CN1277209A - 微波提取茶叶中多糖、多酚类物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用频率为2450MHz或915MHz、功率在500—15000瓦的微波对茶叶进行处理,从茶叶中提取多糖、多酚类物质的方法。该方法较常规化学法工艺简便、高效、快速,成本低,废液排放量少。
Description
本发明总体上涉及物质的分离、提取，更具体地讲，本发明涉及用微波辐射从茶中提取茶多糖、多酚类物质的方法。
茶叶是受人们普遍欢迎的饮品，茶叶中的茶多糖和茶多酚更是茶叶饮品中对人体健康有益的物质，它们在预防糖尿病、降脂、降压和抗血栓等方面都有一定的作用。
目前，速溶茶制品由于其简便且保留了茶叶所特有的色、香、味而日益受到人们的青睐。但是，迄今为止，生产速溶茶的方法主要还是传统的化学浸提法。例如EP94113824公开了采用热水浸提制备速溶红茶的方法；CN1223804A公开了一种采用含少量糊精的水浸提制备速溶绿茶的方法；另外，CN1176748A公开了一种采用蒸馏水、啤酒、柠檬酸和乙醇的混合溶剂对粗、老茶叶进行提取而制备茶多糖和茶多酚的方法。这些方法耗时、耗能，步骤较为繁杂，不能快速、高效地从茶叶中制备出速溶茶，因而需要进一步改进。
由于微波萃取能对萃取体系中的不同组分进行选择性加热，并且由于微波是利用分子极化或离子导电效应而直接对物质进行加热，因此能使目标组分更易从被萃取物中游离出来，且热效率高，提高了萃取效率。然而，直到目前为止，尚没有人采用微波来提取茶多糖、多酚类物质。
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，通过利用微波萃取的特点，提供从茶叶中快速、高效地提取茶多糖和茶多酚类物质的新方法。即，提供一种可以取代上述传统的溶剂浸提工艺的简便易行、高效、快速，成本低，废液排放量少的新方法。
本发明是采用频率为2450MHz或915MHz、功率为500-15000瓦的微波对茶叶在溶剂中进行处理，从茶叶提取茶多糖和茶多酚类物质的新方法。
具体而言，本发明包括以下方面：
一方面，本发明提供一种从茶叶中提取多糖、多酚类物质的方法，该方法包括：
用频率为2450Mhz或915MHz、功率在500-15000瓦的微波对茶叶在包含30-60％水和40-70％有机溶剂的溶剂混合物中进行处理的步骤，其中所述有机溶剂选自C1-C3的醇、丙酮、乙酸乙酯和其混合物。
在上述的提取方法中，优选茶叶和溶剂混合物的混合比例按重量计为1∶3-8。
在上述的提取方法中，优选所用微波频率为2450MHz，微波处理时间为1-30分钟。
在上述的提取方法中，优选所述的溶剂混合物中含有相当于被提取茶重2％的柠檬酸和/或糊精。
在上述的提取方法中，优选所述的茶叶为细碎形式的，其直径为≤6mm。
另一方面，本发明还提供了另一种从茶叶中提取多糖、多酚类物质的方法，该方法包括：
a.用频率为2450MHz或915MHz、功率在500-15000瓦的微波对茶叶在主要包含水的萃取剂中进行处理；
b.将上述步骤a提取后所得的提取物进行固液分离；和
c.用频率为2450MHz或915MHz、功率为500-15000瓦的微波对步骤b分离得到的茶叶残渣在主要包含选自C1-C3醇、丙酮、乙酸乙酯及其混合物的萃取剂中进行处理。
在上述的提取方法中，优选在步骤a和步骤c中固∶液按重量计为1∶3-8。
在上述的提取方法中，优选步骤a和b所用的微波频率为2450Mhz，微波处理时间为1-30分钟，微波处理分1-4次进行。
在上述的提取方法中，优选所述萃取剂中还含有相当于被萃取的固相重量2％的柠檬酸和/或糊精。
在上述的提取方法中，优选所述的茶叶为细碎形式的，其直径为≤6mm。
在本文中，所用术语“主要包含水的萃取剂”是指所用萃取剂中水含量占95％以上。
所用术语“主要包含选自C1-C3醇、丙酮、乙酸乙酯及其混合物的萃取剂”是指萃取剂中所述有机溶剂的含量在50％以上。
本发明还任选地包括在进行完所述的提取之后，将提取液分离出来并进行浓缩，再用40～60％的C1-C3的醇和/或丙酮等将所得浓缩液溶解，然后，离心，取上清液，最后进行冷冻干燥，得目标产物。
在本发明中，对所采用的茶叶没有特别的限制，但优选将所述茶叶粉碎为碎叶片或研磨成浆料。茶叶碎屑的直径一般小于等于6毫米，但是一般来说是越为细碎越好。
对本发明所采用的萃取容器没有特别的限制，只要它能用于以微波加热即可。该容器可以是敞口的，也可以是带有盖子的。其例子有玻璃烧杯、提取罐如聚四氟乙烯或陶瓷内壁的提取罐等。
本发明采用的微波频率为2450MHz或915MHz。目前大部分的工业用或民用微波仪的频率为2450MHz。本发明人认为另一工业用微波频率915MHz也能实现本发明的目的。这是因为915MHz微波的波长大于2450MHz微波的波长，其对植物细胞的穿透率应不比2450MHz的微波弱，且两种微波的最终输出功率可调整为一定值，因此，只要调协微波输出参数，915MHz同样适用提取。2450MHz是本发明优选的频率。本发明所用微波仪器的功率为500瓦以上，优选500-15000瓦或更大。
更详细地讲，本发明的一个优选的方法包括如下步骤：将茶叶碎屑按固∶液＝1∶3-8(重量比)的比例与含30-60％的水/40-70％选自C1-C3的醇、丙酮、乙酸乙酯及其混合物的有机溶剂的萃取液混合，用频率为2450MHz或915MHz、功率在500-15000瓦的微波仪器加热萃取1-4次，每次1-5分钟，然后过滤分离出提取液，经减压浓缩后，向残余物中加入40～60％的C1-C3的醇和/或丙酮等将所得浓缩液溶解，然后，离心，取上清液，最后进行冷冻干燥。
在上述优选的方法中，萃取液中优选还含有约2-4％重量的糊精和/或柠檬酸。优选茶叶碎屑和萃取液的比例为1∶4-6，更优选为1∶5。所用萃取剂中优选含有40～50％的水和50～60％的选自C1-C3的醇、丙酮、乙酸乙酯及其混合物的有机溶剂。
本发明另一个优选的方法包括：
a)将茶叶碎屑按固∶液＝1∶3-8(重量比)的比例与含95-98％的水/2-5％的柠檬酸和/或糊精的萃取液混合，用频率为2450MHz或915MHz、功率在500-15000瓦的微波仪器加热萃取1-3次，每次1-10分钟，然后过滤分离出茶叶残渣和提取液(a)；
b)向a)步骤分离出的茶叶残渣中按1∶3-8(重量比)的比例加入含30-50％的水/50-70％选自C1-C3的醇、丙酮、乙酸乙酯及其混合物的有机溶剂的萃取液，并用频率为2450MHz或915MHz、功率在500-15000瓦的微波对所得混合物加热萃取1-4次，每次1-5分钟，过滤分离出提取液(b)；
c)将提取液(a)和提取液(b)合并，浓缩，再用40～60％的C1-C3的醇和/或丙酮等将所得浓缩液溶解，然后，离心，取上清液，最后进行冷冻干燥。
在上述优选的方法中，可任选地在将提取液(a)和提取液(b)合并之前将它们减压浓缩。
在上述优选的方法中，步骤b)的萃取液中优选还含有约2-4％重量的糊精和/或柠檬酸。优选茶叶碎屑和萃取液的比例为1∶4-6，更优选为1∶5。
从上述可以看出，本发明方法步骤简便，易于操作，萃取效率也比较高。采用本发明方法，可以使目标产物中含有40-60％的茶多酚和40-60％的茶多糖。本发明工艺的能源、溶剂耗量较常规化学溶剂浸泡提取工艺节约70-90％，废水排放量减少约80-90％，属典型的环境清洁生产工艺。
下面本文以实施例的方式对本发明做更为详细的说明。实施例1
将从市面购得的绿茶100g，粉碎为直径≤6mm的碎屑，装入1000毫升的玻璃烧杯中，与水∶乙酸乙酯∶柠檬酸＝48∶50∶2(重量)的萃取剂与茶叶碎屑按固液＝1∶5(重量)的比例混合，搅拌，用频率为2450mHz，功率为850W的微波辐射提取20分钟，然后分离出液相部分，减压浓缩至原体积的1/8-1/4，加入40％乙醇使残余物溶解，然后离心，取上清液，最后进行冷冻干燥，得产物6.2g。以高效液体色谱法对产物进行测量，其中茶多糖的含量为45％，苯多酚的含量为48％。
其中所用高效液体色谱法的参数如下：
色谱柱：C18
洗脱剂：60％甲醇
洗脱速率：1.2ml/min
波长：320纳米实施例2
用直径小于6mm的茶叶碎屑1000g，将其与水∶糊精∶柠檬酸＝96∶2∶2的萃取剂按固∶液＝1∶5的比例混合，用1000W，频率为2450MHz的微波作用，分3次进行，每次10分钟。冷却后分离出水相并将之浓缩。分离出的固相残渣部分再用水∶乙酸乙酯∶柠檬酸＝30∶68∶2的萃取剂按固∶液＝1∶5的比例进行萃取，再次用功率为850W、频率为2450MHz的微波进行辐射，分4次进行，每次5分钟。冷却、分离后，弃去固体残渣，将液相部分浓缩并与前面的水相浓缩液合并。然后再用40％乙醇溶解，离心，取上清液进行减压冷冻、干燥。得产物51g，其中茶多酚含量为55％，茶多糖含量为41％。测定条件同实施例1。实施例3
本实施例按与实施例2相同之步骤进行，只是其中第一次微波辐射提取所用的萃取剂为水∶柠檬酸＝98∶2，第二次微波辐射提取所用的萃取剂为水∶乙醇∶柠檬酸＝38∶60∶2，以及最后溶解步骤所用的溶剂为40％甲醇。最后，得产物51g，其中茶多酚含量为50％，茶多糖含量为44％。测定条件同实施例1。
比较例1
采用1000瓦的电炉回流加热30分钟来代替实施例1中的微波萃取步骤，其余按实施例1的方式对茶叶碎屑进行处理。结果，所得产物中茶多酚含量为17％，茶多糖含量为31％。
比较例2
分别采用1000瓦的电炉回流加热20和30分钟来代替实施例2中先后两次的微波萃取步骤，其余按实施例2的方式对茶叶碎屑进行处理。结果，所得产物中茶多酚含量为21％，茶多糖含量为33％。
综上所述，本发明通过采用微波，可从茶叶中快速、高效地提取茶多酚和茶多糖类物质。另外，本发明工艺的能源、溶剂耗量较常规化学溶剂浸泡提取工艺节约80-90％，废液排放量减少约80-90％，属典型的环境清洁生产工艺。
Claims (10)
1.一种从茶叶中提取多糖、多酚类物质的方法，该方法包括：
用频率为2450Mhz或915MHz、功率在500-15000瓦的微波对茶叶在包含30-60％水和40-70％有机溶剂的溶剂混合物中进行处理的步骤，其中所述有机溶剂选自C1-C3的醇、丙酮、乙酸乙酯和其混合物。
2.权利要求1的提取方法，其中茶叶和溶剂混合物的混合比例按重量计为1∶3-8。
3.权利要求1的提取方法，其中所用微波频率为2450MHz，微波处理时间为1-30分钟。
4.权利要求1-3中任一项所述的提取方法，其中所述的溶剂混合物中含有相当于被提取茶重2％的柠檬酸和/或糊精。
5.权利要求1-3中任一项所述的提取方法，其中所述的茶叶为细碎形式的，其直径为≤6mm。
6.一种从茶叶中提取多糖、多酚类物质的方法，该方法包括：
a.用频率为2450MHz或915MHz、功率在500-15000瓦的微波对茶叶在主要包含水的萃取剂中进行处理；
b.将上述步骤a提取后所得的提取物进行固液分离；和
c.用频率为2450MHz或915MHz、功率为500-15000瓦的微波对步骤b分离得到的茶叶残渣在主要包含选自C1-C3醇、丙酮、乙酸乙酯及其混合物的萃取剂中进行处理。
7.权利要求6所述的提取方法，其中在步骤a和步骤c中，固∶液按重量计为1∶3-8。
8.权利要求6所述的提取方法，其中步骤a和b所用的微波频率为2450Mhz，微波处理时间为1-30分钟，分1-4次进行。
9.权利要求6-8中任一项所述的提取方法，其中所述萃取剂中还含有相当于被萃取的固相重量2％的柠檬酸和/或糊精。
10.权利要求6-8中任一项所述的提取方法，其中所述的茶叶为细碎形式的，其直径为≤6mm。
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