CN105733642B

CN105733642B - 一种用于油砂萃取沥青的复合溶剂以及萃取的方法

Info

Publication number: CN105733642B
Application number: CN201610142357.2A
Authority: CN
Inventors: 陈龙行; 王荣生; 葛长城; 李永强
Original assignee: Shandong Tongrun Energy Co Ltd
Current assignee: Shandong Tongrun Energy Co Ltd
Priority date: 2016-03-14
Filing date: 2016-03-14
Publication date: 2017-09-01
Anticipated expiration: 2036-03-14
Also published as: CN105733642A

Abstract

本发明公开了一种用于油砂萃取沥青的复合溶剂以及萃取的方法，其中复合溶剂包括基础溶剂和助剂，所述基础溶剂为200#溶剂油，所述助剂包括乙酸丁酯、二甲苯、石油醚、二丁醚，本发明创造性的将溶剂萃取和超声波萃取技术结合起来，萃取率高，复合溶剂能循环使用，分离工艺处理采用常温技术，对沥青质稠油中胶质、沥青质影响小，实用率高。

Description

一种用于油砂萃取沥青的复合溶剂以及萃取的方法

技术领域

本发明属于化工领域的产品分离技术，具体涉及一种用于油砂萃取沥青的复合溶剂，本发明还涉及用该复合溶剂萃取沥青的方法。

背景技术

油砂（oil sand）又称沥青砂（bituminous sand）或焦油砂（tar sand），是一种表面被沥青等重油包裹着的砂石，外观似黑色的糖蜜，主要成分有沥青、水、粘土和砂砾。不同地区油砂矿的组成不同，一般情况下，在油砂中沥青等重油所占的质量百分数为3%～30%，无机矿物质占70%～85%，水占3%～20%。

世界上90％以上的油砂分布在北美地区，美国和加拿大的油砂矿床占数千亿桶的探明石油储量资源。在印度尼西亚的东南地区的布敦岛上的油砂，储量在3×109m³以上，具有极大的开发潜力。在我国新疆、内蒙、青海、四川等地方都有丰富的油砂资源，该油砂含油饱满，开发量巨大。在国际石油需求日益增长及石油价格居高不下的情况下，开发油砂中富集的稠油沥青资源，可作为石油资源的替代品，具有广阔的市场前景和经济效益。

溶剂萃取技术是一种很有发展前景的油砂分离方法，具有操作节水节能、适用性广、分离效率高、无乳化现象、溶剂可循环利用、污染小等优点。

专利CN101260308A公开了一种油砂提取沥青油的分离剂，该分离剂成分复杂，在分离循环过程中组分含量容易发生变化，需要重新补充，并且沥青油的回收后部分沥青油仍留在砂粒和分离剂中，会出现后续分离剂回收困难的问题，而且该分离剂中含有水、盐、碱等对设备的腐蚀性也严重，设备损耗及长周期运行问题都未解决。该分离剂由于含水高，所以针对非水润性油砂具有一定局限性。专利 CN101124302提供了一种从油砂矿床中分离沥青的化学组合物和使用方法，该化学组合物直接注入油砂床层，在地底将油砂中沥青油剥离，这种方法虽然减少了开采油砂的设备投资但是使用该方法后油砂与化学组合物不能充分接触，因此油砂的萃取效果较差，而且此方法中的萃取剂也滞留在地底油砂表面，导致化学组合物的需要及时补充才能实现下次分离的要求，如果溶剂市场价格偏高时，经济损失也会加大，因此该方法一直没有被工业化。专利 CN102888238A中一种有机溶剂提取油砂中沥青油的方法，该专利也在溶剂中添加一些助剂主要是一些季铵盐，同时还在有机溶剂中加入水，组合萃取后的结果表明沥青油的回收率仅90%，而且由于水分的加入导致分离过程变为三相分离。发明人结合上述专利中普遍存在的优点和不足，经过创新和实验开发了更有效的萃取剂，为油砂萃取技术工业化提供了充分的依据。本发明还提供了该油砂萃取沥青的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于油砂萃取沥青的复合溶剂，该复合溶剂提取油砂工艺简单、操作方便、回收率高，复合溶剂可以循环利用，萃取剂不会存在变质重新更换的问题，而且复合溶剂对设备的腐蚀性低，设备损耗减少，节约生产成本，可以长周期的运行，具有巨大的经济效益和社会效益。

本发明的另一目的是提供用该复合溶剂萃取沥青的方法。

本发明的技术方案如下：

一种用于油砂萃取沥青的复合溶剂，其特征在于，所述复合溶剂包括基础溶剂和助剂，所述基础溶剂为200#溶剂油，所述助剂包括乙酸丁酯、二甲苯、石油醚、二丁醚。

所述复合溶剂中各物质所占的重量百分比如下：

200#溶剂油 50-70% 乙酸丁酯 15-25% 石油醚 5-15%

二甲苯 3-5% 二丁醚 3-5%

其中200#溶剂油作为复合配方中的基础溶剂，与石油醚(馏程90-120度)主要溶解油砂中的饱和烃、芳香烃等成分。

乙酸丁酯、二甲苯，主要溶解油砂中的胶质、沥青质等。

二丁醚，主要溶解油砂中脂类、蜡类物质。

一种用复合溶剂萃取沥青的方法，其特征在于，方法如下：

步骤一：油砂粉碎，使用破碎机将油砂粉碎至3cm以下；

步骤二：烘干脱水，使用烘干窑将步骤一中油砂的水分降低到5%以下；

步骤三：溶剂萃取，将复合溶剂和步骤二得到的油砂送入搅拌萃取釜，复合溶剂与油砂比例为1-3:1，萃取时间2-3小时；

步骤四：超声萃取，将步骤三所得的油砂送入超声萃取机；

步骤五：离心分离，将步骤四所得的油砂经泵送入离心机；

步骤六：浸出油沉降，将步骤五所得的浸出油进入沉降罐沉降，沉降下来的油泥返回步骤五继续进行离心分离；

步骤七：剂油分离，将步骤六所得的浸出油经泵送至剂油分离系统，得到沥青质稠油和溶剂,溶剂送至罐区循环使用；剂油分离系统由初馏塔、换热器、再沸器、冷凝器、冷却塔等组成，该连接方式是现有技术，整个剂油分离系统温度控制在300℃以内；

步骤八：减压分馏，将步骤七所得的的沥青质稠油经泵送至减压分馏系统，得到轻质油、蜡油和天然沥青改性剂泵送罐区储存；减压分馏系统由加热炉、减压塔、换热器、冷凝器、冷却塔等组成，该连接方式是现有技术，整个减压分馏系统温度控制在450℃以内；

步骤九：剂砂分离，将步骤五中所得的含剂尾砂输送到剂砂分离系统，回收尾砂中残留的溶剂和稠油，剂砂分离系统负压操作，由干馏窑、旋尘器、冷凝器、真空泵、冷却塔等组成，该连接方式是现有技术，整个剂砂分离系统温度控制在300℃以内。

所述第三步中复合溶剂与油砂的比例优选为1.5:1。所述超声萃取是在常温常压下进行，声波控制在20kHz-50kHz，以四组不同的频率进行超声萃取。

本发明专利高效复合溶剂提取油砂中沥青的优点：

1、方法简单，易操作，沥青油回收率高达94.92%，分离后的砂粒沥青油含量极少，可进一步加工用于建筑业材料，收益高。

2、该复合溶剂可以回收循环利用，并且复合溶剂与沥青油分离容易，不存在长周期运行变质的问题。

3、复合溶剂与沥青油极性相溶，增大沥青油在复合溶剂中的饱和度，减小了溶剂的用量，减低了操作成本投入，并且复合溶剂比单一溶剂萃取效率大大提高，减少了能源的浪费。

4、整个工艺创造性的将复合溶剂萃取和超声波萃取技术结合起来，专用复合溶剂不含氯、苯，溶解效率高，可回收并能够循环使用。分离工艺处理采用常温技术，对沥青质稠油中胶质、沥青质无大的影响。

5、工艺流程中开创性的采用复频超声技术进行油砂萃取分离，提高了萃取效率和稠油收率，采用不同频率进行萃取，复频超声效果独特。实验室稠油萃取率平均达到98％以上，中试稠油萃取率达到95.53%，工业生产装置（大试）稠油萃取率达到了94.92%。

6、整个工艺是一套完整的采用复合溶剂、复频超声萃取法，从油砂中分离出沥青质稠油的工业化应用技术，本技术将复合溶剂与复频超声波结合起来，完成了油砂破碎、油砂分离、剂油分离、剂砂分离等全部工艺环节的技术研发和设备试验，解决了油砂难分离、易堵塞、损耗大等难题，形成了一套完整的工业化应用技术，稠油收率、溶剂损耗都取得了较好的效果。工业装置沥青质稠油收率达到了94.92%，溶剂损耗小于0.5%。

7、整个生产工艺中，废气通过吸收装置处理，废水经过处理后放置到循环水中，废渣可以进一步加工成水泥熟料、超细碳酸钙等产品，三废均能回收利用，降低资源浪费，减少对环境的污染。

附图说明

图1为本发明的流程简图。

具体实施方式

实施例一、一种用复合溶剂萃取沥青方法，方法如下：

步骤一：油砂粉碎，使用破碎机将油砂粉碎至3cm以下；

步骤三：溶剂萃取，将复合溶剂和步骤二得到的油砂送入搅拌萃取釜，复合溶剂与油砂比例为1.5:1，萃取时间3小时；

复合溶剂中各物质所占的重量百分比如下：

200#溶剂油 55% 乙酸丁酯 20% 石油醚(馏程90-120度) 15%

二甲苯 5% 二丁醚 5%

步骤四：超声萃取，将步骤三所得的油砂送入超声萃取机，利用超声波的空化、搅拌、热效应等作用进一步提高沥青质稠油的萃取率；

超声萃取分别采用20kHz、25kHz、30kHz、35kHz四组不同的频率进行反复萃取。

步骤五：离心分离，将步骤四所得的油砂经泵送入离心机，通过离心进行固液分离；

步骤七：剂油分离，将步骤六所得的浸出油经泵送至剂油分离系统，得到沥青质稠油和溶剂，溶剂送至罐区循环使用；剂油分离系统由初馏塔、换热器、再沸器、冷凝器、冷却塔等组成，该连接方式及工作原理是本领域已知的现有技术，此处不再累述。整个剂油分离系统温度控制在300℃以内；

步骤八：减压分馏，将步骤七所得的的沥青质稠油经泵送至减压分馏系统，得到轻质油、蜡油和天然沥青改性剂泵送罐区储存；减压分馏系统由加热炉、减压塔、换热器、冷凝器、冷却塔等组成，该连接方式及工作原理是本领域已知的现有技术，此处不再累述。整个减压分馏系统温度控制在450℃以内；

步骤九：剂砂分离，将步骤五中所得的含剂尾砂输送到剂砂分离系统，回收尾砂中残留的溶剂和稠油，剂砂分离系统负压操作，由干馏窑、旋尘器、冷凝器、真空泵、冷却塔等组成，该连接方式及工作原理是本领域已知的现有技术，此处不再累述。整个剂砂分离系统温度控制在300℃以内。

实施例二、一种用该复合溶剂萃取沥青方法，方法如下：

步骤一：油砂粉碎，使用破碎机将油砂粉碎至3cm以下；

步骤三：溶剂萃取，将复合溶剂和步骤二得到的油砂送入搅拌萃取釜，复合溶剂与油砂比例为2:1，萃取时间2小时；

复合溶剂中各物质所占的重量百分比如下：

200#溶剂油 60%

乙酸丁酯 20%

石油醚(馏程90-120度) 13%

二甲苯 3%

二丁醚 4%

超声萃取分别采用28kHz、33kHz、38kHz、43kHz四组不同的频率进行反复萃取。

步骤七：剂油分离，将步骤六所得的浸出油经泵送至剂油分离系统，得到沥青质稠油和溶剂,溶剂送至罐区循环使用；剂油分离系统由初馏塔、换热器、再沸器、冷凝器、冷却塔等组成，该连接方式及工作原理是本领域已知的现有技术，此处不再累述。整个剂油分离系统温度控制在300℃以内；

实施例三、一种用该复合溶剂萃取沥青方法，方法如下：

步骤一：油砂粉碎，使用破碎机将油砂粉碎至3cm以下；

步骤三：溶剂萃取，将复合溶剂和步骤二得到的油砂送入搅拌萃取釜，复合溶剂与油砂比例为3:1，萃取时间2小时；

复合溶剂中各物质所占的重量百分比如下：

200#溶剂油 65%

乙酸丁酯 22%

石油醚(馏程90-120度) 5%

二甲苯 5%

二丁醚 3%

超声萃取分别采用20kHz、30kHz、40kHz、50kHz四组不同的频率进行反复萃取。

步骤七：剂油分离，将步骤六所得的浸出油经泵送至剂油分离系统，得到沥青质稠油和溶剂,溶剂送至罐区循环使用；剂油分离系统由初馏塔、换热器、再沸器、冷凝器、冷却塔等组成，该连接方式及工作原理是本领域已知的现有技术，整个剂油分离系统温度控制在300℃以内；

Claims

1.一种用于油砂萃取沥青的复合溶剂，其特征在于，所述复合溶剂包括基础溶剂和助剂，所述基础溶剂为200#溶剂油，所述助剂包括乙酸丁酯、二甲苯、石油醚、二丁醚；

所述复合溶剂中各物质所占的重量百分比如下：

200#溶剂油50-70%、乙酸丁酯15-25%、石油醚5-15%、二甲苯3-5%、二丁醚3-5%。

2.一种用权利要求1所述的复合溶剂萃取沥青的方法，其特征在于，方法步骤如下：

步骤一：油砂粉碎，使用破碎机将油砂粉碎至3cm以下；

步骤四：超声萃取，将步骤三所得的油砂送入超声萃取机；

步骤五：离心分离，将步骤四所得的油砂经泵送入离心机；

步骤七：剂油分离，将步骤六所得的浸出油经泵送至剂油分离系统，得到沥青质稠油和溶剂,溶剂送至罐区循环使用；

步骤八：减压分馏，将步骤七所得的的沥青质稠油经泵送至减压分馏系统，得到轻质油、蜡油和沥青泵送罐区储存；

步骤九：剂砂分离，将步骤五中所得的含剂尾砂输送到剂砂分离系统，回收尾砂中残留的溶剂和稠油。

3.根据权利要求2所述的一种用复合溶剂萃取沥青的方法，其特征在于，所述步骤三中复合溶剂与油砂的比例优选为1.5:1。

4.根据权利要求2所述的一种用复合溶剂萃取沥青的方法，其特征在于，所述超声萃取是在常温常压下进行，超声波控制在20kHz-50kHz。