从而使溶液分成两层或相。上层和下层分别是57∶43和10∶90的丁氯基乙醇和水的混合物。
4)其密度低于0.99g/cc(克/毫升)的焦油和沥青(沥青质)升到了上层。密度大于0.92而小于0.99g/cc(克/毫升)的成份则升到了界于两层之间的界面。
5)悬浮在液体中的沥青质现在可以用过滤/离心分离得到，撤去沥青质悬浮的界面。
6)沥青质进一步加工。
7)在柱子和锥体中的砂子进一步用一个等当量的新鲜的丁氯基乙醇：水在120℃-130℃的条件下洗以保证所有焦油都被除去。不含沥青的砂子滤过一个在造纸工业中用的离心凝聚器。把这种半干的不含淤泥的砂子洗过以便用共沸来回收丁氯基乙醇。纯化过的砂子(＞99％SiO2)可以在玻璃工业中用作研磨料。在San Joaqu的样品中的粗砂可筛过而用于建筑工业上。
8)在砂子的上部收集粘土。搅动以便细微颗粒从大的砂子颗粒中分离出来。
9)在我们实验的工作域中，我们采用连接在滴管上的吸气器来收集粘土。在有12℃-13℃的溶剂存在的情况下，加热粘土以保证不含沥青的粘土的形成。粘土通过共沸馏来干燥。
10)分离粘土和沥青和通过离心分离来获得。
11)取决于矿石的来源，干净的粘土(主要是高岭石)可作为商业应用或可作为贵重金属萃取之用。
12)煤油组份溶解在上层，可以通过分馏来回收。
13)所有回收到的溶剂和洗脱液可以再循环使用。它们可以在初级萃取或者通过蒸馏分离后直接使用。
14)得到的沥青产率高于99％。
焦油砂石工序的流程图
Figure 99801820001311
陆生植物和页岩工序的流程图
Figure 99801820001411
权利要求书
按照条约第19条的修改
1．一个分离收集和吸附到油砂和页岩中的砂子和矿物粘土的间隙中的沥青的工艺。
2．一个用表现出下部临界会溶温度的溶剂A(比如水)：溶剂B(比如丁氯基乙醇)的混合物来处理物质表面和/或其间隙的清洗过程。
3．一个用其温度高于100℃，更具体地说在120℃-130℃间的溶剂A：溶剂B的混合液来处理油砂的清洗过程。
4．一个如权利要求2所定义的有碱性盐如氢氧化钠和硅酸钠存在于溶剂中的工艺过程。
5．一个如权利要求2所定义的通过加入无机或是有机的酸和碱来控制溶剂混合物的工艺过程。
6．一个如权利要求2所定义的通过加入盐来控制离子强度从而控制下部临界会溶温度的工艺过程。
7．一个如权利要求2所定义的通过改变混合物的溶剂的比例来控制凝固点的工艺过程。
8．一个如权利要求2所定义的在低于下部临界会溶温度下逆流注入溶液并在其流过矿体时加热溶液的工艺过程。
9．一个如权利要求8所定义的低温的溶剂从矿体中除去油，而高温的溶剂相聚集油的工艺过程。
10．一个如权利要求8所定义的高温溶剂从矿石表面除去粘性焦油的工艺过程。
11．一个如权利要求2所定义的矿石向下运行，液体则反向运行(逆流)，因而通过在矿体中引入空气促使低密度的沥青质升到混合室的上部的工艺过程。
12．一个如权利要求2所定义的矿石向下运行，液体则反向运行(逆流)，因而通过在矿体中引入空气而促使较小的颗粒升到混合室上部的工艺过程。
13．一个如权利要求2所定义的矿石向下运行，液体则反向运行(逆流)，因而通过在矿体中引入空气流从而促使上部相液体升到混合室上部的工艺过程。
14．一个如权利要求2所定义的固态矿石逐渐分配成为粘土，淤泥和砂子等不同颗粒大小的各层从而可进一步运逆加工的工艺过程。
15．一个如权利要求2所定义的液体_由低密度的以油为主体的上层和含有萃取的无机盐，环烷酸盐和硫化合物的高密度的下层而组成的工艺过程。
16．一个如权利要求11、12、13所定义的两相液体均可除去而进行进一步加工的工艺过程。
17．一个如权利要求11、12、13所定义的任何一个液体相都可以通过共沸蒸馏法来重新产生的工艺过程。
18．一个如权利要求14所定义的在下层相中的溶剂和固体可以通过双滚聚集器(DOUBLE WIP THICKENER)或离心分离获得，砂子或粘土可用共沸蒸馏剩余的溶剂来干燥的工艺过程。
19．一个如权利要求2所定义的可在低温下操作因而需要较少能量的工艺过程。
20．一个如权利要求2所定义的可以用不易燃的溶剂混合物来操作的工艺过程。
21．一个如权利要求2所定义的可在低于0℃下静压传送固体矿物的工艺过程。
22．一个如权利要求2所定义的免除了使用有毒废水物的工艺过程。

Claims (26)

1．一种分离陷积在和吸附到含油砂和页岩中的砂子和矿物粘土的间隙中的沥青的工艺。
2．一种如权利要求1所述的工艺，该工艺用于分离紧吸附于诸如含焦油沙子中矿物粘土上的沥青。
3．一个用表现出下部临界会溶温度的溶剂xA：溶剂(1-x)B的混合物来处理物质表面和/或其间隙的清洗过程。
4．一个用在压力超过其沸点情况下的溶剂xA：溶剂(1-x)B的混合物来处理物质表面和/或其间隙的清洗过程。
5．一个如权利要求2所定义的溶剂具有pH值范围从小于1至大于14，最好是7-12的工艺过程。
6．一个如权利要求2所定义的通过加入无机或是有机的酸和碱来控制溶剂混合物的工艺过程。
7．一个如权利要求2所定义的通过加入盐来控制离子强度从而控制下部临界会溶温度的工艺过程。
8．一个如权利要求2所定义的通过改变混合物的溶剂的比例来控制凝固点的工艺过程。
9．一个如权利要求2所定义的在低于下部临界会溶温度下逆流注入溶液并在其流过矿体时加热溶液的工艺过程。
10．一个如权利要求9所定义的低温的溶剂从矿体中除去油，而高温的溶剂相聚集油的工艺过程。
11．一个如权利要求9所定义的高温溶剂从矿石表面除去粘性焦油的工艺过程。
12．一个如权利要求2所定义的矿石向下运行，液体则反向运行(逆流)，因而通过在矿体中引入空气促使低密度的沥青质升到混合室的上部的工艺过程。
13．一个如权利要求2所定义的矿石向下运行，液体则反向运行(逆流)，因而通过在矿体中引入空气而促使较小的颗粒升到混合室上部的工艺过程。
14．一个如权利要求2所定义的矿石向下运行，液体则反向运行(逆流)，因而通过在矿体中引入空气流从而促使上部相液体升到混合室上部的工艺过程。
15．一个如权利要求2所定义的固态矿石逐渐分配成为粘土，淤泥和砂子等不同颗粒大小的各层从而可进一步运送加工的工艺过程。
16．一个如权利要求2所定义的液体柱由低密度的以油为主体的上层和含有萃取的无机盐，环烷酸盐和硫化合物的高密度的下层而组成的工艺过程。
17．一个如权利要求12、13、14所定义的两相液体均可除去而进行进一步加工的工艺过程。
18．一个如权利要求12、13、14所定义的任何一个液体相都可以通过共沸蒸馏法来重新产生的工艺过程。
19．一个如权利要求15所定义的在下层相中的溶剂和固体可以通过双滚聚集器(DOUBLE NIP THICKENER)或离心分离获得，砂子或粘土可用共沸蒸馏剩余的溶剂来干燥的工艺过程。
20．一个如权利要求2所定义的可在低温下操作因而需要较少能量的工艺过程。
21．一个如权利要求2所定义的可以用不易燃的溶剂混合物来操作的工艺过程。
22．一个如权利要求2所定义的可在低于0℃下静压传送固体矿物的工艺过程。
23．一个如权利要求2所定义的免除了使用有毒废水物的工艺过程。
24．一个如权利要求2所定义的不需水池的工艺过程。
25．一种因加工设备尺寸减小从而能更靠近矿床的、用于从矿物中分离油的工艺过程。
26．一种小尺寸可装在运输车上的用来消除油溢出污染地面的工艺过程，所述的地面例如消除由于公海上溢出的油污染的沙滩，又如消除被从油罐车中溢漏的油污染的地面。
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