CN1283646C - N－膦酰基甲基亚氨基二乙酸的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸的生产方法，包括将DA-2Na和盐酸反应生成IDA，反应母液用碱性物料或酸处理，蒸发脱水后除盐NaCl，富含IDA的液体回用于反应体系中；IDA与亚磷酸、甲醛反应生成N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸，反应母液多次循环使用后，用金属盐除去有机磷杂质。本发明用反应体系中必须用到的碱类或酸类物进行处理第一步反应IDA母液后，使母液中IDA有效回到反应体系中，盐得于回收，可很好地避免IDA流失；产物PMIDA母液因采出盐后可循环利用6～8次，废水量大大减少，反应物利用率更高；产生的废水再经配盐除去有机磷杂质，更易于废水处理。
Description
技术领域：
本发明涉及一种双甘膦的生成方法。
背景技术：
现有技术中N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸(双甘膦：PMIDA)的生产方法主要有二种：一是直接用P3Cl与亚氨基二乙酸的二钠盐(IDA-2Na)、H2CO反应，最后产物中夹杂的大量盐用水洗出，其缺点是盐大量存在于反应体系中，产物收率受影响，最后废水量大，含盐废水难于治理，盐资源难于回收。二是在采用HCl与亚氨基二乙酸的二钠盐(IDA-2Na)反应生成IDA，再将IDA与亚磷酸、甲醛反应生成产物PMIDA，在反应过程中IDA母液通过反复蒸发及洗涤，其NaCl中夹IDA固体多，导致采出IDA的效率低，能耗高，得率低。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种收率高，反应物利用率高，反应废水量少的N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸的生产方法。
本发明的技术解决方案是：
一种N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸的生产方法，包括下列步骤：
①将亚氨基二乙酸的二钠盐(IDA-2Na)或亚氨基二乙酸的一钠盐(IDA-Na)和盐酸反应生成亚氨基二乙酸(IDA)，反应式为：
②将亚氨基二乙酸(IDA)与亚磷酸、甲醛反应生成N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸(PMIDA)，反应式为：
上述反应步骤的工艺条件采用现有技术相同条件。其特征：步骤①反应结束后在水相中析出固体亚氨基二乙酸(IDA)，反应母液用NaOH、IDA-2Na、含有IDA-2Na的IDA-Na、HCl、H2SO4、H3PO3中的任何一种物料处理，蒸发脱水后除盐NaCl，富含亚氨基二乙酸(IDA)的液体回用于反应体系中。
步骤②中的反应母液多次循环使用后，用金属盐除去有机磷杂质。所述金属盐是铁盐、铝盐或钙盐。处理第一步反应母液的NaOH、IDA-2Na、含有IDA-2Na的IDA-Na、HCl、H2SO4或H3PO3的用量按摩尔比为反应母液中亚氨基二乙酸含量的80％～200％。
本发明用反应体系中必须用到的碱类或酸类物进行处理第一步反应IDA母液后，使母液中IDA有效回到反应体系中，盐得于回收，可很好地避免IDA流失；产物PMIDA母液因采出盐后可循环利用6～8次，废水量大大减少，反应物利用率更高，产生的废水再经配盐除去有机磷杂质，更易于废水处理。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式：
实施例：
一种N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸的生产方法，包括下列反应步骤：
①将亚氨基二乙酸的二钠盐(IDA-2Na)和盐酸反应生成亚氨基二乙酸(IDA)，反应式为：
②将亚氨基二乙酸(IDA)与亚磷酸、甲醛反应生成N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸(PMIDA)，反应式为：
在步骤①反应结束后在水相中析出固体亚氨基二乙酸(IDA)，反应母液用NaOH(或IDA-2Na、含有IDA-2Na的IDA-Na、HCl、H2SO4、H3PO3中的任何一种物料)处理，NaOH(或IDA-2Na、含有IDA-2Na的IDA-Na、HCl、H2SO4或H3PO3)的用量按摩尔比为反应母液中亚氨基二乙酸含量的80％～200％(例80％、150％、200％)，反应母液中亚氨基二乙酸含量可用现有常规技术测出。然后蒸发脱水后除盐NaCl，富含IDA的液体回用于反应体系中。
步骤②中的反应母液多次循环使用后，用金属盐铁盐(或铝盐、钙盐)除去有机磷杂质。
当然，上述实施例也可以亚氨基二乙酸的一钠盐为起始反应物和盐酸反应，其余均同上述实施例。
Claims (4)
1、一种N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸的生产方法，包括下列步骤：①将亚氨基二乙酸的二钠盐或亚氨基二乙酸的一钠盐和盐酸反应生成亚氨基二乙酸，反应式为：
②将亚氨基二乙酸与亚磷酸、甲醛反应生成N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸，反应式为：
其特征是：步骤①反应结束后在水相中析出固体亚氨基二乙酸，反应母液用NaOH、IDA-2Na、含有IDA-2Na的IDA-Na、HCl、H2SO4、H3PO3中的任何一种物料处理，蒸发脱水后除盐NaCl，富含亚氨基二乙酸的液体回用于反应体系中。
2、根据权利要求1所述的N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸的生产方法，其特征是：步骤②中的反应母液多次循环使用后，用金属盐除去有机磷杂质。
3、根据权利要求2所述的N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸的生产方法，其特征是：所述金属盐是铁盐、铝盐或钙盐。
4、根据权利要求1、2或3所述的N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸的生产方法，其特征是：处理第一步反应母液的NaOH、IDA-2Na、含有IDA-2Na的IDA-Na、HCl、H2SO4或H3PO3的用量按摩尔比为反应母液中亚氨基二乙酸含量的80％～200％。
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