CN1282796C - 多功能棉织物整理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及同时具有抗紫外线、提高织物耐光色牢度、抗菌、抗皱的多功能棉织物后整理剂及其制备方法，制备方法步骤包括：制备水相；制备油相；制备乳液；整理剂的制备。本发明解决了各功能组分之间的相容性问题，整理剂稳定性好，各功能组分间有促进作用，多元羧酸、聚羧酸和壳聚糖起到了交联剂的作用，使各种功能的耐久性提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种同时具有抗紫外线、提高织物耐光色牢度、抗菌、抗皱的多功能棉织物后整理剂及其制备方法。
背景技术
臭氧层破坏造成的紫外线辐射问题已成为世界广泛关注的热点问题之一，过量的紫外线照射对人体伤害很大，抗紫外线服装是解决紫外线伤害的主要手段之一，因此，抗紫外线织物的市场需求量不断增加；纺织品是细菌附着、繁殖和传播的良好介质，对纺织品进行抗菌处理，可减小细菌对人体的危害，防止疾病传播；提高织物的耐光色牢度及抗皱性能是保证服装美观的基本要求。随着社会的发展和消费生活的科学化，人们对纺织品的要求开始转向舒适、美观和保健型，这类功能性织物需求量越来越大。
织物的功能化主要通过两种途径来实现。即制备功能性纤维和对织物进行功能化后整理。前者是在成纤聚合物分子链上引入功能性基团或将功能性物质与成纤聚合物共混，制备功能性纤维，然后通过纺织加工为功能性织物，但此法只能用于化学纤维，而且纺丝过程难度较大，工艺和设备均较复杂。而对于棉织物等天然纤维织物，功能化是通过后整理的途径来实现。但目前的后整理法通常只能赋予织物某一个单一的功能，如中国专利公开号为1173903公开了一种增加纤维素类纤维材料防晒因子的方法，它采用紫外吸收剂处理纤维素类纤维材料。公告号1075180公开了一种抗菌防臭织物和制备方法，包括用金属盐和巯基化合物处理物，并使其和织物产生牢固的永久性交链。可以赋予织物抗菌性能。
人们对纺织品的要求不仅在于其功能性，更要求同一织物同时具有多功能，由于单一功能整理剂之间在相容性方面存在较多问题，难以同浴整理，为满足织物的多功能要求，通常需要对织物进行多次整理，这不仅造成后整理的复杂化和成本增加，而且难以保证良好的多功能性。
双活性染料具有固色率高、水解率低和适合环保要求等特点，逐渐成为棉织物的主要染料，但其耐光色牢度低，往往难以满足使用要求，目前只能简单地通过对织物进行抗紫外线后整理来解决此问题，但效果并不明显。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多功能棉织物整理剂的制备方法，得到的多功能棉织物整理剂对棉织物进行一次整理后，即赋予织物抗紫外线、高耐光色牢度、抗菌、抗皱多功能。
本发明的目的还在于提供所述方法制备的多功能棉织物整理剂。
本发明的多功能棉织物整理剂的制备方法包括：
(1)制备水相：将多元羧酸复配组分和/或多聚羧酸溶解于水中制成酸溶液，壳聚糖溶解于所述酸溶液中，再加入聚乙二醇和吐温20，搅拌均匀，用三乙醇胺调节溶液PH值至3～6.5，加热至50℃；所述多元羧酸复配组分由摩尔比为2∶1的柠檬酸与酒石酸复配组成；所述多聚羧酸是马来酸—衣康酸共聚物或马来酸-丙烯酸共聚物；多元羧酸复配组分与多聚羧酸按摩尔比1∶1组合；各组分的质量份数如下：
多元羧酸复配组分和/或多聚羧酸：6～12
脱乙酰度大于85％，相对分子质量1万～5万的壳聚糖：1～5
聚乙二醇：1～2
吐温20：0.6～1.4
水：100；
(2)制备油相：将紫外线吸收剂复配组分和光稳定剂加入环己烷中，加入司盘80，搅拌均匀；所述紫外线吸收剂组分是苯并三唑类、三嗪类或其质量比为4∶1～8∶1的组合物；各组分的质量份数如下：
紫外线吸收剂组分：5～13
受阻胺类光稳定剂：6～12
环己烷：100
司盘80：4.5～8.4
(3)制备乳液：油相在50℃下搅拌，将水相连续加入油相，将得到的乳液急冷至室温；油相与水相的体积比为10∶90～20∶80；
(4)整理剂的制备：上述多元羧酸或聚羧酸或二者的组合与水按6～12∶100的质量比混合均匀制成酸溶液，加入三乙醇胺调节PH值3～6.5，将(3)得到的乳液和该酸溶液按7∶8～5∶5的体积比混合，其质量份数计为100，加入渗透剂JFC、氨基硅油、次磷酸钠、1，1′，1″-三羟甲基丙烷；各组分质量份数为：渗透剂JFC：0.2
氨基硅油：2～3
次磷酸钠：5～7
1，1′，1″-三羟甲基丙烷：0.35～1。
步骤(1)、(4)所述的PH值优选5-6。
本发明与现有功能性整理剂相比具有如下优点：
(1)整理剂具有多功能性，经此整理剂一次性整理即赋予织物良好的抗紫外线、抗菌和抗皱功能，而传统的功能性整理剂为单一功能，需要经过多次整理才能赋予织物多功能性，所以本整理剂使织物的多功能后整理工艺简化、操作方便，省时、省工，能耗小；
(2)目前通常是采用单一的紫外线吸收剂来改善染色织物的耐光色牢度，但效果并不理想，尤其是对双活性染料染色的棉布，本发明除以吸收波长范围不同的苯并三唑和三嗪为紫外线吸收剂外，还在助剂中加入了受阻胺光稳定剂，与紫外线吸收剂协同作用。紫外线吸收剂吸收紫外线，以减少作用于染料上的紫外线强度，而受阻胺在有氧状态下吸收光能后可以转变为氮氧自由基，捕获染料分子分解后的自由基，延缓其继续分解的速度，所以本发明提供的整理剂比传统的紫外吸收剂能够更显著地提高染色棉织物的耐光色牢度；
(3)本发明解决了各功能组分之间的相容性问题，整理剂稳定性好，各功能组分间有促进作用，多元羧酸、聚羧酸和壳聚糖起到了交联剂的作用，使各种功能的耐久性提高。
具体实施方式
下面通过具体实施例子对本发明进行详细说明。
实施例1：
水相准备：将270克多元羧酸(柠檬酸和酒石酸按2∶1摩尔比混合)溶解于2250毫升水中，连续搅拌至完全溶解，然后加入60克壳聚糖(脱乙酰度90％，相对分子质量2万)，再加入25克聚乙二醇和14克吐温20，搅拌均匀，用三乙醇胺调节溶液PH值至5，加热至50℃。
油相准备：将27克苯并三唑类紫外线吸收剂2-(2′-羟基-3′，5′-二戊基苯)苯并三唑、5克三嗪类紫外线吸收剂2，4-二苯基-6-(2-羟基-4-己氧基苯基)-S-三嗪、15克光稳定剂双(N-辛氧基-2，2，6，6四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯溶解于250毫升环己烷中，连续搅拌伎之完全溶解，然后加入21克司盘80，搅拌均匀。
制备乳液：油相在50℃下用均质机高速搅拌，将水相连续加入油相，水相全部加入完毕后继续高速搅拌5分钟，将乳液从50℃急冷至室温。
制备多功能整理剂：将324克多元羧酸(柠檬酸和酒石酸按2∶1摩尔比混合)溶解于2700毫升水中，搅拌使之完全溶解后，用三乙醇胺调节PH值为5，然后将乳液加入其中，加入10克渗透剂JFC、150克氨基硅油、350克次磷酸钠、50克1，1′，1″-三羟甲基丙烷。调节此整理剂PH值在5-5.5的范围内。
制备多功能棉布：用上述多功能整理剂对染色棉布(活性艳蓝M-BR染色)在室温下二浸二轧，轧余率100％，90℃烘干，150℃焙烘150秒。
制得的多功能棉布各项性能指标如表1。
实施例2：
水相准备：将210克马来酸-衣康酸共聚物溶解于2300毫升水中，连续搅拌至完全溶解，然后加入70克壳聚糖(脱乙酰度90％，相对分子质量1万)，再加入45克聚乙二醇和16克吐温20，搅拌均匀，用三乙醇胺调节溶液PH值至5，加热至50℃。
油相准备：将21克苯并三唑紫外线吸收剂2-(2’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑、4克三嗪类紫外线吸收剂2，4，6-三(2’-羟基-4’-正丁氧基苯基)1，3，5-三嗪、35克光稳定剂双(N-辛氧基-2，2，6，6四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯溶解于500毫升环己烷中，连续搅拌使之完全溶解，然后加入24克司盘80，搅拌均匀。
乳液制备：油相在50℃下用均质机高速搅拌，将水相连续加入油相，水相全部加入完毕后继续高速搅拌5分钟，将乳液从50℃急冷至室温。
多功能整理剂制备：将280克马来酸-衣康酸共聚物溶解于3200毫升水中，用三乙醇胺调节PH值为5，然后将乳液倒入其中，加入12克渗透剂JFC、120克氨基硅油、330克次磷酸钠、40克1，1‘，1“-三羟甲基丙烷。调节此整理剂PH值在5～5.5的范围内。
多功能棉布的制备：用上述多功能整理剂对染色棉布(活性艳橙M-3R染色)在室温下二浸二轧，轧余率100％，90℃烘干，160℃焙烘100秒。
制得的多功能棉布各项性能指标如表1。
实施例3：
水相准备：将220克(柠檬酸和酒石酸按2∶1摩尔比混合)溶解于2300毫升水中，连续搅拌至完全溶解，然后加入100克壳聚糖(脱乙酰度90％，相对分子质量1万)，再加入25克聚乙二醇和15克吐温20，搅拌均匀，用三乙醇胺调节溶液PH值至6，加热至50℃。
油相准备：将20克苯并三唑类紫外线吸收剂[2-(2′-羟基-5′-叔辛基苯基)苯并三唑、5克三嗪类紫外线吸收剂2，4-二苯基-6-(2-羟基-4-己氧基苯基)-S-三嗪、33克光稳定剂聚-{[6-[(1，1，3，3，-四甲基丁基)-胺基]1，3，5，-三嗪-2，4-二基][(2，2，6，6-四甲基哌啶基)-亚胺基]-1，6-己烷二基-[(2，2，6，6-四甲基哌啶基)-亚胺基]}溶解于500毫升环己烷中，连续搅拌使之完全溶解，然后加入22.5克司盘80，搅拌均匀。
乳液制备：油相在50℃下用均质机高速搅拌，将水相连续加入油相，水相全部加入完毕后继续高速搅拌5分钟，将乳液从50℃急冷至室温。
多功能整理剂制备：将235克多元羧酸(柠檬酸和酒石酸按2∶1摩尔比混合)溶解于2800毫升水中，用三乙醇胺调节PH值为6，然后将乳液倒入其中，加入11克渗透剂JFC、160克氨基硅油、280克次磷酸钠、20克1，1‘，1“-三羟甲基丙烷。调节此整理剂PH值为6。
多功能棉布的制备：用上述多功能整理剂对染色棉布(活性艳蓝M-BR)在室温下二浸二轧，轧余率100％，90℃烘干，150℃焙烘150秒。
制得的多功能棉布各项性能指标如表1。
实施例4：
水相准备：将60克柠檬酸和马来酸-丙烯酸共聚物的组合物(摩尔比为1∶1)溶解于1000毫升水中，连续搅拌至完全溶解，然后加入10克壳聚糖(脱乙酰度90％，相对分子质量5万)，再加入20克聚乙二醇和14克吐温20，搅拌均匀，用三乙醇胺调节溶液PH值为6，加热至50℃。
油相准备：将32克苯并三唑紫外线吸收剂[2-(2′-羟基-3′，5′-二戊基苯)苯并三唑]、30克光稳定剂聚-{[6-[(1，1，3，3，-四甲基丁基)-胺基]1，3，5，-三嗪-2，4-二基][(2，2，6，6-四甲基哌啶基)-亚胺基]-1，6-己烷二基-[(2，2，6，6-四甲基哌啶基)-亚胺基]}溶解于250毫升环己烷中，连续搅拌使之完全溶解，然后加入21克司盘-80，搅拌均匀。
乳液制备：油相在50℃下用均质机高速搅拌，将水相连续加入油相，水相全部加入完毕后继续高速搅拌5分钟，将乳液从50℃急冷至室温。
多功能整理剂制备：将75克柠檬酸和马来酸-丙烯酸共聚物的组合物(摩尔比为1∶1)溶解于1250毫升水中，用三乙醇胺调节PH值为5，然后将乳液倒入其中，加入5克渗透剂JFC、75克氨基硅油、25克1，1‘，1“-三羟甲基丙烷125克次磷酸钠。调节此整理剂PH值为6。
多功能棉布的制备：用上述多功能整理剂对染色棉布(活性红M-3BE)在室温下二浸二轧，轧余率100％，90℃烘干，160℃焙烘100秒。
制得的多功能棉布各项性能指标如表1。
表1是实施例棉布的功能性测试结果。
| 实施例 | 抗紫线外性能 | 耐光 色牢度 | 抑菌率％ | 折皱 回复角(经+纬)度 | ||||||||
| 整理前 | 整理后 | 级 | ||||||||||
| UVA透过率％ | UVB透过率％ | UPF值 | UVA透过率％ | UVB透过率％ | UPF值 | 整理前 | 整理后 | 金黄色葡萄球菌 | 大肠希挨菌 | 整理前 | 整理后 | |
| 1 | 18.8 | 17.6 | 5.3 | 4.1 | 1.0 | 73.1 | 2 | 2～3 | 89.1 | 92.6 | 166 | 259 |
| 2 | 24.2 | 20.3 | 4.6 | 5.3 | 1.3 | 58.6 | 3 | 4 | 91.6 | 94.2 | 167 | 252 |
| 3 | 18.8 | 17.6 | 5.3 | 4.8 | 0.9 | 69.7 | 2 | 3 | 92.7 | 94.8 | 166 | 256 |
| 4 | 21.3 | 18.4 | 4.9 | 3.6 | 1.4 | 64.4 | 3～4 | 4～5 | 88.5 | 91.3 | 165 | 240 |
Claims (3)
1、一种多功能棉织物整理剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)制备水相：将多元羧酸复配组分和/或多聚羧酸溶解于水中制成酸溶液，壳聚糖溶解于所述酸溶液中，再加入聚乙二醇和吐温20，搅拌均匀，用三乙醇胺调节溶液PH值至3～6.5，加热至50℃；所述多元羧酸复配组分由摩尔比为2∶1的柠檬酸与酒石酸复配组成；所述多聚羧酸是马来酸-衣康酸共聚物或马来酸-丙烯酸共聚物；多元羧酸复配组分与多聚羧酸按摩尔比1∶1组合；各组分的质量份数如下：
多元羧酸复配组分和/或多聚羧酸：6～12
脱乙酰度大于85％，相对分子质量1万～5万的壳聚糖：1～5
聚乙二醇：1～2
吐温20：0.6～1.4
水：100；
(2)制备油相：将紫外线吸收剂复配组分和光稳定剂加入环己烷中，加入司盘80，搅拌均匀；所述紫外线吸收剂组分是苯并三唑类、三嗪类或其质量比为4∶1～8∶1的组合物；各组分的质量份数如下：
紫外线吸收剂组分：5～13
受阻胺类光稳定剂：6～12
环己烷：100
司盘80：4.5～8.4；
(3)制备乳液：油相在50℃下搅拌，将水相连续加入油相，将得到的乳液急冷至室温；油相与水相的体积比为10∶90～20∶80；
(4)整理剂的制备：上述多元羧酸或聚羧酸或二者的组合与水按6～12∶100的质量比混合均匀制成酸溶液，加入三乙醇胺调节PH值3～6.5，将(3)得到的乳液和该酸溶液按7∶8～5∶5的体积比混合，其质量份数计为100，加入渗透剂JFC、氨基硅油、次磷酸钠、1，1′，1″-三羟甲基丙烷；各组分质量份数为：
渗透剂JFC：0.2
氨基硅油：2～3
次磷酸钠：5～7
1，1′，1″-三羟甲基丙烷：0.35～1。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)、(4)所述的PH值为5-6。
3、权利要求1或2所述方法制备的多功能棉织物整理剂。
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: FOSHAN SHUNDE GOLDTEX GROUP CO., LTD. Assignor: South China University of Technology|Guangzhou Hongyun Silk Dyeing Co., Contract record no.: 2010440000567 Denomination of invention: Multifunctional cotton fabric finishing agent and method for making same Granted publication date: 20061101 License type: Exclusive License Open date: 20050629 Record date: 20100528 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20061101 Termination date: 20181103 |