CN1286868C - 一种分割聚乙烯蜡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种分割聚乙烯蜡的方法属于分离方法。是以C5～C12的烷烃、C6～C8的苯类或它们的混合物为溶剂，以C2～C4的一元醇为沉淀剂。改变溶解时的温度与溶剂比，重复进行溶解、浓缩、沉淀、分离、干燥等步骤，即相应制得平均分子量级别不同的聚乙烯蜡产品。采用此方法将聚乙烯蜡经分割精制后，分子量分布熔程变窄，熔程小于10℃，不含无机和有机杂质，白度在90%以上。本发明的一种分割聚乙烯蜡的方法操作简单、实现了聚乙烯蜡的不同分子量的分割，扩大了其应用领域，提升了产品的应用性能和附加值。
Description
技术领域
本发明属于分离方法，特别是涉及一种分割聚乙烯蜡的方法。
背景技术
目前，对聚乙烯装置的副产物-低分子量聚乙烯蜡的利用仅是经过简单脱色、或是简单熔融喷粉用作填充料。这样，由于纯度不高、分子量分布宽、熔程宽，严重限制了其应用领域、利用价值较低。
发明内容
本发明旨在于解决现有技术的不足，提供了一种分割聚乙烯蜡的方法。
本发明的技术方案是：以分子量在500-10000之间的聚乙烯蜡为原料，以C5～C12烷烃、C6～C8的苯类或它们的混合物为溶剂，以C2～C4的一元醇为沉淀剂，经溶解、浓缩、沉淀、分离、干燥等步骤，即制得平均不同分子量分布的多级聚乙烯蜡产品，具体操作步骤如下：
a、溶解：以C5～C12烷烃、C6～C8的苯类或它们的混合物作为溶剂，将聚乙烯蜡进行溶解，溶剂比(溶剂与聚乙烯蜡的重量比)为3～6∶1，温度为20～135℃；
b、浓缩：将a步骤达到溶解平衡的溶液进行蒸馏浓缩，至浓度为10～30％(聚乙烯蜡含量)；
c、沉淀：室温下，在b步骤得到的浓缩液中加入沉淀剂C2～C4的一元醇进行沉淀，沉淀剂与浓缩液的重量比为1～5∶1；
d、分离：室温下，将沉淀液进行离心分离；
e、干燥：50～80℃时，将d步骤分离的沉淀物进行干燥，直至无溶剂味为止，即分割出一定分子量级别的聚乙烯蜡产品；
将a中未溶解的聚乙烯蜡进行逐级加大溶剂比和提高温度继续溶解，再进行浓缩、沉淀、分离、干燥的操作过程，即相应制得逐级加大平均分子量级别的聚乙烯蜡产品。
上述操作过程中较佳的操作条件是：溶剂为C8～C10烷烃、C6～C8苯类或两者的混合物，其溶剂比为3～5∶1，溶解温度为20～135℃，沉淀剂是乙醇或丁醇。
以聚乙烯蜡为原料进行多级分割精制的操作条件及与产物的对应关系是：溶剂比3.0～4.0∶1，温度20～40℃，产物平均分子量为1600；
溶剂比3.2～4.2∶1，温度35～60℃，产物平均分子量为2500；
溶剂比3.4～4.4∶1，温度50～80℃，产物平均分子量为3500；
溶剂比3.6～4.6∶1，温度65～100℃，产物平均分子量为5000；
溶剂比3.8～4.8∶1，温度80～120℃，产物平均分子量为6000；
溶剂比4.0～5.0∶1，温度100～135℃，产物平均分子量为8000；
其中各级分产物的多分散指数为3～5。
将上述各步骤所得到的分级干燥后的聚乙烯蜡进行粉碎，即可制得平均粒子径为D50＝16～20微米、D90＝31～40微米的聚乙烯蜡微粉。
采用此方法将聚乙烯蜡经分割精制后，分子量分布熔程变窄，熔程小于10℃，不含无机和有机杂质，白度在90％以上。
聚乙烯蜡可用于油墨制造擦亮蜡、高档地板漆、高档轿车上光蜡、橡胶脱模防老化剂、纺织加工中柔软剂、润滑剂、聚氯乙烯制品光亮润滑剂、脱模剂、热熔胶粘剂、色母粒加工等，用于提高纸张涂料光泽和持久度，用于电缆填充剂、电缆色母料添加剂、纸板涂料、玻璃瓶涂料、热熔粘合剂、特种工艺蜡烛等。另外，聚乙烯蜡还可用作柴油流动性改进剂。
聚乙烯蜡微粉主要用在涂料、油漆和印刷油墨中作为消光剂、防粘边剂、增滑剂和抗划伤剂等。根据粒径大小的不同，聚乙烯蜡微粉可在高光泽涂料、一般涂料、罐头涂料、包装涂料、木材着色、清漆、UV固化漆、印花涂漆和印刷油墨中使用，可使漆膜具有抗划伤耐磨抗粘连、耐抛光、滑爽和磨擦系数低等特点。同时，还可防止铝浆等金属颜料、平光粉、荧光颜料和消光剂等沉淀结块，因而提高涂料质量改善漆膜光泽。另外，该品还有良好的消光性能，如果与sio并用消光效果更好，质量好的聚乙烯蜡微粉还可用于化妆品和个人护理品。目前，国内聚乙烯蜡微粉的市场需求约为一万吨，其中大部分依赖进口，特别是高品质的微粉蜡。因此，分级精制聚乙烯蜡及其微粉的开发意义重大。
本发明的一种分割聚乙烯蜡的方法操作简单、实现了聚乙烯蜡的不同分子量的分割，扩大了其应用领域，提升了产品的应用性能和附加值。
实施方式
本发明的一种分割聚乙烯蜡的方法列举以下的具体实施例：
实施例1
以聚乙烯蜡为原料，以C5～C12烷烃、C6～C8的苯类或它们的混合物为溶剂，以C2～C4的一元醇为沉淀剂进行如下的操作步骤：
a、溶解：以C5～C12烷烃、C6～C8的苯类或它们的混合物作为溶剂，将聚乙烯蜡进行溶解，溶剂比(溶剂与聚乙烯蜡的重量比)为3～6∶1，温度为20～135℃；
b、浓缩：取a步骤达到溶解平衡的溶液进行蒸馏浓缩，至浓度为10～30％(聚乙烯蜡含量)；
c、沉淀：在室温下，以C2～C4的一元醇为沉淀剂将b的浓缩液进行沉淀，沉淀剂与浓缩液的重量比为1～5∶1；
d、分离：在室温下，将沉淀液进行离心分离；
e、干燥：在50～80℃，对分离的沉淀物进行干燥，直至无溶剂味为止，即分割出一定分子量级别的聚乙烯蜡产品；
将a步骤中未溶解的聚乙烯蜡进行逐级加大溶剂比和提高温度继续溶解，再进行浓缩、沉淀、分离、干燥的操作过程，即相应制得逐级加大平均分子量级别的聚乙烯蜡产品。
实施例2
以C8～C10烷烃为溶剂、乙醇或丁醇为沉淀剂说明逐级分割聚乙烯蜡的方法：
a、溶解：在35～40℃时，将C8～C10烷烃与聚乙烯蜡以重量比为3∶1进行溶解；
b、浓缩：取a步骤达到溶解平衡的溶液进行蒸馏浓缩，至浓度为10～20％；
c、沉淀：在室温下，以乙醇或丁醇为沉淀剂将b的浓缩液进行沉淀，沉淀剂与浓缩液的重量比为1～3∶1；
经分离、干燥，即制得平均分子量为1600的聚乙烯蜡产品；
将a步骤中未溶解的聚乙烯蜡，以C8～C10烷烃为溶剂，进行逐级增加溶剂比并相应提升溶解温度的操作，再进行同样的浓缩、沉淀、分离、干燥逐步骤，即制得平均不同分子量分布的聚乙烯蜡产品。具体见下表：
| 溶解时的温度℃ | C8～C10烷烃与聚乙烯蜡重量比 | 聚乙烯蜡的平均分子量 |
| 55～60 | 3.2∶1 | 2500 |
| 75～80 | 3.4∶1 | 3500 |
| 95～100 | 3.6∶1 | 5000 |
| 115～120 | 3.8∶1 | 6000 |
| 130～135 | 4.0∶1 | 8000 |
实施例3
以C6～C8的苯类为溶剂、乙醇或丁醇为沉淀剂对聚乙烯蜡进行逐级分割的操作：
a、溶解：在20～25℃时，将C6～C8的苯类与聚乙烯蜡以重量比为4∶1进行溶解；
b、浓缩：将a步骤达到溶解平衡的溶液进行蒸馏浓缩，至浓度为20～30％；
c、沉淀：室温下，以乙醇或丁醇为沉淀剂将b的浓缩液进行沉淀，乙醇或丁醇与浓缩液的重量比为3～5∶1；
d、分离、干燥，即制得平均分子量为1600的聚乙烯蜡产品。
经其不同条件的重复操作相应制得的聚乙烯蜡产品。见下表：
| 溶解时的温度℃ | C6～C8的苯类与聚乙烯蜡重量比 | 聚乙烯蜡的平均分子量 |
| 20～25 | 4.0∶1 | 1600 |
| 35～45 | 4.2∶1 | 2500 |
| 50～60 | 4.4∶1 | 3500 |
| 65～75 | 4.6∶1 | 5000 |
| 80～90 | 4.8∶1 | 6000 |
| 100～110 | 5.0∶1 | 8000 |
实施例4
以C8烷烃和C6～C8的苯类的混合液为溶剂、其C8烷烃和C6～C8的苯类的重量比为1∶1，乙醇或丁醇为沉淀剂再进一步说明逐级分割聚乙烯蜡的如下操作步骤：
a、溶解：在25～35℃时，以溶剂比为3∶1进行溶解；
b、浓缩：将a步骤达到溶解平衡的溶液进行蒸馏浓缩，至浓度为15～25％；
c、沉淀：在室温下，以乙醇或丁醇为沉淀剂将b的浓缩液进行沉淀，丁醇与浓缩液的重量比为2～4∶1；
d、分离、干燥，即制得平均分子量为1600的聚乙烯蜡产品。
经其不同条件的重复操作相应制得的聚乙烯蜡产品。见下表：
| 溶解时的温度℃ | C8烷烃和C6～C8的苯类的混合液与聚乙烯蜡重量比 | 聚乙烯蜡的平均分子量 |
| 25～35 | 3.2∶1 | 1600 |
| 40～50 | 3.4∶1 | 2500 |
| 55～65 | 3.8∶1 | 3500 |
| 70～80 | 4.2∶1 | 5000 |
| 85～95 | 4.6∶1 | 6000 |
| 105～115 | 5.0∶1 | 8000 |
实施例5
将上述干燥后的聚乙烯蜡再进行粉碎，即制得平均粒子径为D50＝16～20微米、D90＝31～40微米的聚乙烯蜡微粉。
Claims (5)
1、一种分割聚乙烯蜡的方法，其特征是以聚乙烯蜡为原料，以C5～C12的烷烃、C6～C8的苯类或它们的混合物为溶剂，以C2～C4的一元醇为沉淀剂进行如下的操作步骤：
a、溶解：以C5～C12烷烃、C6～C8的苯类或它们的混合物作为溶剂，将聚乙烯蜡进行溶解，溶剂与聚乙烯蜡的重量比为3～6∶1，温度为20～135℃；
b、浓缩：取a步骤达到溶解平衡的溶液进行蒸馏浓缩，将聚乙烯蜡溶液浓缩至重量百分比浓度为10～30％；
c、沉淀：室温下，以C2～C4的一元醇为沉淀剂将b的浓缩液进行沉淀，沉淀剂与浓缩液的重量比为1～5∶1；
d、分离：在室温下，将沉淀液进行离心分离；
e、干燥：在50～80℃，对分离的沉淀物进行干燥，直至无溶剂味为止，即分割出一定分子量级别的聚乙烯蜡产品；
将a步骤中未溶解的聚乙烯蜡进行逐级加大溶剂比和提高温度继续溶解，再进行浓缩、沉淀、分离、干燥的操作过程，即相应制得逐级加大平均分子量级别的聚乙烯蜡产品。
2、如权利要求1所述的一种分割聚乙烯蜡的方法，其特征在于所述的溶剂烷烃是C8～C10的烷烃、C6～C8的苯类或两者的混合物，其溶剂比为3～5∶1，溶解温度为20～135℃，沉淀剂是乙醇或丁醇。
3、如权利要求1或2所述的一种分割聚乙烯蜡的方法，其特征在于将分割出的聚乙烯蜡产品干燥后进行粉碎，制得平均粒子径为D50＝16～20微米、D90＝31～40微米的聚乙烯蜡微粉。
4、如权利要求1或2所述的一种分割聚乙烯蜡的方法，其特征在于以聚乙烯蜡为原料进行多级分割精制的操作条件及与其产物的对应关系是：溶剂比3.0～4.0∶1，温度20～40℃，产物平均分子量为1600；
溶剂比3.2～4.2∶1，温度35～60℃，产物平均分子量为2500；
溶剂比3.4～4.4∶1，温度50～80℃，产物平均分子量为3500；
溶剂比3.6～4.6∶1，温度65～100℃，产物平均分子量为5000；
溶剂比3.8～4.8∶1，温度80～120℃，产物平均分子量为6000；
溶剂比4.0～5.0∶1，温度100～135℃，产物平均分子量为8000；
其中各级分的产物的多分散指数为3～5。
5、如权利要求4所述的一种分割聚乙烯蜡的方法，其特征将分割出的聚乙烯蜡产品干燥后进行粉碎，即制得平均粒子径为D50＝16～20微米、D90＝31～40微米的聚乙烯蜡微粉。
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