CN1281295C - 氦气回收用控制系统 - Google Patents

Abstract

本发明包括一种气体循环系统，包含：a)具有规定纯度的气体源(28)；b)使用所述气体并向所述气体加入杂质的应用系统(6)；c)吸附系统(1)，用于从所述气体中除掉所述杂质从而产生一股净化气和一股废气；d)气体纯度分析器(100)，用于测定所述废气中所述杂质的含量；e)导管(5)、(8)、(9)、(13)和(15)，将气体源(4)连接到所述应用系统(6)，将所述应用系统(6)连接到所述吸附系统。

Description

氦气回收用控制系统

技术领域

本发明涉及工业用气体物流的循环和净化。

背景技术

氦气有着在广泛的制造领域应用的潜力。金属原子化方法、冷喷涂成形、冷却和保护气等用途全都能以这样或那样的方式得益于氦气的物理性质(一种具有高导热和高音速的惰性气体)。然而，主要缺点是其成本高。上面提到的用途中大多数要使用大量气体。若没有以某种形式回收用过的(以下有时也称作“乏”)气体的循环系统，氦气的使用成本将是无法承受的。氦气循环系统，包括带或不带一体化可透性膜系统的，均在文献中有大量记载。这样的系统可配置成回收超过95％工艺所使用的氦气量。对于许多领域来说，这给客户提供了较大的用气量灵活性。某些客户青睐较高的气体流率，但常常由于气体产品的成本而在经济上不可行。鉴于此种系统的回收率高，因此降低了相应的氦气成本。在较高流率比较有利于客户工艺的情况下，目前他们已经具有优化其操作的选择，而不受像其他气体，或一次通过式氦气系统那样的经济限制。

许多此类系统所存在的问题是，它们一直被设计成配合基本稳态系统操作的。就绝大部分而言，送到循环系统的进口杂质含量水平可以预测和结合到设计中去。客户的使用模式基本上属于稳态并且其使用流率可预测。

但是，当客户的用量格局处于经常变动之中，又与循环流中不断变化的工艺杂质水平相耦合时，该系统将要求一种复杂的控制方案才能保证整个系统持续运行在最佳状态和达到使系统经济可行所必须的高回收率水平。允许供气量随客户使用模式变化而波动将提供一种较严密的系统设计。系统中资金密集的设备，例如，吸收罐、分子筛、阀门和管线尺寸，以及压载罐和缓冲罐尺寸都可通过允许系统在低客户抽吸量时下调(或关闭)和当需求高时上调(或开启)而维持在最低值。另外，可透性膜系统则通过复杂控制程序的应用而运行在其最高效率区。这将能够在较宽操作参数范围内保持超过95％的回收率。

现有技术讨论

膜与非膜分离技术的一体化在现有技术中是熟知的。

美国专利4,238,204概述了一种改良的选择性吸附方法，通过利用膜渗透器单元选择性地收集轻气体，从进料气混合物中回收轻气体，例如，氢气或氦气。该专利未涉及所描述的发明在进料流组成和客户使用模式随时间变化的非稳态领域的应用。

美国专利4,717,407提出一种由可透性膜分离与“非膜”分离技术的结合构成的改良回收系统。该专利称PSA的应用为可能的“非膜”分离操作之一。

美国专利5,004,482将膜分离单元用于氮或氧选择性PSA(变压吸附)系统的产物流。膜分离单元作为气体干燥器用于产物流以替代较为昂贵的干燥方式。该发明方法将PSA废气，或者部分产物气，沿着与渗余流呈逆流的方向送过膜的透过流一侧，以提高水跨过膜边界传递的效率。

美国专利5,207,806公开一种通过将PSA系统与膜的接合联产产品的方法。

美国专利5,354,547公开一种利用膜与PSA系统的组合从诸如水蒸汽-甲烷重整器产生的那些物流中回收氢气的方法。

美国专利5,632,803详细描述了从含有介于0.5～5.0％氦气的进料原料生产纯度超过98.0％的氦气产物流的方法。该方法利用一种对氦气具有高透过速率的膜分离单元作为第一段分离器。随后，该氦气富集的透过流继续进入第二和第三段PSA单元，以便进一步精制。从第二段出来的废气可任选地循环返回到膜单元的进料流中，或者到第一段PSA分离单元的进口。

美国专利5,077,029采用一种膜/脱氧控制系统和方法生产高纯度氮气。进料空气在膜(或者PSA)分离单元中接受处理。粗氮气流从该单元出来时将含有约1～3％氧。氢气被引入到送往脱氧单元途中的该粗产物流中。

虽然PSA/膜集成系统据大量文献报道已被用于许多气体分离领域，但有关在宽输入和输出参数范围内优化系统操作的控制方案的课题则很少有发表。可将系统设计成具有足够富裕容量来满足对系统的任何可预见的要求，并在不需要额外容量时简单地在“下调”模式操作。然而，建设尺寸过大系统所要求的额外投资使得此种选择缺乏吸引力。系统的最佳效率只有在系统的所有组成部分全都设计并操作在某一特定点时才能达到。另一方面，用于回收来自诸如金属原子化或等离子炉的废气流的集成系统一般都具有浮动设计点。这就是说，它们必须在一个宽进料量和循环流杂质含量水平范围内工作得同等地好。要设计一种系统，让它在设计条件始终处于不断变化时一直运行在持续高的回收率是难以办到的。客户每小时的氦气消耗变化以及各个独特的批处理都预料会向循环氦气流中引入差别量很大的气流杂质。如果在系统设计中没有考虑处理这些变化，则这些变化必将很快造成等外品。

发明目的

因此，本发明的目的是提供一种用于气体循环系统的控制系统，所述气体循环系统对污染的气体进行回收利用，以便使此种气体的回收率大于55％，优选大于95％。在该气体是氦气的情况下，本发明方法和系统能以上述回收率将氦气净化到99.999％(体积)的纯度。

发明概述

本发明涉及一种系统，它从客户的工艺中回收氦气，除掉工艺杂质，并以大于55％，优选95％的回收率将回收的氦气返回到客户供应管线中。这给客户提供氦气使用量的较大灵活性并大大降低该工艺的氦气使用成本，否则此种成本将高得无法承受。

在本发明的一种实施方案中，该气体循环系统包含：

a)具有要求组分的规定纯度的气体源；

b)使用所述气体并向所述气体加入杂质的应用系统；

c)吸附系统，用于从所述气体中除掉所述杂质从而产生所述需要组分的净化气体，以及废气(含所需要的组分)，其中所述吸附系统包括吸附剂床、进料气进口、所述净化气的产物气出口和所述废气的废气出口；

d)毗邻所述废气出口的气体纯度分析器，用于测定所述废气中杂质和/或需要组分的含量；

e)气体导管，连接气体源到所述应用系统，所述应用系统到所述吸附系统，所述出口到所述应用系统，以及所述第二出口到所述进料气进口。

在另一种实施方案中，该系统还包含连接到吸附系统的废气出口的膜。

在另一种实施方案中，膜的原料进口连接到废气第二出口上，以使所述废气通过所述膜，结果产生一股杂质含量降低的气体和一股杂质浓度较高的气体。

在另一种实施方案中，设有导管，用于将所述杂质降低的气体进料到所述吸附系统的进口。

在另一种实施方案中，具有规定纯度的气体源被连接到导管，所述导管用于将杂质降低(并含有要求组分)的气体进料到吸附系统的进口。

在另一种实施方案中，设有输出压力控制器，用于控制供给所述应用系统的气体的进料压力。

在另一种实施方案中，设有第二气体纯度分析器，用于测定所述净化气的纯度。

在另一种实施方案中，设有控制器，所述控制器一旦接到来自所述第二气体纯度分析器的信号即关闭连接所述吸附系统到所述应用系统的导管。

在另一种实施方案中，设有第三气体纯度分析器，用于测定从所述应用系统出来的含杂质气体的纯度。

在另一种实施方案中，设有导管，用于排放从所述应用系统出来的含杂质的气体，其中该排放导管一旦接到来自所述第三气体纯度分析器的信号即打开。

吸附系统可以是变压吸附系统、变温吸附系统或二者的组合。

在另一种实施方案中，公开一种净化和循环气体的方法，所述方法包括：

a)提供需要组分规定纯度的气体源；

b)将所述气体供应给使用所述气体并向所述气体中加入杂质的应用系统；

c)将含杂质的气体送至吸附系统，后者用于从所述气体中除掉所述杂质从而产生所述需要组分的净化气体，以及废气(含所需要的组分)，其中所述吸附系统包括吸附剂床、进料气进口、所述净化气出口和所述废气的第二出口；

d)测定所述废气中所述杂质的含量；

e)一旦接到来自气体纯度分析器的信号就将所述废气排放到所述系统以外。

在另一种实施方案中，将废气通过膜，结果产生一股杂质含量降低的气体和一股杂质浓度较高的气体。

在另一种实施方案中，该方法还包括将所述杂质降低的气体送至所述吸附系统。

在另一种实施方案中，来自具有规定纯度的所述气体源的额外气体被加入到所述杂质降低的气体中，以补偿排放的废气。

在另一种实施方案中，监测所述净化气的纯度以保证其纯度与所述规定纯度的气体纯度基本一样。

在另一种实施方案中，一旦接到来自毗邻所述应用系统出口的第三气体纯度分析器的信号，排放来自所述应用系统的含杂质气体。

本文所使用的术语应用是指任何使用要求进行循环的氦气或其他气体的工业过程。

此类气体包括但不限于，二氧化碳、氢气、氩气、氖气、氪、氙、甲烷以及空气的组分，例如，氧和氮。一般地，本发明的控制方法适用于任何采用吸附和/或膜技术的气体净化、回收/循环。

附图简述

其他目的、特征和优点在本领域技术人员研读了下文的(a)优选实施方案描述和附图之后自会明白，附图中包括：

图1是本发明采用除氢单元、PSA系统和膜单元的实施方案的工艺流程图。

图2是展示本发明优选实施方案的工艺流程图。

图3是本发明优选实施方案的逻辑流程图。

图4是适用于本发明的控制设定点/响应矩阵的例子。

发明详述

采用PSA和选择性膜系统的现有循环系统的一个限制是，膜的性能随着膜进料流中杂质含量水平的降低而下降。随着该杂质浓度的下降，更多需要的流成分(通常应为膜-透过流)被作为废气随着渗余流(＝排斥流)被排放。这对整个系统的性能具有不利的影响，因为集成系统的回收率下降了。然而，这对于要求特定气体(例如，氦气)具有高回收率的场合是一个大问题。

本发明通过根据客户要求和工艺条件使膜分离单元总是操作在最佳点而获得高的、可持续的氦气回收率。这是通过连续监测PSA废气流中氧气浓度实现的。

当PSA废气流杂质浓度低于最佳点(例如，小于2.5mol％O₂)时，整个废气流将循环返回到PSA进料压缩机，以便进一步净化(除某些送往最高下调量条件下送往膜单元的最低流量之外)。这期间，产物气(氦气)的回收率超过95％(并接近100％)，因为离开系统的唯一产物气是通过应用中的泄漏产生的。遗憾的是，此种循环模式不能无限持续而不造成产物纯度的损失，因为积累起来的杂质必须从PSA系统中排出，使它们不致突破吸附床层进入到产物流中。将杂质从吸附系统中吹除将造成连带的产物损失，从而降低回收率。

按照本发明，循环回路中杂质含量水平一旦积累到预选的设定点(该值随膜单元的最佳操作点以及吸附剂床层的设计负荷而变化)，控制逻辑将发出信号，通知膜单元开始以最大通过量进行处理。

可透气体选择性膜能够除掉大量杂质，同时将加工期间排放损失的氦气量保持在最低。透过流(氦气)可循环返回到进料压缩机入口以便进一步精制，而渗余流，主要是氧气和氮气连同某些少量氦气，则作为废气排放。按照本发明的方法，更多的氦气被保留在系统内，从而提高了系统的回收率。

膜应设计成使它能以比应用系统加入杂质更快的速度除掉系统中的杂质。因此，即使工艺持续不断将气体返回到净化系统，膜仍在不断降低着系统中总体杂质含量水平。一旦PSA废气流分析器指出，杂质水平已降低到设定下限，控制系统将减少膜通过量，于是大部分废气流将再次直接循环返回到PSA进料压缩机以便向PSA进料。

在该控制程序监测PSA废气流的同时，另一单独的分析器在监测着PSA产物流，以防超限条件。所谓“超限”，我们指的是，气体不符合客户要求的规格。

按照本发明，系统控制被设计用来通过启动对此种超限条件的响应来保护客户工艺的完整性。一旦产物杂质超过某一上限，来自产物气分析器的信号将取代PSA废气流分析器的信号并启动一种响应，给膜单元发出最大通过量的指令。这一动作大大减少进入到PSA的进料流杂质，从而大大降低产物流杂质。一旦达到产物杂质下限，膜回路的控制权再次交还给PSA废气流分析器。任选地，系统可在全膜通过量配置下持续运转一段时间以便让PSA“自我清理”。如果探测到超限条件，将认为吸附床的上部已被污染。通过让系统持续操作在纯氦气状态，随着氦气在循环中通过，就能有效除掉吸附剂床层上部的杂质。经过一段时间以后，系统控制权可切回到PSA废气流分析器。

于是，本发明采用一种复杂控制方法，连续监测和调节系统操作，使回收系统性能密切匹配应用系统的要求。该组合系统的高回收率是依靠监测和/或调节以下操作参数达到的。注意，图1是下面所描述的图2系统的简化概貌。图1与2中共同的要素用共同的数字标识。

A、参见图1，由压力监视器(50)确定PSA进料压缩机(16)的进口压力。应用系统产物流的需求是通过调节PSA进料压缩机容量以符合来自应用系统“用过的”循环气流来满足的。

B、由气体分析仪(100)确定PSA废气流的氧浓度。系统的尺寸是根据能应付某一最高杂质含量水平的原则确定的。等杂质水平积累到该阈值后就利用膜从系统中除掉杂质。因此，膜(24)可操作在最佳滤除率条件下。

C、由监视器(150)确定膜压缩机通过量。膜压缩机(22)投入运行的时机恰巧在循环PSA废气流的杂质含量水平与膜分离单元的最佳排斥率相匹配时。通过调制膜进料压缩机(22)的容量来控制在膜系统(400)中处理的PSA废气流的气体量。这可通过调制膜渗余流的(背)压力，或者通过直接调制膜压缩机通过量来实现。两种方法的最终效果是一样的。

D、由监视器(200)测定供给应用系统的产物输送压力。通过向PSA进料压缩机(16)加入补充气纠正因应用系统的泄漏和排放所造成的氦气损失。

E、由气体分析仪(250)测定PSA/膜系统输送产物的氧浓度。这是保证系统完整性的一种保险措施。一旦达到上限，控制系统立即启动将产物迅速拉回到规定以内。

F、一定比例“乏”气流通过排放口(7)排放。对该参数的控制可通过预设定计时器(如同在下面讨论的情况下)，或者通过借助分析器(300)对回收气流的在线监测来实现。

图3的逻辑流程图给出了有关上述控制参数在控制方案中是如何操纵的一个直观表达。图4概略地表示设定点和相关控制响应的一个非限定性例子。需要指出的是，这些设定点和控制响应因被控制的过程而异。

下面关于控制方法的描述包括7个主要设备的操作：

1.PSA吸附系统

2.膜系统(包括进料压缩机和分离膜)

3.PSA进料压缩机

4.产物压载罐

5.废气缓冲罐

6.补充氦气源

7.应用系统

系统有几种操作模式，下面将具体描述5种不同优选的组合系统的可能操作模式。下面的字母代号A-F代表各个控制回路。按照复杂性递增的顺序，系统操作的这5种优选模式是(参见图1)：

1、A+B：

在最简单的操作模式中，系统可采取PSA进料压缩机进口压力分析器(50)控制回路与PSA废气流分析器(100)耦合的方式操作。当PSA废气流杂质水平达到预定上限时，可以将物流切换到通过排放口(29)排入大气。这将从系统排掉积累的杂质而不需要膜系统。在采用这一方案的操作中，系统的回收率将低于最佳值。

2、A+B+C：

下一种模式则涉及膜系统的采用，如(“400”)所表示的。这是能产生大于90％高回收率的最基本的系统配置。它涉及将PSA废气流送过膜系统(400)而不是通过排放来排掉积累的杂质。在该模式中，在排掉积累的杂质期间所损失的工艺气(例如氦气)的数量显著减少。

3、A+B+C+D：

在此种配置情况下，采用产物输送压力控制系统。此前的配置通常操作在某种固定输送压力之下。通过结合进压力指示控制器(PICs)，客户获得输入不同应用系统气压要求的选择。若需要提高，则该控制方法提供向该应用系统输送较高压力气体供应的选择。

4、A+B+C+D+E：

该操作模式在循环系统产物输送管线(2)中增加一台分析器(250)。它起到对应用系统的保护作用。在此种操作方法之下，循环系统保护自身防止出现不合格产物气。这样一来，上限可用作报警。此种上限不必须是应用系统所容许的最高杂质水平。一旦达到该上限，系统可启动清理程序将产物拉回到合格范围以内，而不需要中断对应用系统的产物供应。

5、A+B+C+D+E+F：

此种最优选的操作模式包括所有为创造具有最大产物回收率、灵活性(操作弹性)和操作方便的循环系统所需要的控制特征。在该实施方案中，部分来自应用系统的循环气流可通过管线(7)排放而不返回到循环系统中。此种排放起两个作用：第一，它在开车期间提供一种从系统中吹除低档气体的手段。该气体可能含有超过循环系统处理能力的杂质水平。第二，它允许同一系统在较宽的应用系统范围上使用。如果某一特定应用系统在某些操作部分在循环气流中具有较大杂质含量，则可采取对该排放管线的控制，关闭通往该循环系统的阀(V4)，并打开排放阀(V3)通过管线(7)排放。在高度含杂质气体主要部分已被吹除之后，各阀门可切回到重新让“乏”气流进入循环系统的状态。此种控制方法如下面讨论的那样采用在开车操作期间的预设定计时器。之所以可以这样做是因为较高杂质气何时将离开该应用系统很容易知道。要知道，此种系统也可替代地在回收系统上采用分析器(200)，从而提供一种附加控制反馈回路以便当它首先探测到高杂质气时就自动排放。这将在“乏”气流中杂质水平波动范围很大因而难以预测的应用系统中十分有用。

需要指出的是，要素A-F的其他组合也是可能的。例如，要素D-F中任何一个或多个可加入到组合A+B中而不要C(例如，A+B+D或A+B+D+F等)。或者，要素D-F中的任何一个或多个可与C配合使用(例如，A+B+C+F或A+B+C+E等)。

下面的讨论基于上面的控制方法#5。它提供一种调节氦气回收系统的优选方案的概貌，正如图1所示。

参见图1，氦气从产物压载罐4经由导管(5)供应给应用系统6。注意，原始气体(例如，氦气)的供应由供应源(28)通过导管(31)提供。应用系统将各种不同数量的物流杂质引入到该氦气中。被污染的氦气作为“乏”气流从应用系统中流出。乏气经由导管(8)和(9)引导着，若需要的话，通过任选的除氢系统(30)。在任选的除氢系统(30)中，进料气在氧的存在下从催化剂(例如，整体式钯)上通过，从而生成水。该气体被送过管线(13)流过PSA进料压缩机(16)并循环返回到用于清洗的回收系统，进而送往产品压载罐(4)以便重复使用。某些从应用系统回收的乏气因杂质含量过高，回收系统不能处理，因此它必须作为废气通过导管(7)排放而不再循环。在该排放步骤的气体损失将由来自供应源(28)经导管(10)的氦气来补充。

定期地，PSA吸附床将需要再生。此种再生过程将产生一股富氦废气流。

为实现较高程度的回收，当杂质水平低时，该PSA废气流可通过导管(18)和任选的缓冲罐(19)，流过管线(20、14和15)直接循环返回到PSA进料压缩机(16)中。PSA废气的循环导致该循环流中杂质浓度在连续几个循环内积累。到某一时刻，这些杂质将达到超过PSA吸收剂容器处理能力的浓度。气体纯度分析器(100)监测废气流是否达到上限。当达到该上限时，PSA废气流的大部分将改变方向，流经管线(21)、压缩机(22)到膜(24)。膜快速地经过管线(26)除掉和排斥PSA废气流的杂质，从而使循环废气流(25)所含循环气(例如，氦气)的含量增加。当分析器(100)指示杂质下限已达到，就减少膜压缩机(22)的能力并使大部分PSA废气流再次流经管线(20、14和15)以及其他导管导向PSA进料压缩机(16)的吸入侧。

所述系统通过使用分析器(100)监测PSA进料压缩机吸入压力来保持与应用系统的需求同步。高应用系统使用速率导致在PSA压缩机(16)进口处乏氦气量的增高。这造成较高的进口压力。较高的进口压力将导致压缩机增加容量以便降低进口压力。这就产生额外的氦气供应用系统使用。吸入压力的降低起到减少压缩机容量的作用，从而对可供使用的氦气产物产生相反的作用。如果增加压缩机通过量不能提供足够的氦气，以维持由压力监视器(200)所测定的输送压力设定点，则系统将自动地从氦气源(28)通过管线(10、13和15)向PSA进料压缩机补加气体。气体的加入起到进一步升高进口压力的作用，从而进一步增加其容量，供应附加的产物给压载罐(4)。系统的完整性通过在线气体纯度分析器(250)监测产物纯度予以保证。下面，描述一种优选操作模式。它基于下面所列的设计参数，

                                           下限           上限

应用系统产物要求：           550scfm        NA            NA

PSA吸附压力设定点：          170.0psig      NA            NA

膜背压范围(psig)：                          165.0         175.0

控制参数：

    PSA进料压缩机进口压力：   14.5psia      NA            NA

    氦气应用系统供应压力：    145.0psig     NA            NA

    废气流杂质(总％)范围：                  1.0           2.5

    产物纯度(％氦气)(200)：   99.999％      98.5          NA

    ″乏″产物排放时间(300)： 5.0sec        NA            NA

要指出的是，这些设计参数将随着被循环气体和工艺条件而变化。

下面的控制过程详细描述所提到的设备和物流数字代号如同图2所示。与图1共同的要素采用同样的数字代号。要指出的是，术语“AIC”是指“分析器指示控制器”；术语“C”意思是控制逻辑回路(比较函数)；“FE”指的是“流量元件”；“FIC”是指“流量指示控制器”；“PIC”指“压力指示控制器”；“PT”意思是“压力变送器”；“PV”是指“工艺阀门”。

PSA单元(1)产生170.0psig和纯度超过99.999％的氦气。产物经过导管(2)流到PV1。这里，PIC1通过来自PT1的输入和PV1的调制维持着吸附压力设定点。PIC5通过监测PT1是否出现高压状态起到过压保护的作用。如果达到上限，来自PIC5的输入将取代PIC6～C1，于是压缩机反转，直至PT1指示的压力返回到正确的操作范围。分析器AE1(250)连续地监测产物纯度。其控制方法将在下文更详细地讨论。从PV1，产物气经过流量元件FE1并经导管(3)送至压载罐(4)。FIC1读取FE1的输入并在需要时调制PV4，以保证某一最低气体流量总是流过系统。这样做为的是保证在分析器AE1(250)处总是有新鲜的产物样品。当FE1指示最低流量要求得到满足时，PV4关闭，此路将没有产物循环。

PIC3通过C3控制产物压载罐(4)的压力处于客户规定的设定点。PIC3调制PV3以便根据要求向系统加入补充氦气。如果压力变送器PT3指出压载罐压力低于设定点，就从供应源(28)经导管(10)向系统加入气体。向压缩机(16)进口引入该气体提高了进口压力。这一动作通知压缩机(16)提高其通过量(容量或能力)，从而通过管线(2)向压载罐(4)输送额外的产物。一旦压载罐压力返回到设定点，补充气的流入便停止。这全部是以连续方式利用比例-积分-微分(PID)回路来完成的。产物气经导管(5)流出压载罐并输送给应用系统(6)，在此按照具体要求调节降压。应用系统使用过的气体(“乏”气)此时通过管线(8、9、13和15)返回到循环系统以便净化和重复使用。

在给定应用系统内，某些过程会引入高于其他过程引入的杂质水平。在管线(7)中的阀门V3可用来在其到达回收系统之前吹除此种杂质气。这一操作由预设定计时器控制并根据应用系统工艺数据进行。在一种实例中，该阀门可在应用系统中的启动产物氦气流动的允许按钮被按下以后的5.0秒时间内保持开启并将“乏”气排放。

准备循环的乏气通过导管(8)、(9)、(11)、(13)和(15)流到PSA进料压缩机(16)的吸入侧。在此途中，从膜单元透过(富氦)的气体经导管(25)进入，任何需要的补加气则由供应源(28)提供并经过(10)进入，同时循环的PSA废气则从流(14)进入。压缩机进口必须保持低压，以促进来自应用系统的氦气的循环。PT4监测进口压力并通过调制PSA进料压缩机(16)的容量维持这一状态。PIC6处理来自PT4的信号并通过C1提高或降低压缩机通过量。正如前面所讨论的，PSA的过压状态通过从PIC5到C1的输入而得以防止。一旦出现过压条件，该信号将从PIC6接管控制权，于是压缩机通过量将自动减少直至该状态被纠正。进料压缩机(16)将回收气压力升高到要求的吸附压力并通过导管(17)将其转移到PSA单元(1)。此种“乏”气含有各种不同水平的杂质必须先由PSA除掉，然后该气体才能供客户重复使用。

在完成吸附步骤以后，PSA单元(1)产生含有浓缩的进料气杂质水平的废气流。该废气流经导管(18)流入到缓冲罐(19)。缓冲罐(19)混合诸废气流从而产生较为均匀的杂质含量。罐(19)允许提供流向膜(24)的连续气流。导管(20)一般含有杂质浓度介于1.0～2.5％的气流。

分析器AE2监测该气流并通过AIC2比较该杂质水平与控制逻辑中的设定点。例如，如果杂质水平低于2.5％，则大多数废气流将经过导管(14)直接循环返回到PSA进料压缩机(16)的吸入侧。该流的一小部分将经过导管(21)送往膜压缩机(22)。这一最低流量代表通向膜压缩机(22)的全停车(turndown)通过量。

每当系统处于操作状态，必须通过压缩机(22)维持某一名义气体流量，以便让膜单元保持在备用状态。在低杂质浓度水平下，预期损失在渗余流中的氦气量很低，因为膜压缩机的停车通过量为满负荷的约20％。所产生的富氦透过流(25)通过稀释废气流中的杂质来促进系统的工作。

随着PSA系统(1)连续地将废气循环返回到PSA进料压缩机(16)，气流杂质不断积累。杂质水平将定期达到上限，到此刻，必须从PSA系统中除掉这些积累的杂质。一旦分析器(100)指出PSA废气流杂质含量达到或超过上限(例如，2.5％)，AIC2将通过C2发送新设定点给PIC2。该设定点将取代所有其他给C2的输入，条件是分析器(250)指出的产物纯度符合要求的规格。PIC2此时将调制PV2以便将膜系统背压维持在较低压力，约165.0psig。在此种设定下，膜压缩机(22)处于其最大容量。该容量将对应于来自导管(20)的PSA废气流的大部分，而其余的气体则继续通过导管(14)直接循环返回到进料压缩机(16)。尽管膜可能不能处理全部PSA废气流，但它应设计成，它除掉的杂质数量大于客户的工艺加入杂质的速率。膜压缩机(22)以大约165.0psig通过导管(23)向膜单元(24)传送气体。膜(24)的尺寸优选根据所排斥的氧和氮的比例大致等于它们在空气中的比例这一原则来确定。排斥的总量是进料流浓度的函数。渗余流通过导管(26)输送到阀门PV2。PV2控制膜系统的背压，从而提供一种调制膜通过量的机制。渗余流通过导管(27)排放至大气。

低压透过流，此时增浓了氦气含量，通过导管(25)循环返回到PSA进料压缩机(16)。这部分气体与从应用系统(6)回收的乏气在导管(8)中混合，然后再通过导管(15)返回到PSA压缩机(16)。PSA废气流循环回路(20)中的杂质水平通过非灵敏区范围迅速降低到下限(例如1.0％)，如分析器(100)所指示的。此刻，AIC2将PIC2的设定点重置为175.0psig(全停车)。导管(20)中的废气流大部分再次绕过膜单元并通过导管(14)直接循环返回到PSA进料压缩机(16)。

正如上面所讨论的，该系统为自我管理的。流过膜系统随渗余流通过导管(27)损失的气体在压缩机(16)处造成气体的短缺。应用系统(6)内的其他操作也“消耗”氦气。从应用系统过程经导管(7)以及在V3处的泄漏排放某些较高杂质“废气”是两种此类损失。所造成的气体短缺在PSA进料压缩机(16)进口处产生低压条件。此种缺乏反映在压力监视器(50)上，同时PIC6开始降低PSA进料压缩机容量，以便将吸入压力拉回到设定点。只要产物压载罐(4)依然操作在其设定点压力，例如，145.0psig，工艺控制系统将推定气体损失量尚未显著到足以需要从氦气源(28)补加气体。PIC6简单地将PSA进料压缩机通过量维持在该保持吸入设定点的较低容量。于是，所产生的产物数量也减少。如果应用系统需要附加产物，这将通过从PT3接收输入压力信号的压力监视器(PIC3)所指出的压载罐压力给系统发出信号。一旦该罐的压力下降到低于设定点，该补加气的需要将被识别到，PIC3开始调制PV3以满足该需要。随着该气体的加入，PSA进料压缩机进口压力增加到超过其设定点，PIC6提高压缩机容量作为补偿。额外的产物被提供给应用系统。PIC3继续调制PV3以便在该设定点压力下提供连续的产物供应。

通过对产物流纯度的连续监测维持系统的完整性。在正常操作下，来自AIC2，以及监测导管(20)中PSA废气流杂质水平的分析器(100)的输入应防止超限条件的发生。然而，要知道，在经过很长的时间以后，诸如吸附床中吸附前沿的蠕变或者操作工的误操作等导致超过系统能力的杂质被引入的事件都是可能发生的。AIC1将来自分析器(250)的输出与上下限数值进行比较。当物料操作在低于上限时，PV2被允许操作在“正常”模式。PSA废气流杂质曲线决定膜所处理的PSA废气量。当AIC1探测到超限条件时，例如，产物纯度水平已降低到98.5％氦时，AIC1通过取代从AIC2到C2的输入做出响应。PIC2的设定点降低大约10.0psig，到165.0psig，同时膜单元开始以最大通过量处理。通过处理PSA废气流的气体和将更纯的氦气送过PSA系统，迅速对产物中的杂质水平进行检验。一旦分析器(250)指出杂质已达到或下降到低于下限，对膜单元的控制将切回到AIC2。背压设定值变回到175.0psig，于是该单元再次操作在停车状态。

此种控制方法不限于氦气的循环。该方法也可同样容易地应用到氢气、氧气、氮气、二氧化碳或任何其他气体的循环过程中。

能够因采用这里所述控制方法的循环系统而得益的其他氦气应用系统包括：

应用系统	最低回收率	传送压力(psig)	流量(scfm)	系统进口纯度	产物纯度(％氦气)
						等离子炉	95.0％	150	100-1000	＜100ppmCO2，O2，N2，CO＜1000ppm H2O	99.999
金属原子化	98.0％	150-1200	200-5000	＜100ppmO2，N2＜1000ppm H2O	99.999
						冷喷涂成形	95.0％	150-300	150-150	＜100ppmO2，N2＜1000ppm H2O	99.0+
淬火	97.0％	150-600	50-500	＜5.0％CO2，CO，CH4，N2，H2，H2O	约80.0

由PT1标出并通过PIC5控制的PSA吸附压力设定上限可以是任何数值并且可以由本领域技术人员根据操作指标来确定。

由监视器(200)示出的产物输送压力可以是任何数值。该设定点应由客户的具体要求决定。

由监视器(200)所指示的产物输送压力设定点也可以是一个浮动点，或者可接受压力的“非灵敏区”范围。这将允许系统运行得更为平稳，从而防止输入与响应时间滞后问题的发生，而此种时间滞后问题可能造成系统对目标操作点持续预测过高和/或不足。

由监视器PT4(50)指示的PSA吸附压力设定点可以是任何数值，并且可由本领域技术人员根据操作准则来确定。

由气体纯度分析器(250)指示的高和低报警设定点可设定为任何数值并可由本领域技术人员根据客户具体要求确定。

由FE1指示并由FIC1控制的循环产物的流量可以是任何数值，并可由本领域技术人员根据操作准则来确定。可利用该产物的循环回路通过循环相当数量氦气产物来提高循环系统的低限能力。

PSA进料压缩机进口所保持的操作压力水平，正如由监视器(50)指示的，可以是任何数值并可由本领域技术人员根据操作准则确定。另外，由PIC4控制的低压报警可以是任何数值并可由本领域技术人员根据操作准则确定。

阀门V3的计时，即，一定数量循环工艺气排放的时间，可由计时器控制，或者由分析器输入控制。只要循环气流杂质超过某一最低允许杂质水平，该阀门就将保持开启，“乏”气将排放。

AE2指示的高和低杂质设定点可以是任何数值并可由本领域技术人员根据操作准则确定，并且取决于循环次数、吸收剂床层负荷以及膜单元设计规范。

由PIC2控制的膜关闭(停车或下调)控制系统，可采用任何差压范围来控制该单元的最高和最低通过量。该设定点取决于工艺以及膜设计细节，并可由本领域技术人员根据操作准则确定。

膜分离单元透过侧的背压可用来控制透过流的纯度。

产物纯度的高报警设定点主要取决于客户，不必一定是客户能容许的最高杂质水平。这样，系统可在不中断对客户的供应的情况下启动对超限条件的响应。倘若初步措施未能将产物拉回到规定之内，则可采用第二高设定点，该设定点首先提示客户出现的情况，随后启动对该状态更为显著的响应。来自客户工艺的循环气可通过导管(7)、阀门V3排放。结果，监视器(50)将指示进料压缩机吸入压力下降，同时PIC6做出减少PSA进料压缩机(16)通过量的响应。设备的下调将导致压载罐(4)压力的下降，PT3把这识别为产物的短缺，通过PIC3启动控制响应以开启监视器(200)并让更多的补加气进入系统。此刻，所有工艺气全部从储备罐(28)通过导管(10)供应给客户。客户将被提示这一情况并可以选择关闭系统或继续操作。两段高报警的意图是避免客户迅速耗尽氦气储备气体这种不期望情况的发生。

还可采用附加控制系统，以跟踪在给定时间期限内初次(第一高报警)响应的启动次数。若次数超过某一最高极限，则系统可启动清理程序，强制该单元以全膜流通运行一段规定的时间。在此期间，PSA将处理杂质水平非常低的原料。此种清洁气将起到清理PSA吸附剂床层、除掉吸附剂床层上部积累的杂质的作用。清理程序结束以后，对膜的控制再次切回到AIC2。

为在PSA/膜系统设计中提供最大灵活性，膜系统(24)(参见图1)可以这样的方式操作，即，让系统连续地运行在全容量模式(即：没有导致膜背压提高或膜压缩机通过量减少的关闭控制)。照此方式，一种标准膜系统正在被用于日益大型化的PSA/膜氦气循环组合系统。

当前应用	总杂质	要求的膜负荷(滤除率)
			850scfm循环He	5.0％空气	192.0lb/hr
1500scfm循环He	5.0％空气	338.0lb/hr
			2000scfm循环He	5.0％空气	451.0lb/hr

如上表所示，随着应用系统规模的增长，循环氦气流也在变大。需要滤除的相关杂质水平也成比例提高。为从PSA废气流中排掉不断增加的杂质水平，要求膜在给定时间内运转更长的时间。因此，同一规模的膜可在该联合PSA/膜循环系统中最多用到该具体膜单元的极限。例如，倘若上面所描述的实例所采用的膜系统的最大滤除率是451.0lb/h，则它可用于使用约2000scfm氦气的应用系统并且它还将不得不连续地运转。

该联合PSA/膜系统的替代操作模式还包括让膜系统按照某种降低的通过量(下调)模式连续地(即，操作期间通过量维持恒定)操作。这提供一种设计灵活性，满足任何一种可能得益于此种操作模式的具体应用系统的要求。其他吸附或净化系统也可用来替代PSA，例如，变温吸附(TSA)系统、组合PSA/TSA系统-膜或诸如此类。吸附方法包括采用一种或多种操作在负压(VSA)、跨大气压(VPSA)或超大气压(PSA)循环的床的方法。

最优选的实例所采用的控制方法通过调制膜分离单元背压来控制膜压缩机通过量。该压缩机设计成可以按照设计的压力给膜单元提供气体。该压缩机利用来自它自身排气的压力信号作为调制其容量的措施。它自动调节自己的通过量来保持排气压力。此种排气压力控制可让位给使用在膜渗余流侧的控制阀的控制方式。压缩机设计成以165.0psia的压力向膜供应气体。若强制排气压力到175.0psig，压缩机将下调其容量，以尽可能力图将其容量拉回到165.0psig的设计点。但它无法实现这一点，因为压力是由其外部的装置控制着。结果是，只要压缩机看到其排气侧处于175.0psig，它将持续以此种下调模式操作。

也可通过直接向压缩机滑阀发出信号来控制压缩机通过量，正像我们控制PSA进料压缩机一样。在此种操作模式下，在膜单元上可通过某种其他装置(PID回路，带有控制阀、背压调节器或其他)维持一种恒定背压，同时膜系统通过量则通过直接提高或降低膜压缩机的容量来调制。

术语“包含”在这里被用来指“包括但不限于”，就是说，在规定存在如权利要求中所提到的特征、整数、步骤或组分时，却不排除一种或多种其他特征、整数、步骤、组分或其组合的存在或附加。

本发明的具体特征虽然被表示在一幅或多幅附图中，但仅为方便起见，因为根据本发明，每一项特征都可与其他特征相组合。替代的实施方案对于本领域技术人员来说是显然的并应被包括在权利要求的范围内。

Claims (20)

1.一种气体循环系统，包含：

a)具有规定纯度的气体源(28)；

b)使用所述气体源并向所述气体源加入杂质的应用系统(6)；

c)吸附系统(1)，用于从所述气体源中除掉所述杂质从而产生一股净化气和一股废气；

d)气体纯度分析器(100)，用于测定所述废气中所述杂质的含量；

e)导管(5、8、9、13和15)，用于将气体源(4)连接到所述应用系统(6)，将所述应用系统(6)连接到所述吸附系统；以及

f)第二气体纯度分析器(250)，用于测定所述净化气的纯度。

2.权利要求1的系统，还包含连接到吸附系统的废气出口的膜(24)。

3.权利要求2的系统，其中膜(24)连接到所述吸附系统(1)上，使得所述废气流过所述膜(24)，从而产生一股杂质含量降低的气体和一股杂质含量较高的气体。

4.权利要求3的系统，还包含导管(25)，用于将所述杂质含量降低的气体进料到所述吸附系统(1)中。

5.权利要求4的系统，其中所述具有规定纯度的气体源(28)与用于将所述杂质含量降低的气体进料到所述吸附系统进口的导管(13)连接。

6.权利要求1的系统，还包含压力指示控制器(PIC)和压力变送器(PT)，用于控制向所述应用系统供气的进料气体压力。

7.权利要求5的系统，还包含压力指示控制器(PIC)，用于控制向所述应用系统(6)供气的进料气体压力。

8.权利要求1的系统，还包含以下控制系统，所述控制系统在收到所述第二气体纯度分析器(250)发出的信号后，关闭连接所述吸附系统和所述应用系统的导管(2、5)。

9.权利要求1的系统，还包含第三气体纯度分析器(300)，用于测定来自所述应用系统(6)的含杂质气体的纯度。

10.权利要求9的系统，还包含用于排放来自所述应用系统(6)的含杂质气体的导管(7)，其中在接到来自所述第三气体纯度分析器(300)的信号后该排放导管打开。

11.权利要求1的系统，其中所述气体是氦气。

12.权利要求1的系统，其中所述吸附系统(1)是变压吸附系统、变温吸附系统或其组合。

13.一种净化和循环气体的方法，所述方法包括：

a)提供具有规定纯度的气体源；

b)将所述气体供应给使用所述气体并向所述气体中加入杂质的应用系统；

c)将含杂质的气体送至吸附系统(1)，所述吸附系统用于从所述气体中除掉所述杂质从而产生净化气体以及废气；

d)使用气体纯度分析器(100)测定所述吸附系统废气中所述杂质的含量；

e)当气体纯度分析器(100)显示废气流达到规定的上限时，将所述废气排放到所述系统以外；以及

f)一旦接到来自第三气体纯度分析器的信号，排放来自所述应用系统(6)的含杂质的气体。

14.权利要求13的方法，包括将所述废气送过膜(24)以产生一股杂质含量降低的气体和一股杂质含量较高的气体的附加步骤。

15.权利要求14的方法，还包括将所述杂质含量降低的气体送过所述吸附系统(1)。

16.权利要求13的方法，包括从所述具有规定纯度的气体源(20)加入附加气体到所述杂质降低的气体中以补偿排放的废气的步骤。

17.权利要求13的方法，还包括采用输送压力控制系统，用于控制向所述应用系统(6)供气的进料压力。

18.权利要求13的方法，还包括测定所述净化气的纯度，以保证它具有与所述具有规定纯度气体基本相同的纯度。

19.权利要求13的方法，其中所述气体是氦气。

20.权利要求13的方法，其中所述吸附系统是变压吸附系统、变温吸附系统或其组合。

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