CN1285769C - 高温合金的电化学分解方法 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了一种通过电化学分解从高温合金回收贵重的金属的方法，两个电极均由高温合金形成，电解电流的极性以0.005-5Hz的频率转换。

Description

高温合金的电化学分解方法
                      技术领域
本发明涉及高温合金、特别是高温合金碎片的电化学分解方法，用于回收稀有的、贵重金属，诸如铼、铂、钽和铪。
                      技术背景
高温合金是高熔性、高强度的，特别是金属用量相对较大的耐磨合金，其主要用于涡轮机结构，尤其是飞机涡轮机，它们特殊的性质部分是因为加入了非常稀有和昂贵的的元素，例如钽、铪或铼/铂，由于它们的坚固性，在它们的服务期限结束后进行再循环很困难，迄今为止，没有经济的方法。
近年来，这导致了这些战略原料不能挽回的损失，因为所述的高温合金碎片熔合到了普通钢中，大约例如高达10吨/年铼和30吨/年钽，两者均为高价金属并且在世界范围内的可获得性有限。仅对于铼本身，10吨/年的量相应于每年世界初级产量的约三分之一，前述回收不足构成的资源浪费不但是经济上的，而且从全球角度而言是责任观念的问题。尽管钽作为一种元素本身不如铼稀有，其作为可加工矿石的天然储量也非常有限。因此从原产地主要在泰国和马来西亚的含Ta的Sn矿渣中另外得到的量非常可观。因为电子工业的迅猛发展，对钽的需求持续增长，而其原料基础越来越薄弱。因此，单对钽而言，回收Ta含量高达8％的高温合金就显得经济并且战略敏感。
有多种火法和湿法冶金用于回收高温合金的金属成分，但是，因为它们投资密集的复杂性或需要的时间，使得它们均不适用于构成一种切实可行的经济方法的基础。
例如，已知在保护气氛下熔化高温合金然后将熔融物喷雾形成细致分离的粉末，在第二步对生成的粉末进行真正的分解，特别是用无机酸进行耗时的处理。还可想到但实际上非常昂贵的方法是通过精细研磨方法适当脆化后粉碎高温合金部分碎片，因为强度和韧性高以及特别耐磨，这种高温合金碎片需要预处理/特定研磨/根据这些金属的类型特别设计。合金的实际分解是湿化学法，在适当浓度和组成的无机酸中依次进行热处理(例如Potter等人，Eff.Technol.Recycling Metal 1971，35)。为了从含有多种金属的溶液中分离Re，溶液萃取与硫化物沉淀反应结合，并且可使用例如电沉积反应(例如Churchwood等人，J.Metals，1963，9月，648)。
在Kenworthy等人的文章中很好地总结了对特定样品的氧化、火法冶金和湿法冶金分解测试，样品是S-816碎片，Re/Ta-游离Co-基合金(40+％)，具有高比例的Cr(20％)和Ni(20％)，以及，除别的以外，4％范围内的Fe、Nb、W和Mo(Experimental Extractionof Strategic Components from S-816 Alloy Scrap，Report ofInvestigations 5786，United States Department Of the Interior，Bureau Of Mines，1976)，其中，还描述了电解腐蚀研究：在7×10-5Hz使用硫酸作为腐蚀性电解液介质(每4小时进行极性逆转)在这种情况下是最适合这种类型碎片的，随后在-20℃从电解物溶液结晶水合(Co，Ni，Fe)硫酸盐混合物，其进行中间体连续处理操作。
其它涉及使用电化学工艺分解合金碎片的方法是：
·美国专利3649487：在Fe/Ni/Co/Cu基合金的碎片中所含的高熔金属(Cr/Mo/W)首先通过加入III、IV或V族非金属化合物被热转化(通过熔化工艺)为碳化物、硼化物、硅化物、氮化物或磷化物，熔合形成阳极，或作为阳极连接，然后进行阳极氧化。在这种情况下，Ni、Co和Cu阴极沉积，高熔金属留在阳极泥中，例如作为碳化物。对于该Ni、Co或铜的回收，缺少关于电流、电流密度、阳极/阴极电流效率、精确的电解液组合物、分离完全度和空时产率的任何信息或关于经济实用性的信息。
·Venkatachalam等人的文章(J.Electrochem.Soc.India，1986，35-2，127)研究了在酸中电解镍基高温合金碎片时，电流密度、电解质浓度、电解时间和交流频率对溶解Ni的效率的影响。但是，在这种情况下，选择的最低的交流频率是25Hz(选择范围：25-150Hz)。
·根据WO96/14440，使用基于在采用质子有机溶剂成分的电解浴中进行合金的阳极氧化分解过程从高温合金回收金属成分。该专利特别描述了可在电解质溶液中加入最多10％的水，从而工艺根据发明仍可运行(否则，胶体的形成使工艺进行困难，并且钝化阳极表面，从而终止电解)。电解得到的过滤残留物与石灰乳混合后进行例如加热煅烧，煅烧产物随后用常规湿法冶金分离操作进一步处理。
                      发明描述
本发明因此涉及一种分解高温合金的方法，电解池的两个电极均由要分解的高温合金形成，电解电流的极性以0.005-5Hz、优选0.08-2Hz、特别优选0.01-1Hz的频率反转。在本发明中，高温合金是含有50-75重量％镍作为主要成分、分别为3-15重量％的至少一种元素钴、铬和任选的铝以及1-10重量％一种或多种元素钽、铌、钨、钼、铼、铂和铪的合金。
这类高温合金不易用直流电解法在水溶液中分解，因为在短暂的电解后形成了表面的钝化层，然后导致电解电流停止。
已经发现，如果使用非常低频率的电解电流可积极地、非常有利、有效地进行电解分解。令人惊奇地，在这种情况下得到了高达150％的电流效率，通常为120-140％，这说明，除了电解溶解，还发生了化学溶解，还没有完全理解这种额外的化学溶解过程的产生机理。可以想到，通过气体放出，钝化层变得分离，金属成分内含物随后由于酸的进攻暴露在氧化反应下；或者边界层效应或与形成和破坏边界层协同的效应导致了电流效率的增加。
根据本发明，无机酸用作电解质，有利的是诸如盐酸的无机酸，优选盐酸，特别优选HCl浓度为15-25重量％的盐酸溶液。然而，如果考虑到后续的步骤和回流，也可有利地使用盐酸和硫酸的混合物。
电解有利地在电解电流密度为80-600mA/cm2电解池横截面积进行。在这种情况下，根据电解液的导电性、电流密度和电极间距，电极之间的电解电压为2-6伏。根据本发明，电化学分解优选在恒定的电流进行。有利的是电解池温度为20-100℃，特别优选60-80℃。
根据本发明电化学分解的高温合金随后以本身已知的方式处理，回收贵重的金属，特别是铼、铂、钽和铪。在所附的图1和2中表示了其流程。
根据附图1，可含有铼、钽、铪、铂、铬、钼、钨、镍和钴的高温合金根据本发明(2)进行电化学分解；制备悬浮液(3)，过滤后得到含有钽、铪和铂以及部分铼和少量钼的过滤残留物(4.1)，任选清洗残留物(4)。元素镍、钴、铬和铝、部分铼和大部分钼留在滤液中(4.2)。
在进一步处理中，过滤残留物(4.1)在完全去离子水中悬浮，加入氢氧化钠溶液，加热至65-90℃，在搅拌下添加过氧化氢，分解成氧化浸取物(5)。冷却的悬浮液进行过滤(5.1)，洗涤过滤残留物。滤液(5.3)含有钨、钼和部分铼和少量Pt，可用本身已知的方法通过强碱型离子交换剂进一步分离。过滤残留物(5.2)含有贵重的钽、铪和铂，如果存在铂，用氢氟酸进行进一步分解处理(5.4)，溶解贵重的钽/铪。HF分解的残留物(5.4)含有贵重的铂(5.5)。滤液(5.6)含有贵重的钽/铪，其可用MIBK萃取进一步分离。
附图2解释的操作(6)有三种变化形式用于处理从过滤(4)得到的滤液(4.2)。根据变化1(6.1)，来自附图1的滤液(4.2)送至离子交换剂(7.1)，铼作为洗脱液(8.1)获得。从残液(9.1)，用溶解萃取体系(SX)可分离镍/钴部分(10.1)。
根据变化2(6.2)，滤液(4.2)进行部分氢氧化物沉淀(7.2)；过滤(8.2)后，得到含有铝和铬的残留物(10.2)和滤液(9.2)，从滤液用离子交换剂(11.2)得到分离铼，通过洗脱(12.2)回收。残液(13.2)由镍/钴溶液组成。
根据变化3(6.3)，进行完全氢氧化物沉淀(7.3)；过滤后，得到的氢氧化物泥(10.3)还含有镍和钴。氢氧化物泥以常规方法(11.3)后处理。从过滤(8.3)的滤液(9.3)，用离子交换剂(12.3)吸附铼，通过洗脱(12.4)回收。
实施例
10.4kg稀释的盐酸溶液(18.5重量％)置于15升聚丙烯制的电解槽中。两个钛篮装满高温合金碎片，总量为8.0kg(组成，重量％：8.5Ta，3.1Re，5.8W，9.8Co，60.9Ni，4.9Cr，5.1Al，1.9Mo)的碎片用作电极。电极间距约2cm。在70℃进行电解溶解，使用频率0.5Hz的方波电流，电流为50安培，产生的电压约3-4伏。电解25小时后，分离或溶解的碎片量为1.6kg。过滤得到的悬浮液，残留物(1)用0.63kg完全去离子水洗涤。
0.422kg过滤残留物(1)含有重量％：39.5 Ta2O5，6.2ReO2，27.8WO3，1.6MoO3和25H2O。滤液通过洗涤水提纯，在溶液(1)中含有重量％：0.3HReO4，0.4H2MoO4，2.8CoCl2，17.6NiCl2，1.9CrCl3，3.3AlCl3和0.2HCl。
过滤残留物(1)的处理
在2升烧杯中杂搅拌下将湿的过滤残留物悬浮在195g完全去离子水中，加入160g50％浓度的氢氧化钠溶液，加热至80℃。然后加入41g30％浓度的过氧化氢溶液。在80℃搅拌2小时后，冷却悬浮液，过滤，残留物用0.370kg完全去离子水洗涤。0.222kg过滤残留物(2)含有重量％：74.9 Ta2O5，0.1ReO2，1.0WO3，和23.0H2O。滤液通过洗涤水提纯，在溶液(2)中含有重量％：2.3NaReO4，10.6Na2WO4，0.7Na2MoO4和2.2NaOH。
过滤残留物(2)的处理
用已知的方法通过强碱型离子交换树脂分离钨和铼，然后作为生产钨和铼产品的前体送入其它生产线。
溶液(1)的处理
4.3kg50％浓度的氢氧化钠溶液加入到在20升搅拌反应器中的溶液中，逐渐加热至80℃。反应2小时后，过滤悬浮液，残留物用6.5kg完全去离子水洗涤。得到3.96kg过滤残留物(3)，含有重量％：6Al(OH)3，6.2Co(OH)2，38.9Ni(OH)2，3.9Cr(OH)2，45H2O。滤液通过洗涤水提纯，在溶液(3)中含有重量％：6Al(OH)3，6.2Co(OH)2，38.9Ni(OH)2，3.9Cr(OH)2，45H2O。滤液通过洗涤水提纯，在溶液(3)中含有重量％：0.2NaReO4和0.3Na2MoO4。
溶液(3)的处理
用已知的方法通过强碱型离子交换树脂分离钼和铼，然后作为生产钼和铼产品的前体送入其它生产线。
过滤残留物(3)的处理
过滤残留物可用已知方法再处理，例如还原熔合，形成Ni-Co合金。

Claims (5)

1.一种通过电化学分解从高温合金回收贵重的金属的方法，高温合金用作阴极和阳极，电解电流的极性以0.005-5Hz的频率转换，其中在2-6伏电解电压和恒定的电解电流进行电化学分解，以及用无机酸作为电解液。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于高温合金含有一种或多种金属Co、Ni、Cr或Al作为主要成分，一种或多种元素Ta、Re、W、Mo、Hf或Pt作为次要成分。
3.根据权利要求2的方法，其特征在于高温合金含有1-10重量％Re。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于使用不含氧的无机酸。
5.根据权利要求4的方法，其特征在于作为电化学分解的结果，作为溶于电解液的盐得到元素Co、Ni、Cr和Al，作为可过滤的氧化物得到元素Ta、W、Hf和Pt，从而通过过滤电解液可基本定量地分离两组元素。
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